电位滴定法测定二次电池废料中锰

采用电位滴定法测定二次电池废料中锰含量.考察了溶样方法、共存元素干扰、焦磷酸钠用量、滴定时酸度等因素对测定的影响.研究发现:可用盐酸、硝酸溶解样品,在中性焦磷酸钠介质中,用高锰酸钾溶液进行电位滴定;对于稀土系镍氢(Ni-MH)电池废料,需采用氢氟酸氟化分离沉淀稀土元素消除铈的干扰.方法用于锰的质量分数为5.00％～60...     

原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量方法改进

基于原子荧光光谱法测定铋元素时检出限低、测定结果稳定且准确等优点,研究原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量的方法。在标准系列中加入相近浓度的铜元素标准溶液,原子荧光光谱法测定铜合金中铋元素含量。称取0.1 g样品,加入10 mL硝酸溶解,10%硫脲-5%抗坏血酸溶液7.5 mL预处理样品。在20μg/L的铋标准溶液中加入6 mL浓度为1000μg/mL的铜元素标准溶液。结果表明:在0~20μg/L范围内,该方法线性关系良好,线性方程为I=138.1670c+43.8572,相关系数为0.9996,所测定的样品中铋元素含量的相对误差在-4.3%~7.7%之间,精密度在0.4%~4.7%之间。原子荧光光谱法可作为铜合金中铋元素含量测定的方法。     

原子吸收光谱法间接测定腌制和泡制蔬菜中亚硝酸盐

提出了一种原子吸收光谱法间接测定腌制和泡制蔬菜中亚硝酸盐的方法。采用蒸馏水将亚硝酸盐从试样中提取分出,在pH3.0的硫酸介质中,亚硝酸盐与高锰酸钾反应生成二氧化锰沉淀,再加入6.0mol·L~(-1)硫酸溶液溶解二氧化锰,通过用原子吸收光谱法测定反应中定量释出的锰量,间接换算成亚硝酸盐含量。锰的质量浓度在0.10～4.0mg·L~(-1)范围内与吸光度呈线性关系。在0.20mg·g~(-1)标准加入水平下,于试样溶液中加入标准溶液并按所述方法进行准确度和精密度试验,所得回收率在94.5%～105.0%之间,相对标准偏差(n=10)小于1.0%。     

ICP–AES法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼的含量

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)法测定铬镍不锈钢中锰、铬、镍、硅、磷、铜、钼7种元素含量的方法。试样用盐酸与硝酸混合酸溶液溶解,采用溶解国家标准样品的方法制备校准曲线溶液,确定了元素最佳分析谱线。各元素的含量在其测试范围内与原子发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999,7种元素的检出限在0.000 3%~0.003 0%之间。该方法应用于铬镍不锈钢标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差在0.12%~1.15%之间(n=8)。应用于铬镍不锈钢样品测定时,加标回收率在90%~110%之间。该方法操作简便、迅速,可满足日常铬镍不锈钢中多元素含量的检测需要。     

电位滴定求导法测定硼化物中硼含量

建立电位滴定求导法测定硼化物中硼含量的新方法,解决滴定过程中指示剂显色不明显以及变色范围单一的缺点。利用样品前处理获得含硼组分溶液,以氢氧化钠标准溶液进行滴定,使用pH计记录pH值,绘制出滴定溶液体积对于溶液pH值的变化曲线,利用该曲线导数最大点求得硼含量。用该方法测定标准物质ERM–ED102、ERM–ED103,测定结果与标准值吻合,硼含量测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.7%(n=7)。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于硼化物中硼含量检测。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中金属元素

土壤样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸(5+5+3)混合酸消解后,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了试样溶液中铁、锰、铜、锌、铅、镉和镍的含量。因消解过程中加入了氢氟酸,大部分硅生成四氟化硅气体除去,可在此溶液中直接测定其中铁、锰、铜、锌及镍的量。考虑到SiO_3~(2-)、Ti(Ⅳ)及Al~(3+)对锰测定有负干扰,加入一定量的氯化钙溶液作为释放剂消除其干扰。如试样含铁量较高,须加入硝酸镧溶液作释放剂以克服其对锌测定的干扰。测定铅及镉时须加入碘化钾溶液使之生成碘化物络阴离子后,用4-甲基-2-戊酮作溶剂进行萃取分离,随后在有机相中测定铅与镉的含量。用7种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 2～0.9996之间。以土壤样品为基体,加入一定量7种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在96.8%～99.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%～2.0%之间。     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中8种杂质元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氮化钒铁中8种杂质元素(铝、铬、镁、锰、磷、钾、钠、硅)的含量。利用X射线荧光光谱法对氮化钒铁进行半定量分析,根据所得结果进行基体匹配,配制标准溶液,制作工作曲线,并用ICP-AES对样品中上述8种元素进行定量测定。试验选择此8种元素的分析线依次为236.705,205.560,285.213,279.079,213.618,769.896,330.298,256.611nm。方法用于生产样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=10)在0.29%~4.5%之间。加标回收率在96.0%~105%之间。     

