Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺化学发光新体系测定饲料中的磺胺脒

磺胺脒对Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺发光新体系有显著抑制作用,由此建立了Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺流动注射化学发光体系测定磺胺脒的新方法。在优化条件下,磺胺脒在6.0×10-7~6.0×10-6mol/L浓度范围内与体系的相对发光强度呈良好线性关系,方法检出限(3σ)为2.4×10-10mol/L。取2.4×10-6mol/L磺胺脒进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.4%。方法用于饲料中磺胺脒含量的测定,结果满意。     

高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中磺胺类药物残留

以4种磺胺类药物(Sulfonamides, SAs), 即磺胺脒(Sulfaguanidine, SGD)、磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺噻唑(sulfathiazole, STZ)和磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)为分析物,基于其在碱性介质中对Ag配合物-鲁米诺(Luminol)与Ni配合物鲁米诺两化学发光体系发光强度均具有抑制作用的性质,建立了高效液相色谱-化学发光法检测牛奶中4种磺胺类药物的方法.将化学发光体系作为高效液相色谱的新型检测器,并对两种化学发光体系的检测器性能进行了比较.4种磺胺药物经高效液相色谱分离后,分别与Ag-Luminol及Ni-Luminol化学发光体系作用.色谱条件为:反相C18分离柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);0.1%甲酸-甲醇为流动相(V/V);梯度洗脱;流速1 mL/min.化学发光条件:Ag、Ni-Luminol两体系中,Ag配合物浓度1.4×10.-4 mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Ni配合物浓度1.5×10.-5 mol/L(含0.12 mol/L NaOH);Luminol浓度均为1.2×10.-7 mol/L;试剂流速均为1.0 mL/min.在最佳的分离检测条件下,Ag-Luminol体系检测4种磺胺类药物的检出限分别为0.15、0.96、1.10和1.50 μg/mL,加标回收率为81.0%~101.5%;Ni-Luminol体系检测SGD、SDZ、STZ 3种磺胺类药物的检出限分别为1.5、17.2和16.8 μg/mL,加标回收率为83.9%~110.8%.相比之下,Ag-Luminol体系作为高效液相色谱检测器更佳.应用本方法对牛奶中4种磺胺类药物残留量进行检测,结果令人满意.     

镍(Ⅳ)配合物短横鲁米诺流动注射化学发光新体系检测阿昔洛韦

在碱性介质中,阿昔洛韦对Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺化学发光体系有显著抑制作用,且其抑制程度与阿昔洛韦浓度在一定范围内呈线性关系。据此,建立了Ni(Ⅳ)配合物-鲁米诺化学发光体系检测阿昔洛韦的新方法。在优化的实验条件下,阿昔洛韦质量浓度在50~1200μg/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;回归方程为ΔI=5.950ρ+184.6,r=0.9988;检出限(S/N=3)为0.03 mg/L;对浓度为1.0 mg/L阿昔洛韦进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.9%。将建立的方法应用于阿昔洛韦滴眼液和注射液中阿昔洛韦的测定,探讨了有关发光机理。     

Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺流动注射化学发光法测定新型除草剂甲磺草胺

基于除草剂甲磺草胺对Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系的化学发光强度增敏作用,结合流动注射,建立了以流动注射化学发光分析测定甲磺草胺的方法。在碱性条件下,当Ag(Ⅲ)配合物的浓度为3.00×10^-5 mol·L^-1,鲁米诺溶液的浓度为8.0×10^-7 mol·L^-1,流速为3.3 mL·min^-1时,测定甲磺草胺的灵敏度最高。在最佳实验条件下,甲磺草胺浓度在7.0×10^-8～3.0×10^-6 mol·L^-1范围内,与发光强度及空白发光强度的比值呈良好的线性关系,方法的检出限为2.6×10^-10 mol·L^-1,相关系数为0.9942。对浓度为8.0×10^-8 mol·L^-1的甲磺草胺溶液9次平行测定的相对标准偏差为0.34%。     

