罗丹明B-碘灵敏度荧光探针测定盐酸羟胺

碘(I3-)对罗丹明B(RhB)具有荧光猝灭作用,可使Rh B的荧光信号强度减弱甚至消失,而盐酸羟胺可将I_3~-还原为I~-,使体系荧光信号再现,据此建立了以Rh B+I_3~-缔合物为荧光探针测定盐酸羟胺含量的新方法。在发射波长580 nm处,测量试液荧光强度(F),根据荧光强度变化值(△F)与溶液中的盐酸羟胺浓度线性关系,完成盐酸羟胺荧光测定。结果表明,在0～20μmol/L范围内,线性方程△F=-7. 7822+10. 6325c(μmol/L),其相关系数r=0. 9914,检出限为3. 67 nmol/L。该方法可用于盐酸羟胺含量分析。     

甲烷氧化菌素功能化纳米金可视化检测微量铜

建立了基于甲烷氧化菌素(Mb)功能化纳米金(GNPs)可视化检测微量Cu~(2+)的方法。利用Mb还原氯金酸一步合成了Mb功能化的GNPs,其在Cu~(2+)诱导下会发生聚集,聚集过程可通过紫外-可见光谱来监控。发现吸光度比A_(654)/A_(520)与Cu~(2+)浓度在1～4μmol/L呈良好的线性关系(R~2=0. 98337),检出限为0. 34μmol/L。     

锰掺杂硫化锌量子点室温磷光检测铅离子

采用锰掺杂硫化锌量子点室温磷光（RTP）探针,基于Pb^{2 1}对其磷光的猝灭现象进行选择性测定,考察了量子点溶液浓度、缓冲液体系及浓度、反应时间、干扰物质等多种因素影响,在最优条件下,即25μmol/L量子点溶液在Tris-HCl（10 mmol/L,pH 7.4）缓冲液中,反应时间为2 min时,检测Pb^2--的线性范围为0 25～1000μmol/L,检出限为0.04μmol/L,方法的精密度和准确度良好。本方法简单、快速、灵敏度和选择性较好,线性范围较宽,可用于96孔板进行高通量检测,并成功应用于生物样品中Pb^2-的选择性检测,在稀释5倍人血浆中检测Pb^2-的线性范围为5～1000μmol/L,检出限为0.48μmol/L。     

基于ZnS量子点荧光淬灭-恢复方法测定还原型谷胱甘肽

水相中合成了3-巯基丙酸保护的非重金属ZnS量子点。根据Ni2+存在的情况下,ZnS量子点荧光强度的恢复程度与谷胱甘肽浓度成正比的现象,建立了基于ZnS量子点荧光淬灭-恢复测定谷胱甘肽的新方法。考察了溶液pH值以及Ni2+浓度对检测体系的影响。在pH 8.5,Ni2+60μmol/L条件下,谷胱甘肽在0～600μmol/L浓度范围内与量子点荧光恢复程度呈良好的线性关系,检出限为3.3μmol/L。本方法可用于实际样品中谷胱甘肽的检测,回收率为94.0%～102.0%。     

纳米金修饰的碳纤维超微电极在高浓度抗坏血酸体系中选择性测定多巴胺

将柠檬酸三钠与硼氢化钠还原氯金酸制备纳米金颗粒,采用一步恒电位沉积的方法在碳纤维超微电极上沉积纳米金颗粒,并对电极进行电化学表征。分别对100μmol/L DA、1mmol/L AA在该电极上修饰前后的电化学行为进行了研究,结果表明在浓度为1 mmol/L抗坏血酸共存下,DA的浓度(0. 1～10μmol/L)与氧化峰电流成正比,线性回归方程为Ip(μA)=200 c(μmol/L)+2×10~(-4),相关系数R~2=0. 9979,线性范围0. 1～10μmol/L,检出限为1. 28×10~(-2)μmol/L (S/N=3)。方法可用于较高浓度抗坏血酸共存下对多巴胺的选择性测定。     

