溶胶-凝胶法合成锂离子电池正极材料LiV3O8

锂钒氧化物;扩散系数;溶胶-凝胶法合成锂离子电池正极材料LiV3O8     

溶胶凝胶法合成LiCuVO4及其电化学性能研究

以CH3COOLi.2H2O、Cu(NO3)2.3H2O、V2O5和双氧水(30%)为原料,采用溶胶凝胶法合成了LiCuVO4,其结构、组成和形貌经XRD和SEM确认。结果表明,本文所合成的LiCuVO4具有隧道结构的形貌,颗粒粒径为0.2～6μm。将LiCuVO4作为锂离子电池正极材料,首次循环的放电比容量达到160mAh/g;而作为负极材料,其最大放电比容量达到481mAh/g。在两种电化学测试中,LiCuVO4都显示了良好的循环性能。     

溶胶凝胶法合成Li3V6O16及其电化学性能研究

本文以双氧水为配位剂,以CH3COOLi·2H2O和V2O5为原料,采用溶胶凝胶法合成了一种新型的晶体Li3V6O16。随后分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电子衍射(SAED)、X光电子能谱(XPS)和充放电测试等手段对材料进行了表征。SEM观察表明,产物主要是表面比较光滑的纳米片状晶体,TEM和SAED研究都证实了XRD和SEM的研究结果。充放电测试结果表明,该物质具有较高的比容量、良好的可逆性和循环稳定性。     

锂离子电池用新型MV3O8（M=Li+,Na+,NH4+）嵌锂材料

本文详细综述了近年来国内外关于锂离子电池三钒酸盐嵌锂电极材料的研究进展,重点对钒酸锂、钒酸钠和钒酸铵材料的晶体结构、充放电机制、合成及电化学性能研究等进行了介绍,并结合我们课题组的研究情况,对比分析了上述三种材料的优劣。钒酸锂是目前研究的热点,近年来随着新型制备工艺的引入以及包括掺杂包覆改性手段的应用,材料的循环性能得到明显改善,但是相对较差的结构属性限制了其进一步的研究与应用;钒酸钠有较稳定的层状结构,体现了优秀的循环稳定性能和倍率性能,在高功率长寿命有机电解液锂电池正极材料以及水溶液锂电池负极材料的应用中有广阔的前景;相比于钒酸锂,钒酸铵材料具有合成方法更简单、比容量相当、循环性能更优越的特点,分子内氢键的存在使得层状结构更加稳定,该材料有望成为钒系材料中新的研究热点。     

LiV3O8的合成及其电化学性能研究

The layered trivanadate, LiV₃O₈, was prepared by sol-gel method with LiOH, V₂O₅ and H₂O₂ as initial reagents. The materials at different heat treatment conditions were characterized by XRD and TG-DTA. Their electrochemical behaviors were studied by galvanostatic charge-discharge and cyclic voltammetry. The results show that LiV₃O₈ prepared by sintering at 300 ℃ for 16 h has higher capacity, and its initial discharge capacity is 333.1 mAh·g^-1, and maintains a discharge capacity of 302.8 mAh·g^-1 after 10 cycles at 0.2 C and the voltage range of 1.8～4.0 V.     

掺杂LiMxV3-xO8正极材料的电化学性能

以柠檬酸为螯合剂,应用溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料LiV3O8,并通过掺杂过渡金属离子M（Mn、Ti、Co和Ni）部分取代V,经烧结制得LiMxV3-xO8.X射线衍射、热重/差热、扫描电镜及充放电和循环伏安等表征样品的结构、形貌和检测电极电化学性能.结果表明,烧结温度对样品的结构、形貌和性能均有影响.500℃烧...     

