电镀铬液铬酐含量的电位分析

建立了以硫酸亚铁铵作滴定剂,电位滴定法测定镀铬溶液中铬酐（ＣｒＯ３）含量的方法。     

从三价铬镀液中电沉积可替代硬铬镀层的铬合金镀层

为了解决目前三价铬镀铬技术的一些致命缺陷，使三价铬镀铬能够最终全面取代六价铬镀铬，近几年来作者进行了大量探索性试验，逐步确定了用电镀非晶态铬合金镀层代替纯铬镀层的技术路线，并开发成功了从三价铬镀铬中电镀非晶态Ｃｒ－Ｆｅ－Ｃ合金镀层的工艺，该镀层在耐磨蚀性等主要性能上保持了传统六价铬镀层的水平，彻底消除了六价铬电镀所造成的严重环境污染问题，并在工艺性能，生产成本等方面与现有的三价铬镀铬技术相比具备一     

过氧化氢氧化罗丹明B催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

铬能以六价和三价两种形式存在于水中,电镀、制革、制铬酸盐或铬酐等工业废水,均可污染水源,医学研究发现六价铬有致癌的危险,六价铬的毒性比三价铬强100倍[1].因此测定痕量铬(Ⅵ)对于环保与人类健康具有重大意义.从70年代至今[2,3],吸光光度法测定铬,催化动力学分析法的灵敏度高,可与最好的物理和物理化学分析法相比,在解决痕量分析和微量分析的任务中发挥着愈来愈大的作用.     

搅拌速率对β-PbO_2-CeO_2-ZrO_2复合电极材料电化学性能的影响

为了提高三价铬镀铬工艺中阳极材料的性能,采用阳极氧化法制备了掺杂纳米颗粒的β-Pb O2-Ce O2-Zr O2复合电极材料。通过扫描电化学显微镜和析氧极化曲线的测量,考察了不同搅拌速率条件下制备的复合电极材料在硫酸盐体系三价铬镀液中的电催化活性,利用塔菲尔曲线考察了复合电极材料的耐蚀性,并辅以扫描电镜表征了电极材料的微观形貌。结果表明:当施镀搅拌速率为350 r·min-1时,所制备的复合电极材料具有结构致密、电催化活性高、耐蚀性强等特点。     

氟离子选择性电极间接测定染料中的微量铁

采用氟离子选择性电极间接测定染料中的微量铁。将含铁染料试液加至氟离子标准溶液中，染料中三价铁与氟离子反应，生成惰性配合物FeF6^3-，使氟离子标准溶液浓度降低，利用氟离子选择性电极测定加入染料试液前后电池电动势的变化，间接测得染料试样中微量铁含量。方法的平均回收率为99．3％，测定结果的相对标准偏差不大于1．34％（n=11）。     

离子选择电极在络合滴定中的应用 (一)用Ca~(2+)、Cd~(2+)及Cu~(2+)选择电极指示微量钙、镉、铜及钆的滴定终点

用离子选择电极指示络合滴定终点来测定溶液中金属离子浓度的方法,具备了络合滴定和离子选择电极直接测定这两者的优点。这种方法既可以消除主观误差,更可以减少测定量,还易于进行自动分析。通常在溶液中存在的外来离子对电极多少会有干扰,因此在用离子选择电极直接测定以前,先要知道溶液中存在的离子及其浓度,然后再作工作曲线。而滴定法是测定溶液中离子的相对浓度变化,这样外来离子在络合滴定中的影响就不太大。此外,各种不同离子的选择电极至今制备得还不多,且大部分是一、二价的。若采用络合反滴定法,则三、四价的离子也可     

双铝电极安培滴定法测定镀铬溶液中氟硅酸

提出了以两支铝丝电极作为安培滴定法测定镀铬溶液中氟硅酸的指示电极系统,在pH3～5以硝酸钍溶液作为滴定剂,终点电流有明显的锯齿形转折。对溶液pH值的影响,外加电压的影响,有机溶剂的作用,干扰及其掩蔽等方面均作了详细的研究。所述条许下的滴定具有较好的选择性。可不经分离直接滴定镀铬溶液中的氟硅酸,方法简单、快速、准确。     

