6H-SiC单晶中的微管和小角度晶界

利用透射偏光显微术、同步辐射X射线形貌术、高分辨X射线衍射方法对6H-SiC(0001)晶片中的微管和小角度晶界等缺陷进行了研究.实验发现,在透射偏光显微镜下,微管通常呈现为蝴蝶形,这是由于微管周围存在着应力场,且应力分布不均匀,当线偏振光在通过微管周围区域时传播速度不同造成的.从X射线背反射同步辐射形貌像得到晶片中微管的Burgers矢量大小在2c到10c之间.从晶片00012衍射的双晶衍射摇摆曲线可以看出,晶片的中间大部分区域质量很好,双晶衍射峰为单峰且半峰宽很窄,一般为35"左右.在外围区域双晶衍射峰的半峰宽变宽,有些区域还会出现衍射峰的分裂,这说明外围区域有嵌镶块结构存在.     

6H-SiC单晶(0001)Si-面的表面生长形貌

利用光学显微镜的反射模式观察了升华法生长的6H-SiC单晶(0001)Si-面的生长形貌,应用台阶仪测定了生长台阶高度.实验发现,6H-SiC单晶的生长台阶呈螺旋状,生长台阶呈现出了韵律束合现象.在单晶中间部分,生长台阶稀疏,台面较宽,约80μm左右,台阶高度较小,约20～50nm,比较宽的台面上存在小生长螺旋.外围单晶区域,生长台阶比较密集,其台阶高度较大,约300～700nm,台面宽度较小,约2～5μm.生长台阶在前进过程中受单晶中的微管缺陷影响,在微管的附近出现弯曲.     

6H-SiC成核表面形貌与缺陷产生的研究

利用光学显微镜观察了6H-SiC晶体成核表面形貌,并使用高分辨X射线衍射法检测了不同区域的结晶质量.根据表面形貌的不同将成核表面分为三个区域:平台区、斜坡区、凹坑区.平台区的结晶质量最好,斜坡区和凹坑区由于缺陷(例如微管、小角晶界和多型夹杂等)的存在导致结晶质量变差.依据温场分布以及籽晶的固定分析了凹坑产生的可能原因.根据观察纵切片发现源于斜坡区以及凹坑区的缺陷随着晶体的生长继承到晶体内部导致后期生长的晶体质量变差.最后我们提出了通过优化成核温场分布以及改善籽晶固定方法来提高晶体成核质量的思路.     

大直径6H-SiC单晶的生长

SiC是一种重要的半导体材料,它具有优良的热学、力学、化学和电学性质,不但可以用作基于GaN的蓝色发光二极管的衬底材料,同时又是制作高温、高频、大功率电子器件的最佳材料之一。上世纪90年代以来,各国竞相投入大量的人力、物力进行SiC单晶的研究和产业化工作,我国在国家重大计划中进行了SiC单晶的生长研究,也取得一定成绩,但是至今可重复的大直径单晶生长一直没有得到解决。本文报道了在     

同步辐射X射线形貌术在晶体生长和缺陷研究中的应用

本文介绍了同步辐射光源的特点,以及在应用于X射线形貌术时带来的各种好处.并通过介绍在北京同步辐射装置上所做的若干实验成果,扼要叙述了同步辐射X射线形貌术在晶体缺陷研究和晶体生长中的应用.     

3英寸6H-SiC单晶的生长

SiC是宽带隙半导体材料的典型代表,具有优良的热学、力学、化学和电学性质,不但可以用作基于GaN的蓝色发光二极管的衬底材料,同时又是制作高温、高频、大功率电子器件的最佳材料之一,因此高质量、大直径SiC单晶的生长一直是材料研究领域的热点课题。目前美国的Cree公司在SiC单晶生长领域研发方面起步早、投入大,SiC单晶的直径达到4英寸,处于领先地位。我国在“十五”期间投入了一定的人力、物力进行了SiC单晶生长的研究,在生长2英寸SiC单晶的工作中取得了一定的成绩[1],但更大直径的SiC单晶生长技术进展缓慢,至今未见国内报道。而对…     

6H-SiC单晶锭边缘的多晶环控制

6H-SiC晶体生长过程中单晶锭边缘形成的多晶环影响单晶体的品质.本研究制定了以改进坩埚系统结构为主、调整线圈与坩埚相对位置为辅的多晶环厚度控制方案,利用自制设备进行了6H-SiC晶体生长验证实验,实验结果显示所生长6H-SiC单晶体不但周边和表面光滑,未有多晶出现,还实现了显著的扩径生长.     

6H-SiC单晶生长温度场优化及多型控制

本文模拟了升华法生长6H-SiC单晶的不同温度场,并进行了相应的生长实验.结果表明:改变石墨坩埚和感应线圈的相对位置,可以改变温度场形状;下移石墨坩埚;可以增大温度场径向温度梯度.在不同的径向温度梯度下,6H-SiC晶体分别以凹界面、平界面和凸界面生长.晶体生长界面的形状和速率影响晶体多型的产生,在平界面,生长速率小于300μm/h的晶体生长条件下,可获得无多型的高质量6H-SiC单晶.     

同步辐射白光形貌术定量计算晶体的残余应力

提出了一种利用同步辐射白光形貌术定量计算晶体残余应力的方法.晶体的残余应力与晶格畸变之间存在定量关系,衍射斑点的畸变程度可以反映晶格的畸变量,据此可以计算晶体中的残余应力.文中以碳化硅单晶样品残余应力的定量计算作为实例,展示了实验方法和计算过程.结果表明该样品的残余应力以正应力为主.     

