顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法研究枸桔中的香气化合物

采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法分析了湖北江汉平原的枸桔中香气化合物以及其随枸桔成熟度的变化,以D-柠檬烯、α-蒎烯、芳樟醇、α-松油醇为代表,获得了顶空固相微萃取的最佳萃取条件。气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结果表明:从枸桔果肉中共检测出60种香气成分,其中烃类32种,酯类10种,醇类7种,醛类11种;从果皮中共检测出37种香气成分,其中烃类27种,酯类1种,醇类3种,醛类5种,其它类1种。生长初期、中期和成熟期的枸桔果肉共有的香气成分有14种,果皮共有的香气成分有13种,其中生长初期枸桔果实中的总香气含量最高。     

顶空-固相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取沙棘挥发油组分的比较研究

优化了顶空-固相微萃取法(HS-SPME)提取沙棘挥发性成分的条件,并采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对HS-SPME法和水蒸气蒸馏法(SD)的提取物进行分析。结果显示,在萃取温度为70℃,萃取时间为50 min,解吸时间为7 min,平衡时间为20 min条件下,HS-SPME法鉴定出76种组分,占挥发性物质总量的90.19%,主要成分为酯类、醛类和酮类;而SD法提取物共鉴定出56种组分,占挥发性物质总量的91.98%,主要成分为酯类。2种方法共有组分为20种。两种方法提取的沙棘挥发油组分的种类及含量差异较大,HS-SPME法更适合沙棘挥发性组分的快速检测。     

顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法分析“无锡毫茶”中的香气成分

建立了顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)分析"无锡毫茶"香气的方法,并考察了固相微萃取头种类、萃取温度、预热时间、吸附时间、茶叶颗粒度、茶样量对HS-SPME吸附"无锡毫茶"香气物质种类和总量的影响。结果表明:采用过70目筛的茶样2.0 g在80℃下预热5 min后,插入碳分子筛/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷(CAR/DVB/PDMS)固相微萃取头吸附40 min,能达到最佳吸附效果;将吸附的香气物质在GC-MS进样口内经250℃解吸3 min,共鉴定出53种"无锡毫茶"香气成分,其中以叶醇及其酯、芳樟醇及其氧化物、苯乙醇、香叶醇、橙花叔醇、金合欢烯、顺-茉莉酮、紫罗兰酮、吲哚、二甲硫醚等为主共同赋予了无锡毫茶清香而带有花果香的香气特征。     

顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用测定饮用水中6种致嗅化合物

采用顶空固相微萃取谱-气相色谱-质谱联用法对饮用水中2-甲基异茨醇、土味素、2-甲氧基-3-异丙基吡嗪、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪、2,4,6-三氯苯甲醚和2,3,6-三氯苯甲醚共6种致嗅化合物进行了分析。通过对固相微萃取纤维的类型、解吸附时间、NaCl溶液浓度、溶液pH、顶空温度、转速、顶空时间等顶空条件及GC-MS条件的优化,建立了一次性顶空固相微萃取快速测定饮用水中6种致嗅化合物的方法。采用0.10 mol/L的NaOH溶液将水样调至pH 6.0。以DVB/Carboxen/PDMS涂层的固相微萃取纤维头对20 mL添加了NaCl溶液浓度为0.3 g/mL的水样于70℃水浴顶空萃取25 min。被萃取的致嗅化合物于250℃解吸附4 min供GC-MS分析。6种致嗅化合物在0.25～100 ng/L范围内线性关系良好(R>0.986),检出限低于0.1 ng/L。对实际水样进行分析,低、中、高3种不同浓度的加标回收率为93.0%～106.6%,相对标准偏差为3.0%～6.6%(n=6)。该分析方法可对饮用水中6种致嗅化合物进行同时监测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中残留溶剂

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定卷烟包装材料中常用溶剂的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用75μm CAR/PDMS的固相微萃取头,萃取温度及时间为100℃和40min,解吸温度及时间为200℃和10min。用DB-1石英毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。方法的加标回收率在79%～92%之间,相对标准偏...     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定牡丹花挥发油中各成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和测定牡丹花中挥发油成分,用归一化法测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用50/30μm PDMS/DVB/CAR的固相萃取头,萃取温度及时间为45℃和40min。共检出38种化合物,总质量分数为2 481.34ng·g-1。其中乙酸己酯、香茅醇、香叶醇和丙酸香叶酯等物质为构成牡丹花的特征香气的重要成分。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析费约果叶片挥发性香气成分条件优化

为了建立适合费约果叶片香气成分检测的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME-GC-MS）分析方法,考察HS-SPME中不同萃取条件对香气萃取效果的影响,采用L₉（3⁴）正交试验,以出峰个数和总峰面积为考察指标确定最佳萃取条件。结果表明,萃取温度对出峰个数和总峰面积的影响较大,而加样量的影响较小。实验得出的较优萃取条件为：加样量0.6 g,萃取温度50 ℃,萃取时间50 min,解吸时间6 min。在此萃取条件下能够得到88种物质,这些物质能更真实地反映费约果叶片香气成分的化学构成,为费约果叶片的开发利用提供有价值的数据。     