Ag(Ⅲ)-鲁米诺流动注射化学发光法用于茶饮料抗氧化活性的评价

以茶叶中常见的8种茶多酚化合物为研究对象,研究了三价银配合物[Ag(Ⅲ)]-鲁米诺流动注射化学发光法与2,2-联苯基-1-苦基肼基(DPP H)自由基清除法、邻苯三酚-碳酸盐-鲁米诺化学发光法和鲁米诺-过氧化氢化学发光法检测结果的相关性,并采用Ag(Ⅲ)-鲁米诺流动注射化学发光法评价了4种茶饮料的抗氧化活性.设置的仪器...     

银(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系流动注射法测定醋酸泼尼松

在碱性环境下,银(Ⅲ)配合物可与鲁米诺产生化学发光,醋酸泼尼松对该发光体系具有显著的增敏作用,据此提出了流动注射银(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系测定醋酸泼尼松含量的方法。优化的试验条件如下:1鲁米诺溶液中氢氧化钠的浓度为0.6mol·L-1;2鲁米诺溶液的浓度为8.0×10-7 mol·L-1;3银(Ⅲ)配合物溶液中氢氧化钠的浓度为1.7mol·L-1;4银(Ⅲ)配合物溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1。醋酸泼尼松的线性范围为6.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,方法的检出限(3s/k)为2.9×10-9 mol·L-1。对1.0×10-6 mol·L-1醋酸泼尼松标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.9%。加标回收率在100%~105%之间。     

Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光体系对泼尼松龙的测定研究

建立了应用Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系检测泼尼松龙的方法。在碱性介质中,泼尼松龙可以改变Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的光信号,一定范围内,其浓度与光信号的减弱程度呈线性关系。于最优条件下,该方法的线性范围是2.0×10-9~1.0×10-7mol·L-1和2.0×10-7~1.0×10-6mol·L-1,检出限为5.0×10-10mol·L-1。对2.0×10-8mol·L-1与6.0×10-7mol·L-1的泼尼松龙进行平行测定11次,其相对标准偏差分别为1.1%与1.5%。该方法用于醋酸泼尼松龙注射液的测定,回收率为98.0%~101%。本方法具有快速、简便、准确的特点,适用于泼尼松龙新剂型药代动力学的研究,也可应用于泼尼松龙其他剂型的检测。     

流动注射化学发光法测定水样中微量砷(Ⅲ)

提出了鲁米诺-过硫酸铵体系流动注射化学发光法测定砷(Ⅲ)。方法基于砷(Ⅲ)还原过硫酸铵,使鲁米诺-过硫酸铵体系发光强度降低,且发光强度变化值ΔI与砷(Ⅲ)的质量浓度呈线性关系。在最优条件下,砷(Ⅲ)的质量浓度的线性范围为0.5~8.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.39mg·L-1。该方法应用于实际水样的测定,加标回收率在84.0%~93.6%之间。     

毛细管电泳-间接化学发光法检测尿液与血液中吗啡含量

在碱性溶液中,吗啡对Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的化学发光信号有显著抑制作用,且抑制程度与吗啡浓度成正比。基于此,建立了毛细管电泳-间接化学发光检测尿液和血液中吗啡含量的方法。在优化条件下,方法检出限为0.75 mg/L,线性范围为2.0~30.0 mg/L,相关系数(r)为0.999 8;对20mg/L的吗啡进行7次平行测定,测得的相对标准偏差(RSD)为2.0%。结合固相萃取法,该方法成功用于尿液和血液中吗啡含量的测定,平均加标回收率分别为109.0%与101.3%。该方法分辨率高、灵敏、分析成本低,可用于尿液和血液中吗啡含量的测定。     

