沉积有机质的加氢热解及其地球化学信息研究

用加氢热解(hydropyrolysis)释放高演化源岩干酪根和沥青分子网络中共价键结合的生物标志物,在恢复原始有机地球化学信息方面具有重要的意义,可应用于源岩有机质生源确定、成熟度确定、古沉积环境判识以及油/源对比等.实验表明,样品沥青“A“与加氢热解产物中生物标志物的组成存在一定的差异,加氢热解产物中含有丰富的地球化学信息.加氢热解具有产物收率高、结构重排少、生物特征保持完整等特点,能够合理地释放出沉积有机质分子骨架中具有原生性的组分,保持完整的原始生物标志物结构和立体化学特征.加氢热解技术为油气地球化学研究开辟了新途径.     

催化加氢热解/气相色谱-质谱研究沉积物中生物标志物

针对地质体中高演化沉积有机质,应用催化加氢热解/气相色谱-质谱方法测定了干酪根中以共价键结合的生物标志物。结果表明,实验样品的催化加氢热解产物收率明显高于二氯甲烷（DCM）索氏抽提,产物色谱图中饱和烃的峰形、保留时间和质谱特征与索氏抽提峰形基本一致;对比两种方法产物中饱和烃主要指标甾烷m/z 217和藿烷m/z 191表明,经过加氢还原,干酪根分子网络中共价键结合着两种生物标志物分子骨架得到印证,为催化加氢热解提取沉积物中生物标志物的方法可靠性提供了依据。催化加氢热解/气相色谱-质谱技术是一种对研究高演化沉积有机质中生物标志化合物有独特作用的有效分析手段。     

HYPY/SE提取固体有机质中生物标志化合物的研究

采用催化加氢热解技术提取了高演化沉积有机质中共价键结合生物标志物分子。催化加氢热解是在高氢压(>10MPa)、较慢的升温速率(5℃min)和高分散型催化剂作用下的还原反应,是一种对提取高收率、少结构重排的干酪根和沥青质分子骨架中共价键结合的生物标志化合物有独特作用的分析性手段。实验结果表明,通过催化加氢热解处理可以合理释放出高演化沉积有机质分子骨架中的具有原生性的组分,在油油对比、油源对比、油藏有机质沉积环境以及油藏的次生改造等研究方面可获得较好的应用。特别是针对高演化沉积物和一些后期严重降解的油藏而言,在恢复原始有机地球化学信息研究方面更具有重要意义。     

超临界CO2在泥岩生物标志物分析中的应用与索氏抽提技术的实验对比

应用超临界萃取/气相色谱-质谱技术测定泥岩中的正构烷烃、藿烷,其有机地化参数与经典索氏抽提基本相符.该方法样品用量少,且高效、快速、无污染和危险,适用于有机地球化学研究中稀少地质样品生物标志化合物及一些分子标志物的分析检测工作.     

气相色谱法快速测定饮料中甜蜜素

建立以正己烷为提取试剂,超声波辅助提取,HP-5毛细色谱柱分离的饮料中甜蜜素含量的气相色谱测定方法。色谱柱初始温度为50 ℃,保持3 min,以10 ℃/min的速率升至100 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min的速率升至200 ℃,保持3 min;检测器温度为265 ℃;氢气流量为35 mL/min;空气流量为350 mL/min。通过优化的实验方法与国标法对比分析并绘制色谱图。甜蜜素衍生物出峰时间相对缩短,甜蜜素的质量浓度在0～1.6 mg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 2,检出限为0.01 g/kg。样品测定结果的相对标准偏差小于0.7%(n=6),加标回收率为88.5%～103.3%。该检测方法操作便捷,检测高效,结果重现性好,为饮料中甜蜜素含量测定提供参考依据。     

SrCe0.9Ho0.1O3-α陶瓷的质子导电性

以高温固相反应法合成了复合氧化物陶瓷SrCe0.9Ho0.1O3-α. 粉末XRD结果表明,该陶瓷样品为单一斜方相钙钛矿型结构. 采用交流阻抗谱和氢浓差电池方法研究了样品在600～1000 ℃下湿润氢气中的质子导电性能. 结果表明,在氢气气氛中600～1000 ℃范围,陶瓷样品质子迁移数约为1,几乎是一个纯质子导体,质子电导活化能为61.0 kJ·mol-1,最大质子电导率为1.6×10-2 S·cm-1,该样品在此实验条件下还具有良好的化学稳定性.     

多维气相色谱法提高丙烯腈色谱分析速度的方法

采用多维气相色谱法,既可提高丙烯醛、丙酮、乙腈、丙烯腈相邻两组分的分离度,又可提高分析速度。按GDX-502与402的体积比为85∶15比例混装长4.5m、内径3mm的色谱柱;氢气作为载气,流速为65mL/min;柱箱初温140℃保持15min,以15℃/min的速率升至180℃保持12min。丙烯腈样品中7种组分即可全部出峰,总分析时间为30min,比原国标推荐的方法缩短了近50min。     

溶菌酶分子印迹聚合物膜的制备及其吸附性能

以溶菌酶为模板蛋白质，结合分子印迹技术在硅烷化的基质玻片上制备了溶菌酶分子印迹聚合物膜。实验优化了溶菌酶聚合物膜的印迹体系，考察了溶菌酶分子印迹聚合物膜的吸附平衡时间、最大吸附量、特异识别能力、重复使用性以及对实际样品中溶菌酶的分离情况。结果表明，在最优条件下，制备的分子印迹聚合物膜对溶菌酶具有特异吸附能力，印迹因子为3.0，吸附平衡时间为5 min，吸附行为符合Langmuir吸附模型，理论最大吸附量为42.5 mg/g，实际样品中的吸附量为30 mg/g。且此印迹聚合物膜在重复使用5次后，最大吸附量仅下降了5%，具有良好的重复使用性。该方法为复杂生物样品中目标蛋白质的分离富集提供了一种快速、高效的手段。     

电化学发光生物传感技术在快速检测心肌梗死标志物中的研究进展

设计和发展简便、高灵敏、高选择性的分析手段以检测低浓度急性心肌梗死生物标志物是目前临床诊断迫切的需求。 电化学发光分析法由于具有稳定性好、灵敏度高、线性范围宽及可控性强等优点,能有效地进行低浓度样品检测。 该方法与生物传感技术相结合,有利于实现生物体液等复杂样品中极低含量急性心肌梗死生物标志物的快速检测。 本文综述了电化学发光生物传感技术在快速检测心肌梗死标志物中近5年的进展,介绍了电化学发光探针和共反应物,以及多组分生物传感检测技术等,并对其在心肌梗死标志物分析中的应用进行了总结。     

金属铝诱导法低温制备多晶硅薄膜

以氢气稀释的硅烷(SiH₄)和硼烷(B₂H₆)为气源,利用等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)制备出p型a-Si薄膜.采用铝诱导晶化技术对不同厚度的铝膜对a-Si薄膜晶化的影响进行了研究.实验中发现,铝膜溅射为10 s的非晶硅薄膜样品在450℃下退火10 min后,p型a-Si结构仍为非晶态,铝膜溅射为20 s的非晶硅薄膜在450℃下退火20 min后,p型a-Si薄膜开始晶化为poly-Si薄膜,并且铝膜厚度越厚,则a-Si薄膜晶化程度越强.