HPLC法同时测定儿童纸质/纺织用品中五种荧光增白剂

本实验建立了同时测定儿童纸质用品和儿童纺织用品中五种荧光增白剂迁移含量的高效液相色谱法(HPLC法)。样品用pH约为8的水作为提取剂在37℃条件下提取,提取液以C18色谱柱为分离柱,以乙腈和10mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(35%:65%)为流动相,用二极管阵列检测器(DAD)测定,检测波长为350nm。五种荧光增白剂在0~100mg·L~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0. 999,仪器检出限(3S/N)在0. 02~0. 10mg·L~(-1)之间,方法定量限(10S/N)在0. 07~0. 33mg·L~(-1)之间,回收率范围为87. 3~102. 2%,相对标准偏差(n=7)为1. 59~4. 78%。该方法操作简便,结果准确,可用于同时分析玩具及儿童用品中可迁移的荧光增白剂。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中7种荧光增白剂

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定食用菌中7种荧光增白剂残留量的检测方法.样品前处理采用QuEChERS方法, 食用菌样品用水浸润后, 以甲酸和乙腈提取目标物, C18填料、正丙基乙二胺(PSA)和MgSO4净化, C18色谱柱分离, 乙腈和0.1%甲酸梯度洗脱, 多反应监测(MRM)正离子模式扫描.在优化条件下, 7种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.991, 方法检出限(S/N=3)在0.05~0.40 μg/kg之间, 定量低限(S/N≥10)在0.2~1.3 μg/kg之间, 方法的平均回收率在70.1%~109.2%之间.本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点.     

共价有机聚合物固相萃取/高效液相色谱法测定面粉中3种荧光增白剂

以三氯化铋为催化剂,使2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛和2,6-二氨基吡啶在低温下快速形成亚胺键,成功制备出具有良好吸附性能的共价有机聚合物。通过傅立叶红外光谱和氮气吸附实验对聚合物进行表征,结果显示,亚胺键合的多孔聚合物已成功合成且具有良好的比表面积。将制备的多孔聚合物用于固相萃取填料,建立了面粉中3种荧光增白剂的高效液相色谱检测方法。方法学验证结果表明,3种荧光增白剂在1～100μg·L-1范围内线性关系良好,检出限(LODs,S/N=3)为0. 15～0. 27μg·kg-1,定量下限(LOQs,S/N=10)为0. 50～0. 89μg·kg-1。在不同加标水平下,方法的平均回收率为81. 2%～102%,相对标准偏差(RSDs)为4. 3%～12. 7%。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高的优点,可用于面粉样品的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中荧光增白剂

建立了化妆品中荧光增白剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经40%乙腈溶液超声提取,用C_(18)固相萃取柱净化,液相色谱-荧光法测定,外标法定量。在优化后的实验条件下,11种荧光增白剂在0.10～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9990,方法检出限为0.03～0.2 mg/kg,回收率为82.2%～103%,相对标准偏差为3.1%～6.2%。该方法准确、灵敏,适用于化妆品中11种荧光增白剂的同时测定。     

超高效液相色谱法测定药用复合膜中7种水溶性荧光增白剂

建立了一种同时测定药用复合膜中7种水溶性荧光增白剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经40%乙腈水溶液(三乙胺调至pH 11.0)提取。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-甲醇混合溶液(2∶3)和含10 mmol/L四丁基溴化铵的甲醇-水溶液(5∶95)为流动相,调至pH 8.0后进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为40℃。结果表明,7种水溶性荧光增白剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.998 6～0.999 7,方法检出限为0.17～1.29μg/mL,定量下限为0.55～3.85μg/mL,3个加标水平的平均回收率为83.2%～110%,相对标准偏差(RSD)为4.0%～9.7%。样品测定结果显示,聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜和纸/铝/聚乙烯药用复合膜最多检出两种荧光增白剂,其他品种样品均未检出荧光增白剂。该方法操作简便、可靠、重复性好,可用于药用复合膜中水溶性荧光增白剂的测定。     