离子缔合富集明极溶出伏安法测定痕量碘——Ⅰ.以丁基罗丹明B为离子缔合剂

本文提出在0.1mol/LH_2SO_4,7.5×10~(-4)mol/LBr~-和6×10~(-5)mol/L丁基罗丹明B(R~+)的底液中,在+1.0V下,I~-离子于玻璃电极上被氧化生成I_2BrR离子缔合物,藉以阴极溶出伏安法测定碘、I~-离子浓度在1～50ppb范围内与峰电流呈线性关系。用于食盐中痕碘的测定。     

一个高度灵敏和高选择性铝离子比率探针的合成及应用

本文构建了一种基于3-苯丙噻唑基-2-羟基-5-甲基苯甲醛的荧光探针用于检测铝离子。该荧光探针能够灵敏、高选择性地检测铝离子,并显示出颜色和强烈的荧光变化双重响应。研究结果表明,该探针对铝离子表现出非常好的荧光增强效果,检测过程中其它金属离子不会对检测结果产生明显的干扰。其比率荧光强度(I490/I567)与铝离子的浓度(0~20μmol/L)之间具有良好的线性关系,检测限低至0.5μmol/L。由于具有高效的选择性,该探针可以用于检测污染河水中的铝离子含量。     

靛蓝胭脂红-溴酸钾体系催化光度法测定微量碘

研究了在室温及0．4mol/L H2SO4介质中碘离子对KBrO3氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用,建立了一种测定微量碘的新方法。碘离子浓度在0．20－2．0μg/mL范围内与△A呈线性关系,检测限为0．14μg/mL。多数常见离子无干扰。可用于海带中微量碘的测定。     

氧化石墨烯/多壁碳纳米管负载金铂核壳纳米粒子构建一种三维新型抗坏血酸电化学传感器

该文采用涂覆的方式构建了一种用于灵敏检测抗坏血酸(AA)的电化学传感器。先将多壁碳纳米管(MWCNTs)和氧化石墨烯(GO)混合悬浮液修饰在玻碳电极(GCE)表面,修饰的GO可有效防止MWCNTs聚集,再将具有良好电催化性能的金铂核壳纳米粒子(Au@Pt NPs)修饰在GO/MWCNTs电极上,层层组装构建形成GO/MWCNTs/Au@Pt NPs/GCE三维新型抗坏血酸电化学传感器。该修饰电极在磷酸缓冲溶液中对AA显示了较宽的线性范围和极低的检出限,氧化峰电流与AA浓度在0.005～0.5μmol/L和0.5～1 000μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均为0.999,检出限(S/N=3)为4×10~(-9) mol/L,稀释人体血清样品的加标浓度为0.01、0.1、10μmol/L,回收率为90.9%～108%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.2%～2.8%。该修饰电极对AA具有良好的选择性,可有效排除多巴胺、尿酸、葡萄糖等生物小分子的干扰。方法简单、高效、灵敏,可用于临床实际检测。     

以碘-RB缔合物为荧光探针的药剂中青霉素含量的检测

碘(I~-_3)对罗丹明B(RB)具有荧光猝灭作用,可使RB的荧光信号强度减弱甚至消失,而青霉素碱性水解产物青霉噻唑酸可将I~-_3还原为I~-,使体系荧光信号再现,据此建立了以RB-I~-_3缔合物为荧光探针测定药剂中青霉素含量的新方法。在激发波长365 nm,发射波长580 nm条件下进行了青霉素的荧光测定。结果表明,在0～6μmol/L范围内,青霉素浓度与荧光强度变化值呈良好的线性关系,检出限为1.88×10~(-9) mol/L。方法的加标回收率为97.0%～106%,相对标准偏差(n=6)为2.6%～3.1%。该方法简便快速、准确可靠、灵敏度高,可用于药剂中青霉素的含量分析。     

氮磷共掺碳量子点检测甲硝唑

以邻苯二胺和磷酸为原料,通过一步水热法合成了氮磷共掺碳量子点（NP-CDs）,通过透射电子显微镜、傅里叶红外变换光谱仪、荧光光谱等对其表面形貌、元素组成和光学性质进行了表征。基于甲硝唑（MNZ）和NP-CDs之间的静电吸附作用和静态猝灭现象,构建了一种快速检测MNZ的荧光探针。在最佳实验条件下,当MNZ浓度在0～100μmol/L时,NP-CDs的荧光强度变化量与MNZ浓度有良好的线性关系,检出限为0.68μmol/L。采用加标回收实验检测牛奶和蜂蜜中的MNZ,加标回收率为90.3%～101.9%,相对标准偏差在0.31%～1.3%之间,表明该方法可用于实际样品中MNZ的检测。     