快速溶剂萃取-离子色谱法同时测定塑料中的三价铬和六价铬

建立了采用快速溶剂萃取-离子色谱同时测定塑料中三价铬和六价铬的方法。三价铬和六价铬分别以吡啶-2,6-二羧酸(PDCA)和1,5-二苯卡巴肼(DPC)作为络合剂在柱前和柱后进行衍生化,分别在紫外和可见波长下采用紫外检测器进行检测,灵敏度高,基体干扰小。本方法对三价铬和六价铬的检出限分别为5.0 μg/L和0.5 μg/L;分别在50～1000 μg/L和5.0～100 μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9994和0.9998;三价铬和六价铬的回收率范围为90.7%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～4.4%。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于塑料中三价铬和六价铬的同时测定。     

用氟离子电极对土壤中铝作直接电位法测定

本文提出用氟离子电极对土壤中铝作直接电位法测定。大大减少了以往的用终点电位滴定法测定土壤中铝含量的实验步骤与时间,并较大地提高了测定的准确度。方法是取一定量的土壤试液加入到pH为5,离子强度为1.0的缓冲溶液中,再加入一定量的F~-离子标液,让F~-与Al_(3 )络合稳定后,用氟离子电极测出溶液中的游离态F~-浓度,从而计算出Al~(3 )的总浓度。     

室温离子液体电解液中尖晶石LiMn_2O_4的电化学性质

应用循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗技术研究了尖晶石L iMn2O4于室温离子液体电解液中的电化学性质.实验表明,以室温离子液体作电解液,L iMn2O4的首次放电容量可达108.2 mAh/g、循环效率高于90%,温度和电流密度显著影响电极的电化学性能.交流阻抗测定了L i+在电极/电解液相界面迁移的活化能,为55 kJ/mol.根据界面反应的高活化能解释了L iMn2O4在该离子液体电解液中低温性能和倍率充放电性能不佳的原因.     

偶氮氯膦Ⅰ是分光光度法测定快速镀铬液中的镁

偶氮氯瞵Ⅰ是分光光度法测镁的较好的显色剂之一,已用于铝合金、锌合金和球墨铸铁中镁的直接光度测定,本文在前人工作基础上,,进一步试验用于测定快速镀铬液中的镁,镀液中主要成份CrO_4~(2-)不干扰镁的测定,其它微量杂质离子可加入适当的掩蔽剂消除其干扰,从而拟定了测定镀铬液中镁的直接光度法,方法较原来的EDTA络合滴定法简便快速、重现性好。分析步骤吸取1毫升镀铬液于200毫升烧杯中,     

过氧化氢氧化罗丹明B催化动学光度法测定痕量铬（Ⅵ）

铬能以六价和三价两种形式存在于水中 ,电镀、制革、制铬酸盐或铬酐等工业废水 ,均可污染水源 ,医学研究发现六价铬有致癌的危险 ,六价铬的毒性比三价铬强 10 0倍[1] 。因此测定痕量铬 (Ⅵ )对于环保与人类健康具有重大意义。从 70年代至今[2 ,3] ,吸光光度法测定铬 ,催化动力学分析法的灵敏度高 ,可与最好的物理和物理化学分析法相比 ,在解决痕量分析和微量分析的任务中发挥着愈来愈大的作用。本法采用动力学光度法 ,发现铬 (Ⅵ )在 ｐＨ 5 .3的ＨＯＡｃ ＮａＯＡｃ缓冲溶液中 ,能催化过氧化氢氧化罗丹明Ｂ的褪色反应 ,本文研究了影响催化…     

平痛新离子选择电极的研制及应用

盐酸平痛新是一种新型的无依赖性镇痛药物。其含量测定有紫外分光光度法、滴定法、酸性染料比色法等方法。本文以盐酸平痛新与硫氰酸铬酸形成的缔合物为电活性物制备了 PVC膜盐酸平痛新离子选择性电极 ,并用此电极对盐酸平痛新片的含量进行了测定 ,结果与紫外分光光度法相符。     

火焰原子吸收光谱法测定玩具涂料中总铬

三价铬与六价铬都有毒,但六价铬比三价铬更易被人体吸收蓄积,毒性比三价铬高出100倍[1].因此,对于儿童玩具涂料中总铬的测定是至关重要的.     

离子选择性电极电位滴定法测定维生素B1的含量

1 引言 维生素B1化学名称为氯化4-甲基-3-[(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)甲基]-5-(2-羟基乙基)噻唑盐酸盐,作为一种药物,可以维持正常糖代谢及神经消化系统功能,用于防治缺乏维生素B1所致的脚气病,也用于神经炎、消化不良等症的辅助治疗.目前我国药典法规定维生素B1注射液及其片剂中维生素B1含量采用分光光度法测定.国外有人研究采用银离子选择性电极,在0.5mol/L NaOH溶液中用电位滴定法测定维生素B1含量,而国内未见报道.本研究采用离子选择性电极,在水溶液中用电位滴定法测定维生素B1的含量.     