洗涤用品中5种荧光增白剂的高效液相色谱法检测及质谱确证

建立了同时测定洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物(荧光增白剂393、荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB)的高效液相色谱分析方法及质谱确证方法。洗涤样品以四氢呋喃为提取溶剂进行超声提取,提取液离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水二元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,荧光增白剂KCB和荧光增白剂CBS-127的检测波长为359 nm,荧光增白剂393、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的检测波长为372 nm。荧光增白剂393的定量限为0.25 mg/kg,荧光增白剂KCB、荧光增白剂CBS-127、荧光增白剂KSN和荧光增白剂OB的定量限为0.5 mg/kg。在低、中、高3种加标水平下的平均回收率为87.8%~103.7%,相对标准偏差为1.5%~4.4%。方法的日内RSD均小于1%,日间RSD均小于2%。适用于洗涤用品中5种荧光增白剂类化合物的测定。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法测定面膜中10种荧光增白剂的分析方法。样品经水溶解后,以乙腈提取目标化合物,加入NaCl和无水MgSO_4,再通过C_(18)填料和正丙基乙二胺(PSA)净化,离心氮吹浓缩,乙腈定容后上机检测。C_(18)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱,多反应监测(MRM)正负离子模式交替扫描,外标法定量。结果显示,10种荧光增白剂在一定浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)均大于0.99,正离子模式的6种目标化合物检出限(S/N=3)为0.05～1.0μg/kg,定量下限为0.2～3.0μg/kg,负离子模式的4种目标化合物检出限(S/N=3)为0.1～1.0 mg/kg,定量下限为0.3～2.0 mg/kg;方法平均回收率为64.4%～106%,相对标准偏差(n=6)为2.6%～8.5%,该方法操作简单,回收率高,适用于面膜中10种荧光增白剂的测定。     

液相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定食品接触纸包装材料中的7种荧光增白剂

建立了食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂(FWA 368,FWA 367,FWA 185,FWA 184,FWA52,FWA 135和FWA 393)的液相色谱串联高分辨飞行时间质谱(LC-Triple TOF MS)的筛查与定量检测方法。纸质样品经三氯甲烷超声提取,浓缩,采用甲醇!0.1%甲酸为流动相,在C18色谱柱(100 mm×2.1 mm i.d.,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正离子及TOF MS触发TOF MS/MS的模式下检测,以保留时间、一级离子质量准确度、一级离子同位素分布、二级碎片与库匹配4种手段确保准确定性分析,以TOF MS提取离子的峰面积定量。结果表明,7种荧光增白剂的质量精确度均小于3×10!6,在4~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,仪器检出限(S/N=3)为1.0~5.0μg/kg,3个添加水平的回收率为81.2%~98.9%,相对标准偏差(n=6)为5.2%~9.1%,应用本方法检测了13个样品,其中1个样品检出含有FWA184,含量为287μg/kg。结果表明,检测方法具有高效、准确的特点,适用于食品接触纸包装材料中7种荧光增白剂含量的测定。     

柱切换-荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林浓度

采用柱切换技术 荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林 (TB)浓度。使用LunaC8( 2 )和KromasilC18为分析柱 ( 1 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)和预处理柱 ( 2 5mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相分别为pH 3 0 ,0 .0 3 3mol/L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶乙腈 ( 92∶7∶1 )和水∶甲醇∶乙腈 ( 97∶2∶1 ) ,流速均为 1 .0ml/L。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样 ,切换时间为 3 .2～ 4.2min。荧光检测 ,λex为 2 80nm ,λem为 3 0 9nm。以沙丁胺醇作内标 ,按内标法定量。标准曲线线性范围为 0 .8～ 3 2 μg/L ;最低定量限为 0 .8μg/L;TB和内标的保留时间分别为 8.7和 9.3min;日内RSD小于 4% ,日间RSD小于 9% ,方法回收率在 93 %～ 1 1 2 %。     

实时直接分析电离质谱法快速检测化妆品中的3种成分

建立用于化妆品中违禁成分尿刊酸(URA)、准用防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷(B-MDM)快速检测的快速检测方法。 采用实时直接分析(DART)离子源结合四极杆飞行时间质谱(Q-TOF MS),在正离子模式下,采用Full scan扫描方式,将化妆品样品直接置于离子化区域内进行快速定性分析。 在定量分析时,采用筛网模块进样,对实验参数进行系统优化,测得3种成分的定量范围在25～1000 mg/L之间,线性关系良好(r＞0.99),该方法的最低检出限(S/N=3)为7.5 mg/L,最小定量限(S/N=10)为25 mg/L,方法回收率在96.7%～109.2%之间,精密度RSD(n=6)为3.59%～11.23%。 该方法操作简单、快捷高效、环保绿色,可广泛应用于化妆品中化妆品中违禁防晒剂及添加剂的快速筛查与定量检测。     

高效液相色谱-质谱联用法快速筛查化妆品中112种禁用药物

建立了同时筛查确认化妆品中喹诺酮类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、四环素类、大环内酯类、磺胺类、头孢类和性激素8类112种禁用药物的高效液相色谱-质谱联用分析方法。试样采用0. 2%甲酸乙腈作为提取液,通过Qu ECh ERS净化后过滤膜上机检测。以0. 2%甲酸水-0. 2%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,质谱动态多反应监测(DMRM)模式进行分析。结果表明,112种药物的定量下限为2. 0～10. 0μg/kg;加标回收率为82. 0%～108%;相对标准偏差(RSD)为2. 0%～7. 9%。该方法操作简单、快速、高效,适用于化妆品中上述几类禁用药物的快速筛查和测定。     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测。选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量。7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50~2.65μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60~8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8%~117.5%,相对标准偏差(n=6)为0.9%~14.4%。该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%（体积分数）甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9993;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD, n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定塑料儿童玩具中苯并■唑类荧光增白剂