基于改进的银镜反应生成的银纳米粒子比色法测定环境中Cr(Ⅲ)

采用改进后的银镜反应,在室温下用还原剂兼稳定剂的没食子酸快速一步还原银氨溶液生成银纳米粒子(AgNPs),实验发现Cr(Ⅲ)的加入可引起AgNPs的特异性聚集,使溶液发生由黄绿色到棕红色的颜色变化。优化了没食子酸的浓度、溶液pH和溶液加入顺序等反应条件。结果表明:AgNPs的A530nm/A410nm与Cr(Ⅲ)的浓度在0.4~5.0μmol/L范围内呈良好的线性关系(R=0.994),检出限为0.1μmol/L。最优实验条件下实现了环境水样中Cr(Ⅲ)的可视化检测和定量分析。     

基于对铂纳米粒子过氧化物模拟酶活性的抑制检测碘离子

合成了柠檬酸钠保护的铂纳米粒子(Pt NPs),其具有类过氧化物酶活性,可催化四甲基联苯胺(TMB)和过氧化氢的反应,产生有色产物;而碘离子(I~-)对铂纳米粒子的催化活性具有明显的抑制作用,一定范围内随着I~-浓度的增加,抑制作用逐渐增强,基于此构建了一种简单、快速测定I~-的比色传感方法。I~-的肉眼识别可在几秒内完成,定量检测可在10 min之内完成。此方法灵敏度高,检出限为8 nmol/L,检测范围较宽,为20~5000 nmol/L。相对于以纳米粒子的聚沉-分散为基础的比色法,此方法不需要纳米粒子的表面修饰,没有复杂的有机合成过程,操作简便、成本低。将此方法成功用于实际食盐样品和水样中I~-的检测,效果良好。     

铜离子介导的石墨烯量子点荧光开-关高选择性检测谷胱甘肽

作为一种短肽,谷胱甘肽含有活性巯基,参与细胞内多种反应,因此,检测细胞中的谷胱甘肽具有重要意义。本研究合成了表面富含氨基的石墨烯量子点(GQDs),可与铜离子(Cu²⁺)发生配位反应,聚集诱导荧光猝灭;而Cu²⁺和谷胱甘肽具有更强的配位能力,促使Cu²⁺从GQDs上解离下来,进而导致GQDs荧光的恢复。在pH 6.8的BR缓冲溶液中,谷胱甘肽可在20 min内将Cu²⁺(250μmol/L)猝灭的GQDs (1μg/mL)的荧光恢复,且荧光信号的恢复程度与谷胱甘肽的浓度在20～500μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.4μmol/L。本方法利用Cu²⁺的开-关作用提高了选择性,可用于细胞裂解液中谷胱甘肽的检测。     

荧光氮化碳点的合成以及用于铜离子检测

荧光探针可对重金属离子进行灵敏、快速、可视化检测。氮化碳点(CNDs)不含金属,并具有水溶性、低毒性、易于制备和高荧光量子产率等特点,在重金属离子检测中具有潜在的应用价值。本研究利用乙二胺和四氯化碳制备了CNDs荧光探针,Cu²⁺可以猝灭探针的荧光,基于此建立了Cu²⁺的荧光检测方法。在Cu²⁺浓度为2.0～10.0μmol/L范围内具有良好的线性响应,检出限(S/N=3)低至0.058μmol/L。将此探针用于检测自来水、湖水和废水中Cu²⁺的含量,回收率在91.5%～105.3%之间,表明本方法具有良好的实用性。进一步基于CNDs制备了荧光检测试纸用于检测Cu²⁺,裸眼可检测的最低浓度为0.5μmol/L,为现场实时检测Cu²⁺提供了一种可选方案。     