微粒溶胶凝胶法合成锂离子电池用正极材料LiNi0.85Co0.15O2及表征

以LiOH·H₂O、Ni(CH₃COO)₂·4H₂O 和 Co(CH₃COO)₂·4H₂O为原料，在水-乙醇体系中，采用微粒溶胶凝胶方法(PSG)成功地制备了锂离子电池用正极材料LiNi_0.85Co_0.15O₂。使用差热-热重(DTA-TG)方法来研究凝胶的热分解过程。粉末X-射线衍射(XRD)测试表明，在700 ℃、氧气氛中，原料混合物能形成具有较好α-NaFeO₂层状结构的晶型化合物。扫描电镜(SEM)显示，与固相合成方法相比，PSG制备的LiNi_0.85Co_0.15O₂颗粒较细、且颗粒大小分布均匀。充放电实验结果表明，PSG合成的LiNi_0.85Co_0.15O₂首次放电容量为196.4 mAh/g, 10次循环之后，容量还有189.1 mAh/g (3.0～4.3V、18 mA/g)，显示其具有良好的循环性能；而同样条件下，固相法合成的样品，首次放电容量为187.3 mAh/g，10次循环之后，容量衰减为167.1 mAh/g。     

水热辅助溶胶-凝胶法制备纳米晶γ-Al2O3及表征

纳米材料由于具有小尺寸效应、量子效应、表面及界面效应,在结构或功能上赋予其许多不同于传统材料的优异性能,因而具有非常广阔的应用前景[1,2].     

锂离子电池正极材料LiV3O8-xClx的低温固相法合成及电化学性能研究

采用低温固相法成功地合成了锂离子电池正极材料LiV3O8-xClx (x=0.00,0.05,0.10,0.15)。分别用XRD、SEM、充放电实验、循环伏安、交流阻抗等测试方法研究了Cl- 的掺入对LiV3O8结构、形貌及电化学性能的影响。结果表明, Cl-的掺入显著地提高了材料的充放电循环性能。当掺杂量 x=0.10时,材料的循环性能最好, 循环100周后放电容量仍为198.6 mAh/g。     

溶胶-凝胶法制备LiCoPO4及其电化学性能

采用溶胶-凝胶法合成了高电位正极材料LiCoPO4,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及充放电测试考察了不同烧结条件下产物的晶体结构、微观形貌以及电化学性能.实验结果表明:在650°C下烧结12h所制备的样品为单一橄榄石型结构的LiCoPO4,产物颗粒细小(0.2-0.4μm)且分布均匀,同时具有最佳的电化学性能,其在1C倍率下的放电比容量可达到122.7mAh.g-1.此外,产物在充放电过程中均呈现两个电压平台,且随着放电倍率的增加,两个电压平台之间的区分逐渐明显,分析认为,这与充放电过程中锂离子的两步脱嵌行为有关.     

溶胶凝胶-软模板法制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料及其电化学性能研究

在溶胶凝胶法中引入了软模板十二烷基磺酸钠(SDS)制备了LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂正极材料。采用X射线衍射法(XRD),扫描电镜法(SEM),循环伏安法(CV),交流阻抗法(EIS)及充放电测试等手段对材料进行了表征。结果表明,在750 ℃下煅烧12 h加入或不加SDS都能得到结晶较好具有六方层状α-NaFeO₂结构的LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂。SEM显示引入SDS辅助制备的目标材料颗粒细小,约60～300 nm,分散均匀,部分颗粒呈类球状形貌。而没有添加表面活性剂制备的材料粒径范围约250～600 nm,并且部分颗粒有团聚现象。在2.8～4.3 V(vs Li/Li⁺),0.5C倍率下,SDS辅助制备和没有添加表面活性剂制备的材料首次放电比容量分别为136.8、123.4 mAh·g^-1,50次循环后容量保持率分别为90.3%,73.8%。2C和5C下的充放电测试结果都显示SDS的加入能有效改善材料的倍率性能。归因于颗粒更细小,分散更均匀及较小的晶胞体积,SDS辅助制备的材料电荷传递阻抗远小于无表面活性剂辅助制备的材料是其倍率性能得到明显提高的重要原因。     