间接顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对红花香雪兰天然花香成分的分析

建立了间接顶空固相微萃取-气相色谱-质谱对红花香雪兰天然花香成分的分析方法。首先利用气体采样装置对花香成分进行固相富集,富集后的花香成分在浸提液中解析,之后利用顶空固相微萃取方法对浸提液中的花香成分进行分析。红花香雪兰花香中主要成分(沉香醇、松油醇、紫罗兰酮和二氢紫罗兰酮)定量分析优化实验条件：Florisil(弗罗里硅土)作为吸附剂,水-甲醇混合液(9∶1, V/V)和0.6 mol/L HCl作为浸提液,萃取温度70℃,平衡时间为25 min。实验结果表明,沉香醇和松油醇在1~100μg/mL范围内有良好的线性关系(R2≥0.981),检出限分别为0.05和0.10μg;二氢紫罗兰酮和紫罗兰酮在0.5~50μg/mL范围内有良好的线性关系(R2≥0.988),检出限为0.02μg。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻香精的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定芝麻香精中挥发性成分,用归一化法测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用50/30μm DVB-CAR-PDMS的固相萃取头,萃取温度及时间为60℃和1h。两种芝麻香精中分别鉴定出31和28种香气成分,其中含量较高的几类物质分别为吡嗪类、呋喃类、吡啶类、酮类和酚类物质。1号香精中的主要香气化合物为:1,6-二氢-咪唑并[4,5-d]咪唑、甲基吡嗪、3,5-二甲基苯酚、糠醛、2,6-二甲基-4-氨基吡啶和5-甲基-2-呋喃甲醛。2号香精中的主要香气化合物为:2,3-二甲基吡嗪、2-糠酸糠酯、4-氨基吡啶、3,5-二甲基苯酚、乙酰基吡嗪和糠醛。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸

提出了顶空固相微萃取-气相色谱法测定废水中挥发性脂肪酸(乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸和己酸)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择极性85μm PA作为微萃取头的涂层,微萃取系在pH 1.5的试液中进行,萃取温度及时间为25℃和20 min,在20 mL试样溶液中加入氯化钠3.5 g作为盐析剂。用Stabilwax-DA毛细管色谱柱分离,火焰离子检测器检测。6种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相对标准偏差(n=10)均小于10.0%。     

固相微萃取-GC-MS法和静态顶空-GC-MS法同时测定库尔勒香梨的香气成分

采用固相微萃取(SPME)和静态顶空(SHS)两种方法采集新疆库尔勒香梨的挥发性成分,并对固相微萃取的萃取条件进行了优化,结合气相色谱-质谱联用进行分析鉴定,对总离子流色谱的峰面积进行归一化定量。结果表明,静态顶空(SHS)和固相微萃取(SPME)分别得到60种、85种挥发性成分,将两种方法结合起来能够较完整地描述库尔勒香梨的香气成分,α-金合欢烯、己酸乙酯、乙酸己酯、丁酸乙酯、乙酸正丁酯、十五烷是两种萃取方式下共同测得的主要香气成分,是对库尔勒香梨呈香贡献的主要物质。     

卷烟烟丝香气成分的固相微萃取-气相色谱-质谱法分析

采用固相微萃取顶空取样和气相色谱－质谱法对３种名牌卷烟烟丝的香气成分进行了对比分析。探讨了最佳的取样条件（包括不同极性涂层的纤维头、样品量、平衡温度、平衡时间等）。结果表明,５ｇ烟丝在７０℃下平衡１４ｈ以上,然后用固相微萃取纤维头顶空取样６０ｍｉｎ,可获得较高的灵敏度。６５ｕｍＣＷ－ＤＶＢ纤维头对强极性的香气成分（如低级脂肪酸类、芳香酸类、醇和二醇类、甘油及其衍生物类、芳香醇类、酚类、含氮和含氧杂     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用快速分析八角茴香中风味物质

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术,对八角茴香中风味物质进行了分析。选用自制聚丙烯酸树脂涂层,对样品量、萃取时间、萃取温度、解吸时间等参数进行了优化,结果表明0．10g样品在60℃水浴中顶空萃取40min,250℃下解吸2min达到最佳条件。比较了顶空固相微萃取与传统水蒸气蒸馏两种前处理方法,分析结果非常相似。该方法可用于快速分析八角茴香中的风味物质。     

自制离子液体固相微萃取涂层分析人体尿液中的五氯酚

建立了顶空固相微萃取与气相色谱法（HS-SPME-GC）测定人体尿液中五氯酚（PCP）的新方法。 采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,优化了萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度及解吸时间。 结果表明,样品中加入3 g NaCl,溶液的pH值为2,并以一定速度搅拌的条件下,在80 ℃顶空萃取50 min,300 ℃下解吸5 min,方法的检测限为5.0 ng/L,线性范围为0.05～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.9%,加标回收率为106.6%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析干柴胡药材中有机挥发物