基于纳米金银染放大的葡萄糖可视化检测

构建了一种基于纳米金银染放大的可视化葡萄糖传感器。采用柠檬酸钠还原法制备了粒径为13 nm的纳米金,其分散在溶液中呈酒红色。葡萄糖可将托伦试剂还原为单质Ag而沉积在纳米金的表面,形成Au-Ag核壳型纳米颗粒,使溶液的吸收光谱发生蓝移,颜色由酒红色变为黄色。考察了纳米金浓度和托伦试剂浓度的影响,在优化条件下,溶液在430 nm处的吸光度和葡萄糖浓度在0.5～50μmol/L的范围内呈现良好的线性关系(R²=0.9948),检出限为0.09μmol/L。利用本法对葡萄糖加标的血液样品进行分析,1μmol/L和5μmol/L葡萄糖的回收率分别为94.3%和104.9%,相对标准偏差为4.7%和3.5%。该方法可用于血糖检测。     

基于激发态分子内质子转移的新型聚集诱导荧光探针用于硫化氢的检测及细胞成像

该文使用4-乙酰氨基苯甲醛和碳酸肼一步法合成了一种具有聚集诱导荧光(AIE)特性的高效新型荧光探针1。通过荧光发射光谱、紫外光谱、粒度粒径分析、扫描电子显微镜和DFT理论计算讨论了探针1的AIE特性,证明了探针的发光机理是激发态分子内质子转移(ESIPT)效应。探针1在DMSO-H₂O(1∶9,体积比),p H 7.4(PBS,0.2 mol/L)体系中可定量检测0～25μmol/L范围内的H₂S,检出限为0.27μmol/L。此外,探针1不仅成功用于实际样品中H₂S的检测,还可应用于活He La细胞中外源性H₂S的荧光成像。并将其用于构建超灵敏逻辑门。利用探针1制备的简单便携经济的检测试纸,能够实时有效地视觉检测H₂S。该研究有望为各种生理过程和食品样品中H₂S的检测提供可靠有效的新思路与新方法。     

草鱼鳞胶原蛋白纳米银溶胶的制备及其对水中Cr(Ⅲ)的检测

以草鱼鳞胶原蛋白为稳定剂,AgNO_3为银源,茶多酚(TP)为还原剂,采用化学还原法快速合成了草鱼鳞胶原蛋白纳米银(Col-nAg)溶胶。考察了AgNO_3浓度、pH值及TP浓度对Col-nAg溶胶制备的影响。得到Col-nAg溶胶的最优制备条件为0.02 mol/L AgNO_3,pH 7.0和2 mol/L TP,所得纳米银平均粒径为4.45 nm,且可在4℃下保存60 d无明显变化。将Col-nAg溶胶用于Cr~(3+)检测,纳米银颗粒与Cr~(3+)之间发生非交联团聚,溶胶颜色由黄色变为褐色,纳米银粒径变大,检测范围为0～10μg/mL,检出限为0.5μg/mL。最优检测条件为pH 7.0,25℃下反应5 min。该反应对Cr~(3+)具有高选择性。     

在多相光催化剂WO_3/α-Fe_2O_3/W上氧化水溶液中Ⅰ~-的研究

碘的用途较广,用于药物、染料、碘酒、试纸和碘化物的合成。I~-具有较强的还原性(E_(I_2/I~-)=+0.535V),因此很多氧化剂在酸性溶液中都能将碘离子氧化为单质碘。工业上,一     

基于核酸适体与分子信标的水胺硫磷和丙溴磷检测

根据靶分子与分子信标竞争结合核酸适体的原理,建立了基于核酸适体与分子信标的水胺硫磷和丙溴磷检测方法,优化了检测条件,并对建立的检测方法进行了评价。优化的检测条件为农药与适体ssDNA-35先孵育20min,然后按分子信标与适体ssDNA-351:1的比例加入分子信标MB1,25℃条件下孵育60min。在最佳条件下,抑制率与水胺硫磷在50~250μmol/L浓度范围内呈线性关系,检出限为25.138μmol/L,RSD为2.9%;抑制率与丙溴磷在150~500μmol/L浓度范围内呈线性关系,检出限为79.963μmol/L,RSD为6.3%。用于实际水样中两种农药的检测,加标回收率为77.9%~103.3%。