碳包覆Li3V2(PO4)3:溶胶-凝胶法合成及性能

利用V₂O₅、LiOH·H₂O、H₂O₂、NH₄H₂PO₄与柠檬酸为原料,通过溶胶-凝胶法合成了碳包覆的Li₃V₂(PO₄)₃复合正极材料。采用XPS、XRD、SEM、TEM、拉曼光谱和电化学方法对材料的性能进行了研究。还研究了其结构与焙烧温度、样品电导率和电化学性能的关系。研究表明复合材料具有空间群为P2₁/n的单斜结构,表面包覆粗糙多孔的碳层。在800 ℃下制备的碳包覆样品的电子导电率高达9.81×10^-5 S·cm^-1,约为高温固相氢气还原法制备的未包覆碳Li₃V₂(PO₄)₃的10000倍。测试结果表明碳包覆Li₃V₂(PO₄)₃的电化学性能远优于未包覆碳的样品。在3.0～4.3 V电压范围内,以0.1C和2C倍率充放电时,碳包覆的Li₃V₂(PO₄)₃具有高比容量(分别为128和109 mAh·g^-1)和优异的循环性能。     

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备及其电化学性能

以Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2(2)和Li2CO3为原料,在空气气氛中,经过高温热处理工艺制备了高结晶度的锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(1)。正交试验确定最佳工艺条件为:2 0.3 mol,n(Li):n(2)=1.2,于950℃反应13 h。电化学性能研究结果表明,在2.7 V～4.6 V,电流密度16 mA.g-1时,1的首次放电比容量为203.4 mAh.g-1;经16 mA.g-1循环2次,32 mA.g-1循环9次,80 mA.g-1循环20次后放电比容量为164.1 mAh.g-1。     

ZnSnO3透明导电薄膜：溶胶-凝胶法制备及性能

采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)过程和旋涂法制备了Zn-Sn-O系统薄膜。通过对干凝胶的热重-差示扫描同步热分析(TG-DSC),研究了干凝胶在烧结过程中的反应历程。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射扫描电镜(FE-SEM)以及紫外-可见透过率(UV-Vis)等表征了烧结后薄膜的晶相、晶格缺陷、微观形貌以及紫外-可见光透过率。本文还研究了烧结温度、N2气氛热处理以及组成变化对薄膜电阻率的影响,结果表明:偏锡酸锌ZnSnO3晶体薄膜具有较低的电阻率;当nZn/(nZn+nSn)=50.3at%时,薄膜的电阻率达极小值,约为8.0×102Ω.cm。偏锡酸锌ZnSnO3晶体的导电机理研究表明:晶格中间隙阳离子含量的增加有利于薄膜电阻率的降低,而氧空位的形成则使其电阻率升高。薄膜的紫外-可见光透过率(UV-Vis)表明:偏锡酸锌ZnSnO3晶体薄膜在400~900 nm的可见光波段透过率可达80%以上。     

溶胶凝胶法制备Nd2O3改性钛酸钡陶瓷的研究

The technological condition for the preparation of BaTiO₃ ceramics doped with Nd₂O₃ by Sol-Gel was deter-mined through orthogonal experiment. When n_Ba(Ac)2∶n_Ti(OC4H9)4∶n_Nd2O3∶n_{CH3(CH2)2CH2OH}∶n_H2O=1.00∶1.00∶0.003∶7.30∶37.04, pH=3.5,T=25℃,the light-yellow-transparent-stable solution and thorough transparent gel was generat-ed, the transforming time of solution to gel was 25h. The crystal structure and particle size of BaTiO₃ ceramics doped with Nd₂O₃ were studied by SEM and X-ray respectively, the type of the crystal was tetragonal, the particle size was about 24.7nm. The dielectric constant (ε) and dielectric loss (tanδ) of BaTiO₃ ceramics doped with Nd₂O₃ were determined between 10⁴～10⁶Hz, and the results showed that the dielectric constant was increased obviously, the dielectric loss was decreased clear and the resistivity (ρ_V) was also decreased noticeably.     