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测分析干柴胡药材中挥发性成分,选用聚丙烯酸酯涂层,就萃取时间、温度、体积、样品量、预热时间及脱附时间等条件进行了优化,结果表明,30mL萃取瓶里0．5g样品90℃温度下预热40min后,以85μmPA涂层顶空萃取50min,于250℃脱附5min,测得88个峰,鉴定26种化合物成分。方法所得结果与传统提取方法(蒸馏提取法)比较,相对含量较高的成分一致,方法重现性理想,可应用于柴胡药材挥发性物质的快速分析。     

自动顶空衍生化固相微萃取法测定啤酒中的老化醛类化合物

采用邻-五氟苯甲基羟胺(PFBOA)衍生,顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱(GC-MS)测定啤酒中2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、反-2-壬烯醛等8种老化醛类化合物.顶空固相微萃取采用65 μm PDMS/DVB纤维,先用纤维吸附PFBOA溶液,再将纤维插入装有2 mL啤酒的20 mL顶空进样瓶的顶空中在60 ℃萃取60 min,衍生和萃取都在自动进样器中进行.采用GC-MS检测,特征离子为m/z 181.8种羰基化合物在0.2～500 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.990以上.检测样品的相对标准偏差为1.0%～15.7%,回收率为88%～103%.同时研究并讨论了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、样品体积等因素对醛类萃取量的影响.该方法可用于啤酒保鲜期研究和产品质量控制.     

SPME/GC-MS在综合评判苹果酒质量中的应用研究

利用顶空法固相微萃取与气相色谱-质谱联用鉴定了8种苹果酒中挥发性香气的主要成分；选取对苹果酒总体香气贡献较大的7种高级醇类和6种酯类，并以2-辛醇为内标，测定了它们的含量；并构建了高级醇类和酯类的模糊综合评判隶属函数模型；利用模糊综合评判法得出了5^#为最优苹果酒，6^#次之，与感官品评结果相一致，表明本文提出的方法可行，且比传统的方法更具有优越性、客观性，更能全面地利用酒样信息。     

气相色谱-质谱法及嗅探技术分析蓝藻水华水体中挥发性成分

采用顶空固相微萃取富集蓝藻水华水中挥发性成分,用气相色谱-质谱联用进行定性分析,对色谱峰峰面积进行归一化,计算出各成分相对百分含量,比较了不同萃取涂层、萃取温度及采样时间对分析结果的影响.确定了固相微萃取的最佳条件:CAR/PDMS涂层,萃取温度45℃,采样时间25 min.鉴定出丁酸、异戊酸、乙酸、二甲基三硫、己酸、邻甲酚、丙酸、二甲基二硫、正戊酸、β-柠檬醛、硫代丁酸甲酯、3-甲基吲哚、异戊醇、甲硫醇、1-丁醇等82种化学成分.采用质谱检测器与嗅探分析器并联方式,有效鉴别得到引起人体嗅觉反感的蓝藻水华主要异味物质18种,其中二甲基三硫、二甲基二硫及β-柠檬醛为蓝藻水华暴发后增加最明显的恶臭物质.     

碳纳米管顶空固相微萃取测定水中的多溴联苯醚

建立了顶空固相微萃取联结气相色谱-电子捕获检测器（HS-SPME-GC-ECD）测定水中多溴联苯醚的方法。制作了多壁碳纳米管涂层固相微萃取探头。优化了萃取时间,萃取温度,搅拌速度,顶空体积,溶液的pH,离子强度及有机溶剂等影响萃取效率的各种因素。比较了室温和100 ℃顶空萃取和直接萃取的效率。结果表明,室温下直接萃取比顶空萃取的效率高2-4倍,而在100 ℃时顶空萃取比直接萃取的效率高1-8倍。除BDE-154外,无论直接萃取还是顶空萃取,100 ℃时的萃取效率均高于室温。方法的线性范围50-1600 ng/L,相关系数为0.995-0.998,5种多溴联苯醚的最低检出限（S/N=3）为1.14-16.25 ng/L,相对标准偏差（RSD%,n=5）小于10%。本方法用于真实水样的测定,回收率为74.2%-98.7%。     

气相色谱-质谱法分析啤酒中酒花香气成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术(HS-SPME/GC-MS)建立了定量分析啤酒中19种源自酒花的微量香气成分的方法。研究了不同萃取头、萃取时间、萃取温度对萃取效果的影响,最终确定HS-SPME最佳萃取条件为采用PDMS萃取头对啤酒样品在50℃下萃取60 min。在最佳萃取条件下,采用啤酒为基体以减少基体干扰,建立标准曲线,随后在SIM模式下以萜品烯-4-醇为内标定量测定了啤酒中酒花香气物质的含量。19种物质的回收率在81.2%～116.8%之间,相对标准偏差(RSD)低于9.8%,在5个加标浓度下,R2大于0.99。相比于传统方法,本方法所需样品量少、灵敏度高、操作过程简便,能准确的检测出啤酒中酒花香气物质的含量。