固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人指甲中的三氯生和三氯卡班

建立了人指甲中三氯生和三氯卡班的固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。指甲样品经氢氧化钠消化,C18柱富集净化后,通过Waters ACQUITY^TM UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm) 分离,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,采用三重四极杆串联质谱仪负离子模式进行检测,同位素内标法定量。三氯生和三氯卡班分别在0.5~500.0 μg/kg和0.1~100.0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r²)均为0.999,方法定量限分别为2.0 μg/kg和0.2 μg/kg。3个水平的平均加标回收率为95.9%~110.2%,相对标准偏差为0.6%~9.7%(n=6)。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适合指甲中痕量目标污染物的测定。利用该方法分析了60份实际样品,目标物的检出率为100%,三氯生和三氯卡班的含量范围分别为     

高效液相色谱法测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班

建立了同时测定洗涤用品中三氯生和三氯卡班的高效液相色谱法。液、皂、粉3类洗涤用品先经甲醇超声提取离心后用高效液相色谱法测定。采用C8色谱柱,甲醇/水梯度洗脱,检测波长281 nm,二者得到良好分离。三氯生在0.5~100 mg/L范围内(r2=0.999),三氯卡班在0.1~100 mg/L范围内(r2=0.999)线性关系良好;方法定量限分别为0.0025%和0.0005%。低、中、高3个添加水平的回收率在96.3%~109.5%,相对标准偏差为0.3%~7.3%(n=6)。采用本方法对24件市售洗涤用品进行抽查,其中5件液类样品检出三氯生,2件皂类样品检出三氯卡班。     

高效液相色谱法同时测定洗涤产品中7种防腐剂

建立同时测定洗涤产品中4-氯-3-甲酚、双氯酚、苄氯酚、邻苯基苯酚、对氯间二甲苯酚、三氯生、三氯卡班7种防腐剂的高效液相色谱分析方法。不同基质的样品经甲醇涡旋混匀及超声提取后,用X–Bridge C18反相色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以甲醇–水为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为285 nm。在优化的实验条件下,7种防腐剂的质量浓度在0.2~500 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)均为0.999 9,方法的检出限(S/N=3)为1.0~2.5 mg/kg,定量限(S/N=10)为3.0~7.5 mg/kg。7.5,25.0,75.0 mg/kg 3水平加标回收率为92.1%~105.8%,相对标准偏差为0.8%~4.5%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于洗涤产品中7种防腐剂的测定。     

同位素稀释-液相色谱/质谱法测定生态纺织品中五氯苯酚残留

建立了生态纺织品中五氯苯酚的同位素稀释-固相萃取-液相色谱/串联质谱的分析方法。样品用5%氨水-乙腈溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈-水(内含0.1%甲酸和5 mmol/L NH_4Ac)为流动相,采用梯度洗脱,在Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上进行分离,以多反应监测负离子模式进行检测,内标法定量。该方法在0.5～50.0μg/L范围线性关系良好,样品的回收率为80.0%～110.0%,相对标准偏差(RSD)为1.56%～5.39%,定量限为0.5μg/kg,检出限为0.15μg/kg。方法灵敏度高、重现性好,可用于生态纺织品中五氯苯酚的监测。     

高效液相色谱-质谱联用法测定纺织品中的含氯苯酚

建立了高效液相色谱-质谱联用法检测纺织品中五氯苯酚(PCP)、四氯苯酚(TeCP)。选用ZORBAX XDB-C18柱(50 mm×2.1 mm,3.5μm)为分析柱,流动相为V(甲醇)∶V(纯水)=88∶12,流速为200μL/min;质谱条件选用气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为负离子多离子反应检测(MRM);PCP、TeCP标准曲线线性范围均为0.1~100μg/L;回收率为90%~99%;相对标准偏差为3.5%~7.6%(n=5);方法检测低限为5μg/kg。方法适用于纺织品中PCP、TeCP的测定。     

气相色谱-质谱法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐

建立了用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水产品中19种氯代酚及其钠盐的分析方法。试样用H_2SO_4消解后,用环己烷-乙酸乙酯提取酸解液中的氯代酚,利用酚类易溶于稀碱溶液的性质,将氯代酚提取到稀碱液中,调稀碱液pH至微酸性,用二氯甲烷-正己烷溶液萃取,无水Na_2SO_4脱水,浓缩定容并硅烷化衍生后,用GC-MS仪EI源选择离子模式检测,氘代4-氯-3-甲基酚(PCMC-d_2)和氘代2,4,6-三溴苯酚(2,4,6-TBP-d_2)为内标,内标法定量。氯代酚在2.0~70.0μg/L范围内,其浓度和峰面积呈良好的线性相关(r≥0.999);水产品中添加量为1.00μg/kg、2.00μg/kg、3.00μg/kg和7.00μg/kg时,回收率一氯酚(MCP)为55.2%~88.8%,二氯酚(DCP)为63.0%~114%,三氯酚(TCP)为76.0%~116%、四氯酚(TeCP)为78%~125%,五氯酚(PCP)为83.2%~104%;方法检出限在0.2~0.4μg/kg之间。     

