用国产JP—1型示波极谱仪测定试剂硝酸钴中的镍

试剂硝酸钴中镍的分析一般按部颁标准丁二酮肟法。也有用二甲基乙二醛肟或α-联糠偶酰为试剂的比色法。这些方法需经萃取,从大量钴中分离少量镍,既费时又不易分离完全。采用示波极谱直接测定试剂硝酸钴中的镍,方法简单,半小时可以完成一组样品。方法是在1N的硫氰酸钾底液中,用加入法加入一定量的标准镍(pH为6—7.5),在峰值电位为-0.88伏(相对于饱     

含镍铜合金中镍的快速分析

铜基合金中高含量镍的分析 ,一般采用电解分离铜基 [1] ,然后 EDTA滴定镍。此方法工作量大 ,分析周期长。文献 [2 ]介绍一种快速测铜基中镍的方法 ,该方法加掩蔽剂消除铜的干扰 ,也是用 EDTA测定镍。目前原子吸收法测定合金及金属中的镍[3 ,4 ]已见报道。作者为了减少加入物带入的杂质 ,缩短分析周期 ,拟定了用硝酸分解样品 ,以铜作标准曲线的底液 ,火焰原子吸收法直接测定样品中镍。本法快速、方便 ,结果准确 ,样品的相对标准偏差为 0 .8% ,标准曲线的相关系数 r=0 .9997。1　试验部分1 .1　仪器与试剂Pye- Unican90 0 0型原子吸收分光…     

新的测镍试剂5-Br-PTPF的合成及应用

本文报道新的选择性测镍试剂1—([5′-溴-2′-吡啶)-5-硫代碳酰胺基-3-苯基甲腊(5-Br-PTPF)的合成及其分光光度法测定微量镍的研究。该试剂在非离子和阳离子混合表面活性剂的存在下,在弱碱性介质中,镍与5-Br-PTPF形成1∶2的配合物,其表观摩尔吸光系数ε_(610)=3.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。镍含量在0—17.5μg/25ml范围内符合比尔定律。试剂对镍的选择性较好,可直接用于合金钢样中微量镍的测定,方法简便、快速,结果满意。     

用对硝基偶氮氯膦光度法测定镍基合金中钇

根据文献报导,本文试验了用对硝基偶氮氯膦不经分离直接测定镍基合金中钇的条件.提出了在高氯酸介质中,用草酸和Zn-EDTA作联合掩蔽剂,并加入保胶剂后就能在一定量的铈组稀土元素存在下测定镍基合金中钇。实验部分 (一) 仪器 721型分光光度计。 (二) 主要试剂 1.对硝基偶氮氯膦(自制):0.025％水溶液。 2.稀土标准溶液:配制方法同文献。用时稀释成10微克/毫升各种稀土的标准液。     

电解镍中微量磷的直接光度法测定

在硫酸介质并有聚乙烯醇存在下,磷钼矾杂多酸与结晶紫形成可溶性紫色离子缔合物,勿需分离镍,可于水相中直接用光度法测定磷。在拟定条件下,电解镍中其他元素和20微克的硅、砷对磷的测定无影响。方法简单、快速、准确、灵敏。主要试剂钼矾酸混合液:取26毫升4%钼酸铵(超纯试剂或精制品)溶液与14毫升0.2%偏钒酸铵     

分光光度法测定合金钢中镍含量

镍是合金钢中重要元素之一 ,它可以增加钢的的弹性、延展性和抗腐蚀性 ,使钢具有较高的机械性能。目前测定合金钢中的镍 ,不论是 JIS1 2 1 6-82 [1] 法还是 GB2 2 3,2 4 - 82 [2 ] 法 ,均需沉淀或萃取 ,使镍与合金钢中其它元素分离 ,因此手续复杂 ,操作时间长 ,而且使用试剂较多。本法用磺基水杨酸掩蔽铁、铜、铝等元素后直接用分光光度计测定镍。此法不需沉淀或萃取分离 ,可用于测定进口合金钢中的镍含量。1　实验部分1 .1　试剂与仪器过硫酸铵 ( 343g/L) ,丁二酮肟 ( 1 0 g/L) ,氢氧化钠 ( 5 0 g/L) ,磺基水杨酸 ( 32 4 g/L) ,镍标准…     

