预富集分子吸收光谱法测定硫化物

研究了用分子吸收光谱法测定硫化物。以镁空心阴极灯（ＨＣＬ）为辐射光源，测定了２０２．６ｎｍ处Ｈ２Ｓ的分子吸收。采用蠕动泵预富集和气动雾化预富集两种富集方法，考察了两种不同进样方式时实验参数的影响，这两种富集方法测定了Ｓ＾２－的检出限均为０．０２μｇ／ｍＬ。并测定了钢样中硫的含量。     

硫化物的冷分子吸收光谱法测定

本文研究了用冷分子吸收光谱法测定硫化物的方法。并用断续进样法测定了湖水、河水及大气中Ｓ＾２－的含量，结果令人满意。     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮

<正>氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,其主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及某些工业废水和农田排水[1]。氨氮作为水质监测的常规项目,其在地表水、地下水及各类废水中的监测地位极其重要,当氨氮含量超过标准时会导致水质恶化,水质富营养化,鱼类死亡。目前氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法、流动分析光度法、蒸馏-中和滴定法和水杨酸分光光度法[2]等。     

碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定土壤中全氮含量

正在土壤肥力分析中,全氮的含量是土壤肥力的重要指标之一。HJ 717-2014《土壤质量全氮的测定凯氏法》分析测定主要包括土壤样品的消解(不同温度分段消解需要4h)、蒸馏、滴定等3个环节,步骤繁杂,但应用较普遍,很多研究者均在此研究方法的基础上进行改进[1-6]。本工作在HJ/T 199-2005《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》基础上[7],省略繁琐的消解、蒸馏过程,在碱性高温条件     

气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮

硝酸盐氮是水环境质量重点监测项目之一,建立节省人力、高效快捷、抗干扰能力强的测试水中硝酸盐氮的分析方法十分必要。本文从载气类型、载气流量、定量方式、加热温度、载流液配比等方面系统的优化气相分子吸收光谱法测定水中硝酸盐氮的仪器条件。在优化的仪器条件下,工作曲线相关系数为0.9995;检出限为0.006 mg/L,测定下限为0.024 mg/L;标准物质测定的相对误差范围在0.0%~0.6%,实际样品测定的相对标准偏差范围在0.5%~5.5%;实际样品加标回收率范围在89.0%~102%。方法的检出限、精密度和准确度良好,适用于水质硝酸盐氮的测定。     

气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨的含量北大核心CSCD

提出了气相分子吸收光谱法测定环境空气和废气中氨含量的方法。采集环境空气样品时,使用25 mL吸收管,加入25 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液作为吸收液,以流量1.5 L·min^(-1)采样0.5~1.0 h;采集废气样品时,使用50 mL吸收管,加入50 mL 0.01 mol·L^(-1)硫酸溶液作为吸收液,以流量0.5 L·min^(-1)采样0.5 h。设置气相分子吸收光谱仪检测波长为214.7 nm(氘灯光源)或213.9 nm(锌空心阴极灯光源),加热温度为80~90℃。通过干扰试验,证实了Mn^(2+)、苯胺、抗坏血酸、Mn^(7+)、ClO^(-)会对氨的测定产生干扰,可通过氧化法、还原法、蒸馏法、稀释法对上述干扰物质进行消除。以质量浓度不大于14.0 mg·L^(-1)的氨标准溶液系列作为绘制校准曲线的母液。结果表明,氨校准曲线线性范围在4.00 mg·L^(-1)以内,方法检出限为0.008 mg·m^(-3)(环境空气)和0.03 mg·m^(-3)(废气)。对实际环境空气和废气样品分别进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为97.9%~106%,氨测定值的相对标准偏差(n=6)不大于2.5%,并通过配对样本F检验法确定该方法与现行有效的纳氏试剂分光光度法无显著性差异。     

顶空-气相色谱法测定味精中硫化物

味精(味素)化学名为谷氨酸钠,呈白色柱状结晶或白色结晶,主要用于食品的鲜味调味。因生产味精的设备多用普钢制造,导致生产的精制料液中铁含量较高,成品味精发黄,影响味精外观,故在味精的生产过程中常加入硫化钠去除残留的铁。而硫化钠溶液在空气中会缓慢地氧化,生成硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠和多硫化钠[1]。味精中残留的硫化钠会污染环境,被人摄入后会在体内分解成硫化氢,引起硫化氢中毒[2]。国内尚无有关味精中硫化     

