顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物的含量。顶空加热平衡温度为80℃,顶空加热平衡时间为30min。用HP-FFAP色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。16种挥发性有机物的的质量浓度在一定范围内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限为0.001～0.009mg·L~(-1)。方法用于化工固体废物样品的分析,加标回收率为82.5%～115%,测定总量的相对标准偏差(n=6)为1.9%～9.1%。     

顶空-气相色谱-质谱法测定卫生巾中55种挥发性有机物的含量

提出了顶空-气相色谱-质谱法(HS-GC-MS)测定卫生巾中55种挥发性有机物含量的方法。将卫生巾样品剪碎,采用自动顶空进样方式,于110℃下低速振荡15 min,用DB-624色谱柱(60 m×0.25 mm, 1.40μm)分离和质谱检测样品中55种挥发性有机物,外标法定量。结果表明,55种挥发性有机物的质量分数均在0.080～2.000μg·g^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.000 3～0.031 0μg·g^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.3%～119%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。方法用于实际卫生巾样品的分析,结果显示多种挥发性有机物被检出,1,3,5-三甲苯的检出率高达89.3%,氯甲烷检出量高达10.688μg·g^-1。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析麦冬中有机挥发物

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)分析麦冬中挥发性成分,对萃取温度、时间、脱附时间及样品用量等条件进行了优化,方法所得结果与同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用(SDE-GC-MS)方法比较,相对含量较高的成分基本一致.固相微萃取方法可应用于麦冬中有机挥发性成分的快速分析.     

多次顶空-捕集阱捕集/气相色谱质谱联用分析皮革中的挥发性有机物

建立了多次顶空-捕集阱捕集/气相色谱质谱联用-基质加标校正曲线测定皮革中的挥发性有机物的方法。在10 m L无挥发性有机物的试剂水中加入1g皮革样品和2 g NaCl,顶空时间30 min,温度80℃,捕集阱加压循环3次。气质联用法分析皮革中的挥发性有机物,采用DB-624(60 m×0.25 mm×1.4μm)的色谱柱分离挥发性有机物,并采用基质加标校正标准曲线对目标化合物进行定量。目标化合物在1~400μg/L或20~400μg/L的内线性关系良好,R在0.995~0.999之间,不同浓度的加标回收率在80.8%~125%之间,相对标准偏差在1.3%~16%之间,检出限在0.08~21.7μg/kg。     

顶空-气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量

称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中,再加入饱和氢氧化钾溶液,采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。顶空温度为75℃,顶空时间为90min,采用HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。乙烯利的质量浓度在0.500~50.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010 0mg·kg^-1。方法用于葡萄样品的分析,加标回收率为99.9%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~3.5%。     

顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40 min,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×320μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示,8种苯系物在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),检出限(S/N=3)为0.01～0.02 mg/kg,加标回收率为86.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.6%。该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈

建立了测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈含量的顶空-气相色谱-质谱法。样品经N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶解,置于自动顶空进样仪中加热并达到平衡后,取顶空气体进气相色谱-质谱仪分析。本方法采用弱极性的HP-5 ms(30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚))毛细管色谱柱对丙烯腈与杂质进行色谱分离,特别是对食品接触ABS制品消除了4-乙烯基-1-环己烯对丙烯腈测定的干扰,并以质谱检测器的选择离子监测模式(SIM)进行定性、定量分析。结果表明,丙烯腈质量浓度在0.2~50.0 mg/L范围内,线性方程为y=2782.2127ρ+295.0920,相关系数为r=0.9995;方法检出限为0.6 mg/kg;平均回收率为94.5%~101.1%;相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.4%。是测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈单体含量的有效方法。     

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法。称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1 g氯化钠及20 mg/L氘代二噁烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水。密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min。气液平衡后的上部气体经HP-5 MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析。二噁烷的方法定量限为2.5 mg/kg;在2.5~50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5%~104.0%,相对标准偏差为1.26%~3.98%。本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。     

气相色谱-氮磷检测法测定贝类产品中残留的三唑磷

建立了气相色谱-氮磷检测器测定贝类产品中三唑磷残留量的方法。采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离。采用二氯甲烷提取、正己烷去脂和反萃取的方法处理样品。方法的线性范围为0.05~10 μg/L,检测限为10 μg/kg,回收率高于80%,相对标准偏差低于10%。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的三氯叔丁醇

建立了测定化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入50％甲醇-无水乙醇或无水乙醇超声提取后,样品提取液高速离心处理,取上清液经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,流...     