DKDP晶体的柱面形貌与缺陷分析

采用原子力显微镜观测全方位生长的DKDP晶体的{100}面形貌,发现有螺旋位错,由此推断DKDP晶体{100}面以螺旋位错机制生长;利用同步辐射X射线白光形貌术观测了DKDP晶体缺陷,探讨了不同生长条件及生长阶段对晶体完整性的影响.     

人造金刚石晶体缺陷的同步辐射X射线衍射形貌像浅析

利用同步辐射X射线对人造金刚石晶体缺陷进行了形貌学研究,实验采用了透射(劳埃)形貌术和反射形貌术两种方法.所得的X射线透射劳埃图上大部分斑点分别分布在四条主晶带上,经分析发现,该金刚石晶体主要的晶体缺陷为位错,并推导出晶体内部存在Frank不全位错.该晶体的反射形貌像中位错呈网状分布,说明其表层缺陷多于内部缺陷.此外,由形貌像分析发现该人造金刚石晶体的晶体缺陷明显少于天然金刚石.     

单晶炉导流筒、热屏及炭毡对单晶硅生长影响的优化模拟

在CZ法生长太阳能级单晶硅中,单晶炉的导流筒、热屏和炭毡对晶体生长有很大影响.通过对上述三个部件进行改进优化,并通过数值模拟对优化前后晶体和熔体的热场、热屏外表面与石英坩埚内壁面之间的氩气流场以及晶体中的热应力进行分析,得出以下结论:石墨导流筒的引入减少了炉体上部的氩气流动涡胞,进而减少了SiO在单晶炉上部的沉积;优化后的热屏减少了加热器对晶体的烘烤,使结晶速率加快;优化后的侧壁炭毡阻止了加热器向上部的热损失.优化后在加热器功耗不变时,结晶速率至少可提高35;,而不增加宏观位错的发生概率.     

Observation of individual dislocations in 6H and 4H SiC by means of back‐reflection methods of X‐ray diffraction topography

SiC crystals of high structural perfection were investigated with several methods of X‐ray diffraction topography in Bragg‐case geometry. The methods included section and projection synchrotron white beam topography and monochromatic beam topography. The investigated 6H and 4H samples contained in large regions dislocations of density not exceeding 10³ cm^‐2. Most of them cannot be interpreted as hollow core dislocations (micro‐ or nano‐pipes). The concentration of the latter was lower than 10² cm^‐2. The present investigation confirmed the possibility of revealing dislocations with all used methods. The quality of presently obtained Bragg‐case multi‐crystal and section images of dislocation enabled analysis based on comparison with numerically simulated images. The analysis confirmed the domination of screw‐type dislocations in the investigated crystals. (© 2007 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

X-ray diffraction and total 1H and 13C NMR assignment of (RS)-5,6-dihydro-7,8-dimethoxy-5-methyl-6-(2-oxopropyl)-(2,3-methylenedioxyphenyl)-[c]-phenanthridine ((RS)-6-acetonyldihydrochelerythrine)

The X-ray diffraction structure of (RS)-5,6-dihydro-7,8-dimethoxy-5-methyl-6-(2-oxopropyl)-(2,3-methylenedioxyphenyl)-[c]-phenanthridine ((RS)-6-acetonyldihydrochelerythrine), isolated as an artifact from Bocconia Arborea, is reported. This compound crystallizes as orthorhombic system, space group Pna2₁, with a = 13.216(2) Å, b = 7.6547(10) Å, c = 20.096(3) Å. The phenanthridine central ring presents a distorted boat conformation, which gives rise to two planes with 21.30° between them. The acetonyl group at the six position forms weak C — H O and C — H -ring interactions. The title compound was completely characterized in solution by ¹H and ¹³C and 2D NMR experiments.     

Ligand-induced polyhedral opening in the mixed-metal cluster MeCCo2NiCp(CO)6 by 4,5-Bis(diphenylphosphino)-4-cyclopenten-1,3-dione (bpcd): X-ray structure of Co2NiCp(CO)4[μ2,η2,η1-C(Me)C=C(PPh2)C(O)CH2C(O)](μ2-PPh2)

The mixed-metal cluster MeCCo₂NiCp(CO)₆ (1) reacts with the diphosphine ligand 4,5-bis(diphenylphosphino)-4-cyclopenten-1,3-dione (bpcd) in refluxing CH₂Cl₂ to afford the disubstituted cluster MeCCo₂NiCp(CO)₄(bpcd) (2), which exists as a 1:1 mixture of bridging and chelating bpcd isomers. VT ³¹P NMR spectroscopy confirms that the two bpcd isomers do not interconvert in solution over the temperature range of 182–298 K. Thermolysis of cluster 2 leads to bpcd/cluster activation and formation of the phosphido-bridged cluster Co₂NiCp(CO)₄[μ₂,η²,η¹-C(Me)C=C(PPh₂)C(O)CH₂C(O)](μ₂-PPh₂) (3). The ligand-induced polyhedral expansion that accompanies the formation of the title cluster was established by X-ray diffraction analysis. Co₂NiCp(CO)₄[μ₂,η²,η¹-C(Me)C=C(PPh₂)C(O)CH₂C(O)](μ₂-PPh₂) crystallizes in the triclinic space group P-1, a=9.679(2), b=11.691(2), c=16.653(3) ?, α=85.849(3)°, β=85.456(4)°, γ=66.453(3)°, V=1720.3(6) A³, Z=2, D _cacl=1.632 Mg/m³; R=0.0874, R _w=0.1998 for 7053 observed reflections with I > 2σ(I).