超声辅助提取-气相分子吸收光谱法测定火腿中亚硝酸盐

建立了超声辅助提取,气相分子吸收光谱法测定火腿中亚硝酸盐含量的高效、高灵敏分析方法.采用纯水提取火腿中的亚硝酸盐,对室温提取、水浴热提法和超声辅助提取法对火腿中亚硝酸盐的提取效率进行了比较.结果 表明:超声辅助提取法对火腿中亚硝酸盐的提取效率最佳.探究了超声提取时间及提取温度对火腿中亚硝酸盐提取的影响,结果表明:采用该...     

硫化物和挥发性有机化合物对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮含量的干扰和消除北大核心CSCD

气相分子吸收光谱法具有分析快速、维护费用低、所用试剂少等优点[1-3],已被广泛用于测定水中亚硝酸盐氮的含量[4-5],但该方法测定时会存在一定的干扰[6-7]。综合有关文献,干扰物质可分为两类:一类是具有氧化或还原性的物质,如MnO_(4)^(-)、I^(-)等,这些干扰物质是水中亚硝酸盐氮的共存物,影响体系的氧化还原平衡,不对气相分子吸收反应本身造成干扰,所以此类物质不作为干扰考虑;另一类是在反应体系和测定波长下生成有气相分子吸收的物质,如硫化物(S^(2-))、挥发性有机化合物(VOCs)等,这些物质可能会引人测定干扰,因此本工作主要针对S^(2-)和VOCs的干扰和消除开展研究。     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮北大核心CSCD

氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,其主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及某些工业废水和农田排水[1]。氨氮作为水质监测的常规项目,其在地表水、地下水及各类废水中的监测地位极其重要,当氨氮含量超过标准时会导致水质恶化,水质富营养化,鱼类死亡。目前氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法、流动分析光度法、蒸馏-中和滴定法和水杨酸分光光度法[2]等。     

气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮

采用气相分子吸收光谱法测定地下水中的亚硝酸盐氮(NO2^-)、氨氮(NH4^+)、硝酸盐氮(NO3^-)。考察NO2^-,NH4^+和NO3^-测定时的相互干扰,并给出了相应的消除方法。研究结果表明,测定NO2^-时,NH4^+和NO3^-无干扰;NO2^-对测定NH4^+和NO3^-产生干扰,可分别采用分段法和加入2滴10%氨基磺酸溶液的方法消除干扰;对于不含NO2^-或NO2-含量不高的地下水样品,可简化操作步骤直接测定NO3^-。该方法测定结果的相对标准偏差为0.73%~2.74%(n=12),样品加标回收率为97.67%~100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准曲线的功能,简化了标准方法中的样品前处理过程,减少了样品的损失,实现了自动化分析,大幅提高了检测结果的准确度和工作效率。     

间接原子吸收光谱法测定啤酒中痕量硫化物的研究

用Ｃｄ＾２＋沉淀啤酒中的痕量硫化物,再以十二烷基苯磺酸钠泡沫浮选富集ＣｄＳ、用火焰原子吸收光谱法测定ＣｄＳ中的镉,从而测定啤酒中硫化物的含量。对沉淀浮选及ＡＡＳ法的条件和方法进行了研究。该方法灵敏度高,选择性和重现性均较好。能成功地测定啤酒中痕量硫化物。     

气相分子吸收法快速测定工业废水中硫化物

建立气相分子吸收法快速测定工业废水中硫化物的方法。水样经乙酸锌溶液固定后转化成硫化锌沉淀,硫化锌沉淀与盐酸反应转化成硫化氢,用载气将硫化氢气体载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,于202.6 nm波长处测定吸光度,吸光度与硫化物质量浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。硫化物质量浓度在0.02～10.0 mg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.005 mg/L。采用所建方法分别对水质硫化物标准样品、硫化物标准溶液和加标工业废水平行测定6次,测定值的相对标准偏差为1.3%～7.9%。对水质硫化物标准样品和硫化物标准溶液进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差为-5.0%～2.3%。含硫和不含硫工业废水实际样品的加标回收率分别为85.6%和80.1%。该方法快速、灵敏、准确,可用于工业废水中硫化物的检测。     