石墨炉原子吸收光谱法测定不同镍环境下人眼晶状体的镍量

利用高灵敏度的石墨炉原子吸收光谱仪对来自不同镍环境和不同状态的40个人眼晶状体中的镍进行了测试。在测试中，采用了方便的HNO，消解法对样品进行预处理，通过实验比较测得普通石墨管对镍的特征质量是长寿命石墨管的4．6倍，然后用长寿命石墨管对各种样品的消解后获得的测试液进行镍的测定，由此得到每个人眼晶状体中的绦量。结果表明：正常人的透明晶状体中的镍量明显低于患有白内障人眼晶状体中的镍量；而与镍矿直接接触的白内障患者的晶状体中的镍量显著高于非直接接触镍矿白内障患者和一般白内障患者晶状体中的镍量。这种关联表明人眼晶状体中的镍元素可能是白内障的致病因素之一。     

液膜法分离钴和镍

钻、镍的分离一直受到关注，人们先后利用离子交换法［’‘、色谱法［’‘、苹取法「’‘等方法对它们在水溶液中共存时进行了分离．本文利用液膜法将共存的微量钻、镍一步分离开，同时富集了钻离子．利用液膜富集和分离钻、镍，大量工作是针对它们的富集；对其实施分离，报道甚少［‘·’‘，且分离效果不够满意．将EDTA作为掩蔽剂应用于钻、镍的分离，尚未见报道·仪器为721型分光光度计（上海第三分析仪器厂），PHS－ZC精密酸度计（上海雷磁仪器厂）．试剂为2一乙基已基单2一乙基己基磷酸酯（P507，中国科学院上海有机化学研究所），…     

原子吸收法测定微量镍、钴时加入三氯化铁的作用

原子吸收法测定镍、钴时,5%盐酸的试样溶液,镍、钴的消光值长时期稳定;而5%盐酸的标准序列溶液,镍钴的消光值随放置时间逐渐下降,如在该溶液中加入少量三氯化铁,镍、钴的消光值就能长期保持不变。一、试剂与仪器镍钴储备液:1毫克/毫升,工作液:10微克/毫升。     

高冰镍中镍的测定

研究了在酒石酸盐存在下,以硫代硫酸钠为掩蔽剂,于醋酸盐缓冲溶液中,镍呈丁二酮肟镍沉淀与共存元素铁、铝、铅、铬、锌、钒、钛和铜等分离。然后于pH4.5～5.5的醋酸盐缓冲溶液中,以高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,用EDTA络合滴定镍。人工合成试样(含8%铁、30%铜、1%钴、55%镍等)的分析结果表明,在丁二酮肟镍沉淀中残留的铜、铁、钴量均分别低于11、5和1毫克。标准加料回收试验的回收率为99.7～100%。以本法和其他方法对照分析含镍54.97%的标样,结果很一致。由误差统计求出本法测定结果的变异系数为0.14%。试剂配制镍标准溶液(2毫克/毫升镍):EDTA-     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定镍基耐蚀合金中镍

采用微波消解法与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相结合的方式,建立了镍基耐蚀合金中镍元素含量的测定方法。试样在浓硝酸和浓盐酸中微波消解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在优化的工作参数下测定,结果表明,稀释的消解液可直接用于镍含量的测定,光谱干扰少。对镍基耐蚀合金中镍含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.29%,且测得值与标准值结果一致。对不同的镍基耐蚀合金样品进行加标回收实验,加标回收率在98.5%~102%。标准物质验证实验表明,测得值与标准值一致。     

乙醇在镉试剂与镍的反应体系中的超分子作用

金属离子、有机溶剂与三氮烯偶氮类试剂存在一定的超分子作用,有机试剂与缓冲介质的浓度及种类对显色体系的灵敏度有很大的影响。本文据此建立了乙醇存在下的镉试剂与镍的显色反应的新体系。在pH 9.5的硼砂-NaOH缓冲介质中,在表面活性剂吐温-80存在下,镉试剂与镍反应生成2∶1稳定配合物;吸收波长λmax为504 nm,摩尔吸光系数1.37×105L.mol-1.cm-1;镍含量在0.0~8.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法已用于测定铝合金中微量镍。     