顶空气相色谱法同时测定生活饮用水中17种挥发性卤代烃

建立了顶空气相色谱法同时测定生活饮用水中17种挥发性卤代烃的分析方法。样品采用自动顶空进样技术，经DB–5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）分离后，用电子捕获检测器检测。优化样品保存条件为加入0.5 g抗坏血酸，冷藏避光保存。优化顶空条件：平衡温度为70℃，平衡时间为30 min,NaCl添加量为2.5 g。使用4-溴氟苯作为质控物质，保证测定结果的准确性。17种挥发性卤代烃的标准曲线相关系数均不小于0.998，方法检出限为0.003～2μg/L，平均回收率为85.7%～105.7%，测定结果的相对标准偏差为1.0%～5.6%(n=6)。该方法快速、灵敏度高、重现性好，适用于生活饮用水中17种挥发性卤代烃的同时测定。     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物

建立液液萃取–气相色谱–质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物的方法。采用二氯甲烷和正己烷为萃取溶剂,经DB–5MS UI型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描模式监测,内标法定量。32种半挥发性有机化合物的质量浓度在2-100μg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.001-0.006μg/L,平均回收率为76.0%-126%,测定结果的相对标准偏差为2.30%-14.1%(n=6)。该方法能够满足地下水中32种半挥发性有机化合物的同时测定。     

固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量

称取美甲贴样品0.0010g置于20mL顶空瓶中,在选定的条件下[孵化温度为36℃,孵化时间为15min,振动器转速为300r·min^-1,固相微萃取(SPME)温度为常温和样品的萃取次数为10次]进行顶空采样和固相微萃取,并将所得挥发性有机物(VOCs,包括所需测定的丙酮、正己烷、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲苯和乙酸丁酯等6种化合物)引入气相色谱-质谱仪中进行分析。用HP-VOC色谱柱(60m×0.25mm,0.25μm)在40~250℃区间以程序升温模式进行色谱分离,并在电子轰击离子源和选择离子扫描模式等条件下进行质谱测定。采用外标法定量。测得上述6种VOCs的质量在相同的范围(2~250ng)内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3.14s)也相同(0.5ng)。以实际样品为基体,在5个浓度水平上加入标准溶液进行回收试验,测得其回收率为80.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.030%~5.0%。     

顶空/气相色谱-质谱法同时测定报纸中14种溶剂残留

建立了同时测定报纸中14种溶剂残留量的顶空/气相色谱-质谱分析法。采用顶空气相色谱技术,以毛细管柱(Agilent HP-INNOWAX,60 m×250μm,0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下进行质谱检测。在优化的顶空/气相色谱-质谱分析条件下,14种溶剂残留在2~20μg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.995;方法的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/m2。加标水平为3.97~16.28μg时,待测物的平均回收率为86.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于6.8%。本方法快速、准确、灵敏,适用于报纸中溶剂残留的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛

采用气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛的含量,并对不确定度进行了评价。汽油样品直接进样,在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱(15m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。甲缩醛的线性范围为20~500μL·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.01μL·L~(-1)。方法用于汽油样品的分析,加标回收率为90.4%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~2.7%。不确定度主要来源于标准曲线不确定度。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中的硝基甲烷

建立了测定化妆品中硝基甲烷的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇或无水乙醇超声提取后,提取液高速离心处理,浓缩上清液,采用Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集80%甲醇-20%二氯甲烷洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用HP-INNOWax石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温,流速1.0mL/min;采用电子轰击电离源,选择监测离子(m/z30、46、61,其中61为定量离子),外标法定量。方法的平均回收率为83.0%～96.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.3%,方法对硝基甲烷的检出限为0.2mg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于化妆品中硝基甲烷的测定。     

液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分

建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250 mm×2.0 mm, 5 μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90:6.6:3.4, v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中。多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1 mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留

提出了气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留量的方法。样品以正己烷-丙酮(1+1)混合溶液为提取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在40℃旋转蒸发仪中浓缩、氮气吹干后,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液溶解定容至2.0 mL,通过Agilent HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。22种农药的检出限(3S/N)在0.003～0.03mg·kg-1之间。以空白棉布样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.1%～95.9%之间,相对标准偏差(n=6)均小于13%。     

气相色谱-质谱法检测洗涤用品中高关注物质卡拉花醛及其同分异构体

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的总含量进行测定。样品以甲醇为溶剂进行超声提取,经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,SCAN模式进行分析检测。通过气相色谱法确定标准溶液中卡拉花醛及其同分异构体的比例,在5~100 mg/L浓度范围内建立标准曲线。方法定量下限(S/N=10)为0.25 mg/g,加标回收率为97.4%~111.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~7.2%。该方法快速简便、准确可靠,适用于洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的日常分析检测。     

小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物

建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物（SVOCs）的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂（体积比为1∶1）加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5～20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002～0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%～129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%～21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。