全自动淋洗样品预处理-气相分子吸收光谱法测定土壤阳离子交换量

称取经风干并过2mm筛孔的网筛的土壤样品2.000g置于反应瓶中,采用全自动淋洗仪,加入1.00mol·L~(-1)乙酸铵溶液80mL对土样进行处理。经过前处理,土样中的阳离子全部被NH_4~+离子所取代。此时,仪器将自动吸入乙醇对土样进行反复淋洗。淋洗结束后,将土样完全转移至蒸馏瓶中进行蒸馏。馏出液接收于预置有20g·L~(-1)硼酸吸收液20mL的100mL比色管中,待管中溶液总体积达到90mL时,取下比色管,加水定容至100.0mL。此吸收液中氨氮的含量用气相分子吸收光谱法进行测定。此吸收液最长可放置24h,在24h以内测定结果不受放置时间的影响。标准曲线系用氨氮标准溶液(0.10～2.00mg·L~(-1)范围内)按气相分子吸收光谱法进行测定并制作。土样的阳离子交换量(CEC)系根据所测得的氨氮含量按公式换算求出。按此方法分析了4种土壤标准物质,所测得的CEC值与认定值相符,其测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮

建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法.参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量.结果 显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质...     

气相色谱-火焰光度检测器法测定高炉煤气和焦炉煤气中硫化物的含量

通过优化柱温、载气流量、光电倍增管极化电压、氢气和空气流量比(氢空比)、检测器温度等条件,提出了气相色谱-火焰光度检测器(FPD)法测定高炉煤气中硫化氢、羰基硫,以及焦炉煤气中硫化氢、羰基硫、二硫化碳、甲硫醇、甲硫醚、乙硫醇、噻吩、二甲基二硫的含量。样品经不同程序稀释后,采用气相色谱仪分析。在分析高炉煤气时,以GDX-502色谱柱为固定相,在柱温60℃、载气流量30 mL·min^-1、光电倍增管极化电压900 V、氢气流量80 mL·min^-1、氢空比1:0.67、检测器温度160℃条件下检测。在分析焦炉煤气时,以HF-Sulfur色谱柱作固定相,在柱程序升温条件下检测(除进样体积,其他条件和高炉煤气的一致)。结果显示：高炉煤气、焦炉煤气中的各组分质量浓度的自然对数值均在一定范围内和对应的响应值的自然对数值呈线性关系。高炉煤气中两种组分的检出限为0.56～0.87 mg·m^-3,相对误差(标准气体)为-4.6%～0.88%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%～2.4%;焦炉煤气中8种组分的检出限为0.71...     

干扰物质对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮的影响探讨

探讨了干扰物质对气相分子吸收光谱法测定水中亚硝酸盐氮时可能存在的影响。配制一系列不同浓度的干扰物质,考察其对亚硝酸盐氮的影响。通过加标回收方式考察不同环境水介质对亚硝酸盐氮的影响。VOCs浓度达到0.05 mg/L、S^(2-)浓度达到0.5 mg/L及以上时均会对亚硝酸盐氮产生正干扰;S_(2)O_(3)^(2-)浓度达到2.0 mg/L、I-浓度达到30 mg/L、Sn^(2+)浓度达到0.5 mg/L、MnO_(4)-浓度达到0.4 mg/L及以上时均会对亚硝酸盐氮产生负干扰;S_(2)O_(3)^(2-)浓度在20~150 mg/L、SCN-浓度在10~150 mg/L、Fe^(3+)浓度在0.20~300 mg/L、H_(2)O_(2)浓度在5~100 mg/L时,均对亚硝酸盐氮测定结果影响不显著;亚硝酸盐氮在不同环境水介质中平均加标回收率范围为97.5%~102%,相对标准偏差(RSD)范围为1.4%~3.2%(n=6),说明不同环境水介质对亚硝酸氮的测定结果无影响。     

气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮

建立气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮的方法。土壤样品采样用200 mL 1 mol/L的氯化钾溶液浸提,于20℃恒温条件下震荡60 min,静置离心。在0.5 mol/L柠檬酸+30%乙醇介质中,用气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐氮含量。结果显示,在0～2.0 mg/L范围内亚硝酸盐氮质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.010 mg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6),样品加标回收率为93.0%～97.0%。该方法具有操作简单、分析快速准确、干扰少等优点,适用于土壤中亚硝酸盐氮的测定。