溶胶-凝胶法制备多孔LiMnPO4/MWCNT复合材料及其电化学性能

以柠檬酸为络合剂, 采用溶胶-凝胶法制备了多孔LiMnPO4和LiMnPO4/MWCNT(多壁碳纳米管)复合材料. 用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、N2吸脱附等温曲线(BET)和透射电镜(TEM)对其晶体结构与微观形貌进行了表征. 结果表明, 得到的样品具有橄榄石晶体结构, 物相较纯; 两种材料均具有丰富的多级孔道LiM结n构PO, 孔4中径形在成介了孔高范导围电内性分的布三集维中网, 比络表. 恒面流积充分放别电为测73试.7表、6明9.,9 与 m纯2·gL-iM1; n碳P纳O4米相管比以, 复嵌合入材或料包具埋有的更形高式的在放多孔电比容量, 在0.05C、2C倍率下的放电容量分别为108.8、33.2 mAh·g-1. 电化学交流阻抗谱(EIS)表明MWCNT可以有效提高LiMnPO4的电子导电性. LiMnPO4/MWCNT复合材料具有较优的电化学性能可归因于增强的电子导电性, 连接的孔道结构和高的比表面积.     

柠檬酸溶胶凝胶法制备LiCoO2电极材料及其表征

LiCoO₂ precursors of the cathode material for lithium-ion batteries were prepared from lithium hydroxide， basic cobalt carbonate and citric acid by a sol-gel method. The LiCoO₂ samples were obtained by sintering the gel pre-cursors at different temperatures and for different times. The thermal decomposition behavior of the gel precursors was examined by means of thermo-gravimetric analysis and differential thermal analysis using a PCT-IA thermal analyzer system. Their structures and morphologies were characterized by powder XRD and SEM techniques. It was found that using citric acid realized that the formation of LiCoO₂ crystal can be clearly differentiated to the nucle-ation and growth processes of the crystals; furthermore， the crystal size can be controlled. Electrochemical tests using the LAND BT1-10 test system showed the electrochemical performance of the material is affected by its in-tegrity and stability.     

纳米SnO的溶胶-凝胶法制备与电化学性能

以氯化亚锡、草酸和无水乙醇为原料，采用溶胶-凝胶法制备了纳米SnO粉末，并用热重-差热分析、X-射线衍射分析、透射电镜和扫描电镜等多种电化学方法对其进行了表征。结果表明，采用溶胶-凝胶法可以制备出粒度分布较集中，平均粒径在20 nm左右的纳米SnO粉末。该纳米SnO的可逆容量达到607 mAh·g^-1，经80次循环后平均每次循环的容量损失只有0.056%，说明纳米SnO是一种优秀的高容量锂离子电池负极材料。     

溶胶-凝胶法制备纳米WO3气致变色材料

本文主要阐述了纳米WO₃气致变色材料的溶胶-凝胶制备方法、气致变色机理及其应用的研究新进展,重点评述了溶胶-凝胶法中各种制备条件诸如掺杂、模板剂、溶剂、热处理温度等对这种材料的结构和性能的影响,最后展望了纳米WO₃气致变色材料的研究和应用前景。我们认为,在未来的溶胶-凝胶法制备纳米WO₃气致变色材料领域,如何进行最优化的掺杂设计和选择高效模板剂、如何降低气体检测温度、以及气致变色机理等将是该项研究的重点。     

溶胶-凝胶模板法制备BaTiO3纳米线及其光催化性能

纳米线为准一维纳米材料[1],因其具有优异的光学、电学及力学性能而引起人们的极大关注.它的制备方法有许多种,如分子束外延法、光刻法、CVD法、模板法[2]等.其中模板法由于具有实验装置简单,操作容易,形态可控,适用面广等特点而成为纳米材料合成领域的一大焦点.常用的模板有:有序空洞阵列氧化铝模板、含有孔洞无序分布的高分子模板、纳米洞孔玻璃模板.其中阳极氧化铝(AAO)模板具有孔径均一、排列有序、孔密度高、热稳定性好且孔径大小可控等优点,成为模板合成法中最常用模板之一[3].