流动注射化学发光法测定盐酸米诺环素

在碱性条件下,K3[Fe(CN)6]氧化鲁米诺产生化学发光,盐酸米诺环素对该体系化学发光反应具有显著的抑制作用,据此建立了快速测定盐酸米诺环素的流动注射化学发光新方法。在优化的实验条件下,化学发光抑制强度与盐酸米诺环素的质量浓度在8.0~400 ng/m L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.4 ng/m L。对200 ng/m L盐酸米诺环素连续平行测定11次,相对标准偏差为1.8%。方法可用于盐酸米诺环素片剂的测定。     

Ag（III）-鲁米诺化学发光体系对泼尼松龙的测定研究

建立了应用Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系检测泼尼松龙的方法。在碱性介质中,泼尼松龙可以改变Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的光信号,一定范围内,其浓度与光信号的减弱程度呈线性关系。于最优条件下,该方法的线性范围是2．0×10-9~1．0×10-7 mol·L-1和2．0×10-7~1．0×10-6 mol·L-1,检出限为5．0×10-10mol·L-1。对2．0×10-8mol·L-1与6．0×10-7mol·L-1的泼尼松龙进行平行测定11次,其相对标准偏差分别为1．1%与1．5%。该方法用于醋酸泼尼松龙注射液的测定,回收率为98．0%~101%。本方法具有快速、简便、准确的特点,适用于泼尼松龙新剂型药代动力学的研究,也可应用于泼尼松龙其他剂型的检测。     

逆胶束介导化学发光法测定甲氧氯普胺

在酸性条件下,甲氧氯普胺分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被CH2Cl2带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(Cetyltrimethylammonium Chlorine,CTAC)逆胶束中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光。在一定浓度范围内,发光强度与甲氧氯普胺的质量浓度成线性关系,从而可间接测定甲氧氯普胺的含量。在优化的试验条件下,甲氧氯普胺的检测线性范围为0.001~10μg/mL,检出限(3σ)为0.05 ng/mL,对1.0μg/mL的甲氧氯普胺进行11次平行测定,其RSD为1.6%。该法已用于片剂、针剂和尿样中甲氧氯普胺的测定。     

银(Ⅲ)配合物-鲁米诺体系流动注射法测定醋酸泼尼松北大核心CSCD

在碱性环境下,银（Ⅲ）配合物可与鲁米诺产生化学发光,醋酸泼尼松对该发光体系具有显著的增敏作用,据此提出了流动注射银（Ⅲ）配合物-鲁米诺化学发光体系测定醋酸泼尼松含量的方法。优化的试验条件如下：1鲁米诺溶液中氢氧化钠的浓度为0.6mol·L-1;2鲁米诺溶液的浓度为8.0×10-7 mol·L-1;3银（Ⅲ）配合物溶液中氢氧化钠的浓度为1.7mol·L-1;4银（Ⅲ）配合物溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1。醋酸泼尼松的线性范围为6.0×10-8~8.0×10-5 mol·L-1,方法的检出限（3s/k）为2.9×10-9 mol·L-1。对1.0×10-6 mol·L-1醋酸泼尼松标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为2.9%。加标回收率在100%~105%之间。     

超声辅助-化学发光法用于环境样品中哒螨灵的测定

研究发现,在碱性介质中,超声处理后的杀螨剂类农药哒螨灵可以显著增强鲁米诺-KMnO4体系的发光强度,据此建立了哒螨灵的化学发光检测技术。对超声频率、功率、时间、温度及发光条件进行了优化,在最佳条件下,哒螨灵的浓度在1~100μg/L的范围内与发光强度呈良好的线性关系;检出限(3σ)为0.67μg/L,相对标准偏差为4.8%(n=11)。该方法用于环境水样中哒螨灵残留量的测定,回收率在92.5%~108.3%之间。     

KIO4-鲁米诺化学发光体系测定青霉素钠

在碱性介质中,KIO4氧化鲁米诺产生化学发光,青霉素钠对该体系有增强作用.在最佳的实验条件下,青霉素钠浓度与增强的发光强度成正比,线性范围为0.01～20μg/mL,检出限(3σ)为3.0 ng/mL,对1.0μg/nL青霉素钠进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.2%.方法已用于粉针剂、合成样品及尿样中青霉素钠的测定.     