建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定塑料儿童玩具中4种苯并■唑类荧光增白剂(FWA 135、FWA 367、FWA 368、FWA 184)的方法。样品经粉碎后,采用20 mL乙腈-三氯甲烷(6∶4,体积比)混合溶液一步溶剂提取法对样品进行前处理,40℃下超声提取30 min后,进行高效液相色谱分析。以乙腈和水作为流动相,Waters SunFire C_(18)色谱柱梯度洗脱,荧光激发波长(Ex)为360 nm,发射波长(Em)为430 nm。结果显示,FWA 135在1～100μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,其他3种荧光增白剂在2～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.999 3,检出限分别为0.5、1、1、1μg/L。加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时,4种荧光增白剂的回收率为84.2%～106%,相对标准偏差均小于10%。对市售10种儿童玩具进行检测,部分样品中4种苯并■唑类荧光增白剂均有检出。该方法操作简单,回收率好,精密度高,适用于各种类型塑料儿童玩具中上述荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱法测定美白面膜中7种荧光增白剂

建立了同时测定美白面膜中7种荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法。样品经乙腈超声提取后,经Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以甲醇-25mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,在激发波长365nm、发射波长430nm进行测定。结果表明,FWA 85和FWA 71以及其他5种荧光增白剂分别在5~35mg/L和0.025~4mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.991;方法的检出限(S/N=3)为0.00071~0.18mg/L,定量限(S/N=10)为0.12~12.24μg/g。3种不同添加水平下的样品加标平均回收率为93.62%~115.87%,相对标准偏差为0.43%~5.40%。该方法简便、灵敏、准确,可用于美白面膜中7种目标荧光增白剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5mmol·L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。5种荧光增白剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.0μg·g-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.1%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.7%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定化妆品中7种二甲基环硅氧烷的检测方法。将不同基质化妆品经异丙醇分散、正己烷提取后,以HP-5MS UI毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,采用GC-MS/MS多重反应监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,7种二甲基环硅氧烷在50～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数（R）为0.996 5～0.999 9;方法检出限（LOD）为4.0～6.1 mg/kg,定量下限（LOQ）为13.2～20.4 mg/kg,平均加标回收率为85.1%～115%,相对标准偏差（RSD）为0.90%～7.0%。采用该方法对市售的102批化妆品进行检测,检出组分涵盖了D4～D9。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于化妆品中7种二甲基环硅氧烷的监测,为保障化妆品的质量安全提供了技术支撑。     

微波萃取–高效液相色谱荧光检测法测定食品包装用纸中11种荧光增白剂

采用微波萃取高效液相色谱荧光检测法测定食品包装用纸中11种荧光增白剂含量.将样品剪成约0.5 cm×0.5 cm的碎片,用体积分数为40％的乙腈水溶液(含体积分数为0.6％的三乙胺),于80℃微波萃取15 min,用高效液相色谱仪进行定性定量分析.采用Kromasil 100–5型C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为分析柱,荧光激发波长为362 nm,发射波长为410 nm,11种荧光增白剂可以较好的分离.11种荧光增白剂质量浓度线性范围为2～150μg/L,相关系数均不小于0.9996,方法检出限为0.1～0.2 mg/kg,定量限为0.3～0.6 mg/kg.样品加标平均回收率为86.0％～108.4％,相对标准偏差为0.4％～4.9％(n=6).该方法前处理简便,检测高效,灵敏度高.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油类化妆品中31种生物碱

建立了一种同时测定精油类化妆品中31种生物碱的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以含有2%甲酸的甲醇-水(3∶1,体积比)为提取溶剂,正己烷除脂;采用HPH-C_(18)色谱柱(2.7μm,100 mm×2.1 mm)分离,以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.35 mL/min,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。结果表明:31种生物碱在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 8～1.000 0。方法检出限为0.09～3.03μg/kg,定量下限为0.31～10.12μg/kg,3个加标水平下的回收率为63.3%～126%,相对标准偏差为0.73%～17%。该方法前处理简便高效,测定结果准确,灵敏度高,适用于精油类化妆品中生物碱的检测及化妆品的安全性评价。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物食品中11种苯氧羧酸类除草剂

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测婴幼儿谷物食品中11种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。试样采用含2%甲酸的乙腈溶液提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁(MgSO4)净化后,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4. 6 mm×50 mm,1. 8μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)负离子,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。11种苯氧羧酸类除草剂在0. 5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0. 999,在3个加标水平下的平均回收率为77. 4%～99. 9%,相对标准偏差(RSD,n=7)为1. 5%～8. 0%,方法的检出限(S/N=3)为0. 1～2. 4μg/kg,定量下限(S/N=10)为0. 4～8. 1μg/kg。该方法操作简便、准确度高、灵敏度好,适用于婴幼儿谷物食品中11种苯氧羧酸类除草剂的快速同时检测。