电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中痕量硼

研究了用标准加入法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中痕量硼的方法,对试样溶样方法、元素分析谱线、共存元素干扰、背景校正、仪器分析最佳条件等因素进行了研究.试验结果表明,在选定的最佳条件下测定,硼的检出限为0.002 mg·L-1,相对标准偏差小于2%,加标回收率为95.0%～108.6%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定明胶中痕量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱技术，建立了定量测定明胶中铁等13种微量元素的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理。讨论了ICP-AES同时测定明胶中13种微量元素时，利用功能强大的化学工作站对物理干扰和光谱干扰、背景进行消除。结果表明，此法准确、快速，检出限低，相对标准偏差及回收率均较好。被测元素工作曲线的线性相关系数≥0.9995。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼的含量。试样采用加入氢氟酸溶解时同时加入甘露醇使硼(Ⅲ)络合而避免其挥发损失,试样也可采有氢氧化钾熔融后加硝酸酸化。选择249.772nm谱线作为硼的分析线。试样中含铁量大于等于50mg·L~(-1)时,宜选择次灵敏谱线249.678nm作为分析线。应用了此方法分析了几种标准物质,测得氧化硼的结果与证书值一致,其相对标准偏差(n=5)≤1.5%。另用标准加入法对方法做回收试验,测得回收率为100.2%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定纺织品中总硼的分析方法。纺织样品经HNO_3-H_2O_2微波消解,以钇元素作为内标元素,以249.772nm波长作为硼的分析线,采用ICP-OES法进行测定。实验结果表明,硼的质量浓度在0.01~0.20mg/L范围内与发射强度比值呈线性关系,方法的定量限为0.8mg/kg,在0.8、1.6、8.0mg/kg添加水平下的回收率为80.4%~104.7%,相对标准偏差为2.4%~9.8%。该方法灵敏度高,定量准确可靠,能够满足纺织品中总硼含量的检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定海水及饮用水中的痕量硼

硼以硼酸或硼酸盐等形式广泛地存在于岩石、土壤、水及大气中，其中海水中硼含量较高。海水中硼的测定与研究在水质监测、海洋生物化学和海洋环境化学研究等方面具有重要意义。硼是植物生长必需的微量元素，动物体内也含有硼，但动物对于硼的必需性尚未确定。硼及其化合物以其较强的药理作用用于防腐抗炎。因此测定饮用水中硼的含量也有重要意义。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中硼。样品经碳酸钠-过氧化钠碱熔后,用盐酸和硝酸溶解,选择硼208.959nm为分析谱线,通过添加铁消除基体效应的影响。方法的检出限(3S/N)为0.005mg·L-1。方法用于硼铁标准样品的分析,测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中痕量铌

低合金钢样品0.500 0g经盐酸-硝酸(3+1)混合酸20 mL溶解,稍冷,加入硫酸8.00mL(蒸发至冒SO3白烟),最后加水定容至100mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法在分析谱线为319.498nm处测定其中的痕量铌。铌的质量分数在0.000 25%~0.007 0%之间与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限为0.000 43%。方法用于实际样品的分析铌,测定值的相对标准偏差(n=11)在2.4%~9.3%之间。应用此方法分析了低合金钢标准样品,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在2.7%~8.2%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铍中氧化铍的含量

<正>金属铍是一种具有特殊功能和结构的金属材料,由于其优越的物理、机械性能,是航天领域不可替代的战略性金属材料,主要用于制造空间飞行器、惯性导航系统、光学观测系统的关键精密铍结构件和零组件;其在核能等领域也有着重要的应用~([1-2])。铍中氧化铍含量是影响铍材料屈服强度和室温断裂     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非贵金属齿科材料中痕量铍和镉

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非贵金属齿科材料镍铬合金、钴铬合金及钛合金中痕量镉和铍。用盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸溶解试样,使用基体匹配法消除基体的干扰。镉和铍的质量浓度在1.0 mg·L-1以内均与其发射强度呈线性关系,检出限(3s)在0.000 6~0.014mg·L-1之间。方法用于非贵金属齿科材料样品的分析,加标回收率在97.0%~106%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中的硼

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中硼元素的分析方法。采用盐酸–氢氟酸–硝酸溶解钛合金样品,选择208.889 nm为硼的分析谱线,通过基体匹配法消除基体钛的干扰。在优化条件下对钛合金样品进行测定,线性相关系数大于0.999 0,硼的定量下限为0.000 5%,测定结果的相对标准偏差不大于3.00%(n=11),硼的加标回收率为95.00%～102.50%。该方法快速、准确,可以满足实际生产中钛合金样品的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定防锈铝合金中痕量钠