改进的五氟苄基溴衍生化反应测定水中酚类化合物

建立了气相色谱-质谱法测定水中6种酚类化合物(2,6-二氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,4,5-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚和五氯酚)的方法。样品经二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂萃取后,用旋转蒸发浓缩至1 mL,加入五氟苄基溴进行改进版衍生化反应,产物用DB-5 mS毛细管柱分离,采用选择离子监测模式测定。酚类化合物的检出限在0.05~0.13μg/L之间。目标物在0.05~1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²为0.9972~0.9983。以地下水水样为基体,加入3个浓度水平的标准溶液进行加标回收实验,加标回收率在60.4%~109.6%,相对标准偏差在0.1%~12%之间。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。     

高效液相色谱法测定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量

采用高效液相色谱法测定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量。样品经HLB固相萃取柱(200mg,6mL)富集,净化,采用PICKERING-C8色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长281nm处进行测定。三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的质量浓度均在0.025~10mg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.007 5~0.015 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验,测得加标回收率为91.4%~104%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.3%。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中4种有机抗菌防霉试剂

建立了高效液相色谱同时测定纺织品中α-溴代肉桂醛(α-BCA)、2-(4'-噻唑基)苯并咪唑(噻菌灵,TBI)、3,4,4'-三氯均二苯脲(三氯卡班,TCC)、2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚(三氯生,TCS)的分析方法。样品经乙酸乙酯超声萃取、浓缩后采用Symmetry C18色谱柱分离,以甲醇-四氢呋喃-20 mmol/L醋酸铵溶液为流动相,体积比60∶20∶20等度洗脱,流速0.8 mL/min,二极管阵列检测器检测,检测波长为230,260,300 nm。结果表明,α-BCA,TBI,TCC,TCS可在15 min内实现分离,并分别在0.2~100,0.2~100,0.1~100,0.3~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 8~0.999 9。样品加标回收率为80.5%~104.9%,相对标准偏差为2.0%~7.2%,该方法对棉布、羊毛羊绒、聚酯纤维3种基体中α-BCA,TBI,TCC,TCS的定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.2~0.5,0.2~0.4,0.1~0.2,0.3~0.6 mg/kg。方法简便、高效、准确可靠,应用于市场上纺织品中抗菌成分的测定,结果满意。     

液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A

建立了纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的液相色谱-串联质谱分析方法。不同类型的纺织品和食品包装材料样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取剂,在10.3 MPa和120℃下静态循环提取2次,提取液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,收集甲醇-二氯甲烷(1∶4,V/V)洗脱液,采用Waters XBridge C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,在LC/MS/MS多反应监测模式下进行定性与定量分析。壬基酚、辛基酚和双酚A的方法检出限为0.5μg/kg,在0.5～10μg/kg的3个添加水平范围内,纺织品样品的平均回收率为86.9%～92.5%,相对标准偏差均小于9.1%;食品包装材料样品的平均回收率为87.8%～93.0%,相对标准偏差均小于8.8%。本方法准确、快速、灵敏度高,可用于纺织品和食品包装材料的实际检验。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法测定纺织品中的游离态致癌芳香胺

建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后,用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI⁺)模式电离,以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。在0.5~500 μg/L范围内,24种芳香胺的线性相关系数(R²) 大于0.99,样品加标回收率为87.8%~105.6%,相对标准偏差为1.6%~3.4%。方法检出限为0.5~1 μg/kg。应用本方法检测山东地区进出口含氨纶纺织品样品14个,在5个样品中检出游离态芳香胺4,4'-二氨基二苯甲烷,含量范围为0.21~25.6 mg/kg。     

GC-MS/MS法测定沉积物和生物样品中邻苯二甲酸酯

采用固相萃取(SPE)和QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了养殖海域沉积物和生物样品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)定量分析方法.沉积物样品以二氯甲烷为提取溶剂,经PSA-Silica固相萃取柱净化,生物样品以乙腈为提取溶剂,经150.0 mg N-丙基乙二胺(PSA)、150.0...     