流动注射微乳液化学发光法测定福尔可定

在酸性条件下,福尔可定分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被CH2Cl2带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束微乳液中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光。在一定浓度范围内,发光强度与福尔可定的质量浓度呈线性关系,从而间接测定福尔可定。线性范围为0.001~15μg/mL,检出限(3σ)为0.04 ng/mL,对1.0μg/mL的福尔可定进行11次平行测定,RSD为2.2%。已成功用于片剂与生物体液中福尔可定的测定。     

电致化学发光法测定Mn2+含量的研究

在H3 PO4溶液中,利用Ag+存在条件下,Mn2+可以被电化学氧化成KMnO4,KMnO4进而与酸性邻苯二酚或碱性鲁米诺等发生反应,得到较好的化学发光信号,构建了一种间接测定水溶液中Mn2+含量的方法.研究了Ag+对Mn2+电化学氧化的影响.Mn2+电化学氧化过程中,当Ag+浓度为1.5×10-5 mol/L,H3 PO4浓度为0.01 mol/L,电解2 min后,发光强度达到最大.探讨了不同pH条件下的化学发光强度与Mn2+浓度的关系及选择性.在酸性介质中,邻苯二酚的发光强度与Mn2+在1.82×10-7~7.27×10-5mol/L的浓度范围内呈现良好的线性关系;常见的金属离子等对Mn2+测定干扰小.将本方法用于地表水及饮用水中Mn2+的测定,与标准方法相比,结果令人满意.     

AuR2+-鲁米诺-K2S2O8化学发光体系与应用

研究了 8 羟基喹啉 (HR)与Au(Ⅲ )形成的配合物AuR+ 2 ,对K2 S2 O8氧化鲁米诺的增强作用 ,基于此建立了金的化学发光分析新方法 .以 8 羟基喹啉为配位体时 ,Au(Ⅲ )的检出限为 8× 10 -11μg/L ,工作曲线响应浓度范围在 1× 10 -9～ 1× 10 -7μg/L ,测定 1× 10 -7μg/LAu(Ⅲ )离子的RSD为 2 .0 % .配合物化学发光法检测硅酸盐单矿物晶格中痕量金可获得较好的分析结果     

毛细管电泳化学发光法测定人血清中的万古霉素和去甲万古霉素

基于万古霉素和去甲万古霉素对Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的抑制作用,建立了毛细管电泳-化学发光法测定人血清中万古霉素和去甲万古霉素的新方法。对影响毛细管电泳分离与化学发光检测的条件进行了优化。在优化条件下,二者的线性范围均为5~80μg/m L,万古霉素的回归方程为ΔI=0.7326c+4.0738,r=0.9993,去甲万古霉素的回归方程为ΔI=0.6000c+2.000,r=0.9987,检出限均为2.5μg/m L,相对标准偏差(RSD)均小于3.8%。采用固相萃取法处理血清样品,测得万古霉素的回收率为94.5%~102.1%,去甲万古霉素的回收率为83.3%~95.8%。     

铊(Ⅲ)直接氧化鲁米诺化学发光测定岩矿样品中的痕量铊

液相化学发光主要是利用离子的催化作用进行测定。有几种高价金属离子能直接氧化鲁米诺化学发光。U.Fritsch等研究了铊(Ⅲ)在磷酸盐介质中直接氧化鲁米诺化学发光测定微量铊的方法,检测限为0.1ppm。本文在研究介质对铊(Ⅲ)-鲁米诺体系化学发光反应影响的基础上,选择H_3 BO_3-KOH介质测定铊,提高了灵敏度,检测限达到1ng/mL。铊浓度在4×10~(-9)—1×10~(-5)g/mL范围内有良好线性关系。用泡沫塑料从岩矿试液中分离铊。