氧瓶燃烧离子色谱法测定氯化聚乙烯中氯含量

元素分析仪法是测定有机元素含量的现代分析技术,一次进样可以同时测定化合物中的C、H、N等元素的含量,在元素含量分析中发挥了重要作用,但该方法对卤族元素无法测定.氧瓶燃烧分解样品后用电位滴定法或称(容)量法测定有机卤素的含量,是有机卤素分析的经典方法.国家标准测定聚氯乙烯样品中的氯含量采用氧瓶燃烧分解电位滴定法[1].电位滴定法一次只能测定样品中一种卤离子,若多种离子同时存在会产生干扰,影响测定结果,且需要配制多种试剂,费时费力.有机样品或聚合物经氧瓶燃烧法分解后采用离子色谱法一次进样可以同时测定多种元素的含量而互不干扰[2],分析速度和灵敏度都优于传统方法.许多有机化合物或聚合物都含有卤素,离子色谱对卤素离子测定的灵敏度很高,氧瓶燃烧离子色谱法弥补了元素分析仪法的不足,是有机化合物或聚合物卤素含量分析较理想的方法.本实验以间氯苯甲酸元素分析标准样品为对照品,测定了氯化聚乙烯中的氯含量,取得满意结果.     

示波计时电位滴定法测定铈

EDTA络合滴定法测定铈都是以滴定三价铈的形式进行的.由于四价铈具有较强的氧化性且本身具有颜色,使络合滴定指示的终点受到影响.因此,通常用还原剂将其还原为三价铈再进行滴定.由于EDTA与三价铈的络合稳定性比其与四价铈的小,必须在较低酸度下滴定.因此,干扰离子多,测定麻烦.示波滴定法以示波曲线切口的变化指示终点,不受溶液颜色的影响,因而使EDTA直接滴定四价铈成为可能.对于三价铈,用(NH_4)_2S_2O_8将其氧化为四价予以测定.实验表明,本法滴定终点指示清晰,测定结果满意.     

SbO+离子的阴极还原

三价锑常用作锌粉置换法除去硫酸锌电解液中钻杂质的活化剂。在此过程中三价锑本身也被还原。置换反应本质上是一个电化学过程。因此,研究三价锑的阴极还原行为是有意义的。关于三价锑的阴极还原,Koval等研究了酒石酸盐溶液中Sb(Ⅲ)的电沉积。Tomlinson曾指出,在高电流密度下电解时,阴极上会析出锑化氢(SbH_3)。吴浩青等在研究酸性溶液中锑电极的电化学行为时,也曾指出了SbH_3的生成。本文采用旋转电极上的动电位扫描、旋转环盘电极以及交流阻抗技术研究硫酸钠溶液中SbO~+离子的阴极还原过程。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水嘴中六价铬和三价铬析出量

采用硝酸和氨水体系为流动相,等度洗脱方式,建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)同时测定水嘴浸泡液中超痕量六价铬和三价铬的方法。考察了不同p H值、质谱条件等因素对实验体系的影响,使用动态反应技术(DRC)消除离子干扰。通过优化实验,实现了六价铬和三价铬的分离,避免了高含量三价铬对低含量六价铬出峰的干扰。测得六价铬和三价铬的检出限分别为0.013,0.028μg/L,线性范围分别0.02~10μg/L和0.04~20μg/L,加标回收率为76.0%~116.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.8%和2.8%。该方法样品用量小、检出限低、快速、准确,能够满足水嘴产品的检测需求。     

恒电流库仑法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的方法研究

报道了以Fe（Ⅱ）-Ce（Ⅳ）为双中间体恒电流库仑滴定法测定废水中Cr（Ⅵ）的方法,以平衡电位法指示终点。对影响电流效率的电化学性能、电解液的电极行为及其它影响测定的因素进行了较系统的研究。实验表明,废水中常见离子对测定结果无明显干扰;测定的相对误差＜2．0％,回收率为99％～104％。与光度法相比,该法简便、快速、灵敏、准确,且不受试样颜色、混浊度及沉淀的影响,无需配制任何标准溶液,可在同一电解液中连续测定十个以上试样。本法可用于电镀、制革、印染等行业工艺流程及废水中Cr（Ⅵ）的测定。