非水毛细管电泳法同时测定消毒剂、个人护理品及药膏中三氯生、三氯卡班和对氯间二甲苯酚

三氯生（TCS）、三氯卡班（TCC）和对氯间二甲苯酚（PCMX）这3种消毒有效成分因广谱杀菌而广泛应用于消毒剂、个人护理品及药品中。为监督这些产品质量、保障消毒效果,非常有必要建立同时分析这3种消毒有效成分的方法。鉴于此,该文以十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）为电渗流反转剂,建立了同时测定上述3种消毒有效成分的非水毛细管电泳-紫外检测新方法,并对分离缓冲体系及浓度、样品介质等条件进行了优化。结果表明,未涂层熔融石英毛细管（20.0 cm×50.0 μm,总长度30.2 cm）为分离毛细管,14 mmol/L硼砂、2 g/L聚乙二醇20000和0.5 mmol/L DTAB的甲醇溶液为分离缓冲溶液,样品介质为含5 g/L聚乙二醇20000的甲醇-乙腈（50∶50, v/v）,在214 nm下进行检测,实现了3种消毒有效成分的同时分离。在1~100 mg/L范围内,3种消毒有效成分的校正峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99。方法的检出限（LOD,信噪比为3）为0.2 mg/L,定量限（LOQ,信噪比为10）为1.0 mg/L;加标回收率在94.5%~104.4%范围内,相对标准偏差均小于4.8%。利用研究建立的新方法测定了消毒液、洗手液、婴儿爽身粉、抑菌乳膏共31件样品,并将结果与国家标准方法GB/T 27947-2020和GB/T 34856-2017中的液相色谱法结果相比较,无统计学显著性差异。与国标方法相比,方法极大地减少了有机溶剂消耗量。该法前处理简单,结果准确,非常适合实验室的常规分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体和沉积物中12种有机磷酸酯类化合物

建立了高效液相色谱-质谱联用技术结合固相萃取和液液萃取方法检测水体和沉积物中12种磷酸酯类(OPEs)化合物残留的方法.水样样品经HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脱两次,沉积物样品以乙腈超声萃取,旋转蒸发至干,用超纯水稀释后重复水样处理步骤,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)进行分离,以0.2%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子MRM监测模式,外标法定量分析.水样中,12种OPEs在0.05、0.10和0.50 μg/L加标水平下,除TMP (28.5%~47.8%)和TEHP (22.4%~73.8%) 外,其余目标化合物的平均回收率为66.4%~115.0%,相对标准偏差为0.5%~9.1%,方法定量限(MOQ)为0.001~0.050 μg/L;沉积物中,在5、10和50 μg/kg加标水平下,除TMP(35.7%~44.9%)、TCEP (31.2%~48.9%)外,其余目标化合物的平均回收率为65.9%~120.0%,相对标准偏差为0.01%~9.5%,方法定量限(MOQ)为0.02~2.0 μg/kg(dw).基于上述方法对太湖水样和沉积物样品中目标化合物定量检测分析,∑OPEs含量分别为0.1~1.7 μg/L和8.1~420 μg/kg dw.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中7种高风险农药残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定蜂王浆中氟胺氰菊酯、三唑醇、蝇毒磷、吡氟乙草灵、多菌灵、乙基硫菌灵和甲基硫菌灵7种高风险农药残留的分析方法。样品在碱性条件下经乙腈提取,无水硫酸钠脱水后,采用HLB固相萃取小柱富集净化。采用Venusil MP C18色谱柱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%（v/v）甲酸）-甲醇（含0.1%（v/v）甲酸）为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子（ESI）源、正离子模式和多反应监测（MRM）模式下采集数据,内标法定量。结果表明,7种高风险农药在5~100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r²）为0.9921~0.9996;方法的检出限和定量限分别为0.5~2.0 μg/kg和1.0~5.0 μg/kg。在高、中、低3个添加水平下7种农药的加标回收率为80.5%~101.3%,相对标准偏差（RSD）为3.6%~9.4%。该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,能够满足出口蜂王浆农残限量检测的要求。     

超声提取-气相色谱/质谱法测定皮革及纺织品中18种多环芳烃

采用超声波萃取技术对样品进行提取,气相色谱联用质谱(GC-MS)选择离子监测(SIM)模式采集数据,建立了皮革及纺织品中18种多环芳烃(PAHs)的分析方法.对色谱、质谱分析条件以及样品前处理条件进行研究与优化.在最优条件下,18种PAHs浓度在一定范围内与其峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.9991～0...     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲苯咪唑及其代谢物的残留量

建立了同时分析水产品中甲苯咪唑及其代谢物羟基甲苯咪唑和氮基甲苯咪唑的同位素稀释高效液相色谱串联质谱法.向样品中添加磷酸二氢钠溶液后用乙酸乙酯提取,提取液用氮气吹干后经2 mL甲醇-0.1%甲酸溶液(体积比1:1)溶解,正己烷去脂.以Hypersil GOLD为色谱分离柱,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,流速为0.2 m...