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定防锈铝合金中痕量钠的方法。以盐酸(1+1)溶液和过氧化氢溶解样品,选择波长588.995 nm为钠的分析线。方法的检出限(3S/N)为0.028 mg.L-1。方法用于测定防锈铝合金中痕量钠(wNa=0.000 14%～0.000 73%),加标回收率在91.4%～113.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%～5.5%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀中痕量磷和硅元素

研究了电感偶合等离子体发射光谱法测定二氧化铀(UO2)中痕量磷和硅元素含量的方法。经过对HNO3,H2O等试剂的多级纯化,获得超低空白的高纯试剂。对样品溶解、待测杂质元素与铀基体分离等过程从机理方面进行了研究。在分离铀基体与硅元素时用磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂,二甲苯作为稀释剂;在分离铀基体与磷元素时用三辛胺(TOA)作萃取剂,二甲苯作稀释剂。二氧化铀中磷、硅元素检出限分别为0.012,0.078μg/g,加标回收率分别为98%,96%,相对标准偏差小于4%(n=6)。该方法重现性好、检出限低,满足生产和科研检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硼钢中硼含量

<正>核反应堆卸出的废核燃料具有极强的α、β、γ放射性,伴有一定的中子发射率,并伴随热量释放[1]。为了防止在贮存和运输过程中出现意外事件,常在废核燃料贮存水池格架和贮运容器中设置固态中子吸收材料。硼是自然界资源丰富的元素,其有较大     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍基钎料中硼

探讨了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍基钎料中硼的分析条件.试样经王水低温溶解,然后高温发硫酸烟,选择182.641 nm作为分析谱线,同时采用基体匹配法配制标准样品,不仅有效降低了基体效应,同时解决了无标校正的问题,校准曲线的线性范围为0~0.06 mg/mL,相关系数为0.999 98.方法应用于实际样品分析,方法检出限为3×10^(-5)mg/mL(n=11),方法相对标准偏差为0.32%~0.65%,回收率为99.2%~100.6%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅质耐火原料中的硼

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅质耐火材料中的硼含量。试验了3种样品处理方法:HF+硝酸酸溶法、碳酸钠碱熔法及水+甘露醇溶解法对硅质耐火原料中硼的溶解率,确定水–甘露醇为处理硅质耐火原料的最佳方法。分析谱线选择249.677 nm和249.772 nm,以ICP–OES法测定,硼的回收率在94.0%~102.0%之间,6次测定结果的相对标准偏差小于3%,与滴定法测定结果相吻合。该法简便、可靠,可用于测定硅质耐火原料中的硼含量。     

铍盐沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁合金中磷和砷

钨铁合金中磷、砷等有害杂质含量直接影响钨铁合金的质量.按国家标准方法,钨铁合金中磷含量的测定,采用钼蓝光度法,砷含量的测定采用碳酸钠一过氧化钠碱熔浸出后在含酒石酸的硫酸溶液中通硫化氢使砷沉淀,与钨分离后再用钼蓝光度法测定[1].这两个标准方法均分析时间长、操作繁琐且难于掌握.本工作采用草酸一过氧化氢分解试样后,在EDTA存在的氨性条件下,以硫酸铍沉淀磷和砷,与钨分离.在同一试液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁合金中磷、砷的含量.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钛中痕量元素

应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高纯钛中14项杂质元素,并对其最佳测定条件进行了试验.采用两点法制备工作曲线.试样溶于盐酸和硫酸混合酸中,滴加过氧化氢使钛氧化至4价.将试液蒸干使钛以二氧化钛状态沉淀析出,加入稀硝酸后将其过滤除去.在滤液中进行各杂质组分的ICP-AES测定,所测14项元素的检出限(3S)在5×10-4～1.5×10-2 mg·L-1范围内,回收率在97.5%～113.4%之间.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中硫含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)探讨植物中硫含量的测定。以HNO3-HClO4消解植物试样,优化全谱型ICP-AES分析条件测定植物中硫的含量,检测限为5.7ng/mL(180.7nm)和8.6ng/mL(182.0nm)。用该方法测定灌木枝叶和茶叶植物标准物质中的硫含量,测定结果均在标称值范围内,连续测定11个平行样测定结果的相对标准偏差均小于2.5%。