微波消解-ICP-AES法同时测定绞股蓝中4种微量元素

采用微波消解法,以HNO3-H2O2对样品进行处理,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定了绞股蓝中的铁、锰、铜、锌4种微量元素。结果表明,所测样品中的元素含量按铁、锰、锌、铜顺序递减,各元素测定结果的相对标准偏差在1.0%~3.8%之间,回收率在88%~97%之间。方法简单,有实用意义。     

纳米钛酸锶钡粉体吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中锰离子

提出了纳米钛酸锶钡粉体吸附富集,火焰原子吸收光谱法测定水中痕量锰的含量。在pH 6的氨性缓冲介质中,采用纳米钛酸锶钡(0.02 g)对水样(10 mL)中的锰离子振荡吸附15 min。优化条件下吸附容量达5.4 mg.g-1。方法检出限(3s/k)为2.1μg.L-1。用0.15 mg.L-1锰(Ⅱ)标准溶液连续测定6次,求得其相对标准偏差(n=6)为3.4%。用于河水和地下水中痕量锰的测定,用标准加入法测得方法的回收率在93.5%~99.7%之间。     

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定富锂锰基正极材料中9种杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定富锂锰基正极材料中的钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅等9种杂质元素,并对样品的前处理条件、仪器测试条件、分析谱线的选择以及基体干扰情况进行了讨论.方法的相对标准偏差为1.1%～5.1%,加标回收率为93.0%～104.0%.方法操作简便,精密度好,准确度高,可以为富锂锰基正极材料中微量杂质元素提供一种可靠的分析测定方法.     

原子荧光光谱法测定固体废弃物——氧化皮中的砷

建立了固体废弃物——氧化皮中砷的测定方法。氧化皮粉末样品经盐酸溶解,在溶液中添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以盐酸(2+98)为载流,硼氢化钠(10g/L)和氢氧化钾(5g/L)混合溶液为还原剂,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,砷化氢利用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,测量砷产生的荧光强度。测试氧化皮中砷含量的相对标准偏差为不大于4.8%,检出限为0.12μg/L,回收率为97%～103%,结果准确度较好。方法具有试剂消耗少、快速、检出限低的优点。     

沉淀分离-EDTA滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中的锌量

称取0.5 g试样,用盐酸、硝酸、硫酸分解,铅以硫酸铅沉淀的形式分离.以过硫酸铵为氧化剂,氨性溶液中沉淀分离铁、锰等共存元素,加氟化物掩蔽铝、硫脲掩蔽铜,调节溶液pH=5.0～6.0,加入碘化钾消除镉的干扰,以二甲酚橙为指示剂,用ED TA标准溶液滴定.将沉淀物重新溶解,用原子吸收光谱法测定其中的锌量.在0.2％ ～1...     

进口铜精矿中砷和汞的快速测定

试料经盐酸、硝酸溶解,添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以2%盐酸为载流,1%硼氢化钠和0.5%氢氧化钾溶液为还原剂,在氢化物发生器中,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,汞则成为汞蒸气,用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,于原子荧光光谱仪上测量砷和汞的荧光强度。砷的标准偏差为0.0096%;汞的标准偏差为0.00015%,结果准确度较好。方法前处理快速,试剂消耗少,过程简单。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定高铼酸钾中的19种杂质元素

建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,ICP-AES测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率(%)分别为：钠94.4～101、钙98.8～102、铝98.1～102、镁95.8～99.1、钴98.4～101、钼97.3～103、钛97.6～102、钒96.6～106、锆96.2～97.7、铬97.8～101、铜98.1～108、铁92.9～104、锰95.5～98.4、镍93.6～101、钯93.3～101、铅96.5～103、锌95.2～103、铂95.9～99.9、铑94.5～96.3;方法精密度RSD%(n=7)分别为：钠2.0～5.5、镁1.1～3.5、铝0.9～2.5、钙1.5～7.3、钴1.1～3.1、钼0.9～4.5、钛1.0～2.8、钒1.6～4.0、锆1.4～3.6、铬0.77～4.6、铜0.74～1.8、铁1.3～3.8、锰1.1～2.0、镍0.99～5.0、钯1.1～2.4、铅1.3～9.1、锌0.80～6.7、铂1.2～10、铑0.78～8.6。方法简便、快速、准确, 满足生产分析要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%～9.3%和3.6%～13.0%,加标回收率分别为88%～92%和98%～102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。     

碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量

采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。     

Direct determination of fluoride in aluminium reduction materials by using an ion-selective electrode

Macro amounts of fluoride in aluminium reduction materials are successfully determined with a fluoride electrode. Except for anhydrous aluminium fluoride, which requires fusion with sodium hydroxide, samples are dissolved in aqueous media. Cryolite and sodium fluorosilicatc are dissolved in boiling sodium hydroxide solution. Other materials containing fluoride, such as fluorspar and the reduction cell bath and pot-lining, require dissolution in a hydrochloric acid solution of aluminium chloride. Potential interference from large amounts of aluminium (and calcium, if present) is eliminated and pH control attained by using ammoniacal sulphosalicylate (and EDTA). The procedures are reasonably rapid. Relative errors of less than 2% and a relative standard deviation of 1% are achieved.     

黄钠铁矾中铁的测定

准确快速测定黄钠铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄钠铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。     

全自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量

采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。