氢化物原子荧光光谱中高浓度镍对硒测定的影响及其消除

研究了高浓度镍对硒测定的影响，探讨了干扰的原因。找出了一系列抗干扰的试剂，这些试剂包括磷酸、柠檬酸、甲酸、酒石酸、草酸等。镍的允许量可高达５００００ｍｇ／Ｌ。文中对有关的机理作了初步的探讨。在此基础上制定了用氢化物－原子荧光光谱法直接测定金属镍中硒的方法。测定了电解镍、氧化镍中的硒，结果满意。方法的检测限为：Ｓｅ＝５．０ｎｇ／ｇ（１ｇ试样３σ，ｎ＝１１）。本文的研究成果也可适用于其它氢化物－原子光     

火焰原子吸收法连续测定镉镍浸渍液中镁钾钙铁

火焰原子吸收光谱法连续测定镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁是一种非常有效的仪器分析方法 ,该方法灵敏度高 ,分析精度好 ,分析速度快。以往采用的比色法和容量法 ,不仅操作繁杂 ,分析要求也极为严格 ,稍有不慎便会带来误差。本文用火焰原子吸收光谱法对镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁连续测定 ,并对测定条件、干扰因素进行了综合试验。各元素测定的相对标准偏差小于 1 .0 % ( n=1 0 ) ,标准加入回收率在 97%～ 1 0 3%内。方法简便、快速 ,适用于多元素镉镍浸渍液生产控制分析和样品系统分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂AA- 670型 ( Shimadzu)…     

对羧基偶氮氯膦与镍的络合物的合成及其极谱行为

1 引 言 变色酸双偶氮试剂用于络合物极谱行为的研究并不鲜见,对镍的研究也有报道.本文设计合成并提纯了新试剂对羧基偶氮氯膦(CPApK),将其用于镍的络合物极谱行为的研究,拟定了镍的测定方法,该方法灵敏度高,线性范围宽,可直接测定铝合金中的镍.2 络合剂CPApK的合成及纯化2.1 络合剂的合成 称取1.0g对氨基苯甲酸于100 mL烧杯中,加入 3.5 mL水及 1.7 mL浓盐酸,搅匀,于冰盐浴上冷却至0℃,在剧烈搅拌下,不断滴入含0.5g亚硝酸钠的水溶液重氮化,保持0℃,备用.     

痕量镍的分析进展

镍的分析测定对于材料、能源等行业的发展有重大的意义, 近年来各种新试剂、新方法的不断涌现, 使得镍的分析的面貌焕然一新.综述了痕量镍的分析进展, 内容包括光度法、原子光谱法、电分析法和荧光法等.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镍基耐蚀合金中镍

采用微波消解法与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相结合的方式,建立了镍基耐蚀合金中镍元素含量的测定方法。试样在浓硝酸和浓盐酸中微波消解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在优化的工作参数下测定,结果表明,稀释的消解液可直接用于镍含量的测定,光谱干扰少。对镍基耐蚀合金中镍含量进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.29%,且测得值与标准值结果一致。对不同的镍基耐蚀合金样品进行加标回收实验,加标回收率在98.5%～102%。标准物质验证实验表明,测得值与标准值一致。     

亚硫酸钠试剂中痕量镍的快速极谱分析

化学试剂中杂质的存在,往往造成痕量分析及其它研究工作上的困难。为此,我们对亚硫酸钠中痕量镍进行了萃取分光光度法测定,证实了国产的二级无水亚硫酸钠试剂含镍量不低于0.1ppm。但此法分析手续较繁,也费时。我们发现在含有丁二酮肟镍的氯化铵—     

火焰原子吸收光谱法测定合金钢中高含量镍

钢中加入适量的镍能使钢具有优良的机械性能、耐热性、抗腐蚀性、可焊性和高导磁性等。因此镍的分析在合金钢中十分重要。目前测定合金钢中高含量镍的方法主要为丁二酮肟分离-EDTA滴定法、丁二酮肟重量法和碘氧化-丁二酮肟光度法,存在分析流程冗长,消耗试剂量多,精密度低的不足。国家标准方法GB 223.54-1987采用火焰原     

丁二酮肟快速光度法测定不锈钢中的镍

建立测定不锈钢中镍的丁二酮肟快速光度法。镍的浓度在0.5-1.1mg/50mL吸光度呈线性关系，测定结果的相对标准差为0.48%-0.96%。该方法简便、快速，节约试剂，测定结果准确。