顶空/气相色谱-质谱联用法测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物

建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物（VOCs）的顶空/气相色谱-质谱联用（HS/GC-MS）法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯,顶空进样,目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后,在电子轰击源（EI）下进行选择离子扫描（SIM）定性分析,外标法定量。分别对色谱柱、升温程序、顶空参数和分散溶剂进行了优化。结果表明,在最优条件下,46种VOCs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.995,方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.05～0.60μg/g和0.10～1.20μg/g,在3个不同加标水平下的平均加标回收率为82.9%～114%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.1%～5.6%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高,满足塑胶跑道面层中VOCs快速定性定量分析的要求。     

顶空-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中挥发性有机化合物

称取记号笔油墨0.100 0g,加入到预加了5.0mL三乙酸甘油酯的顶空瓶内,密封后置于顶空自动进样器内于80℃平衡30min后,采用Agilent DB-624色谱柱,以40℃为初始温度程序升温分离目标物,油墨中16种挥发性有机化合物能够在50min内完全分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。16种挥发性有机化合物的峰面积与其质量比在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.08~1.96mg·kg~(-1)之间。加标回收率在88.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.80%~4.6%之间。     

顶空/气相色谱-质谱法分析方便面印刷包装材料中挥发性有机物

利用顶空/气相色谱-质谱(HS/GC-MS)联用法对袋装方便面印刷包装材料中7种挥发性有机物(异丙醇、乙酸乙酯、苯、乙酸丁酯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯)进行了检测分析.优化的实验参数为:平衡温度80℃,平衡时间40 min.本方法线性关系良好,7种挥发性有机物的相关系数均大于0.9991,检出限为0.004～0.0...     

顶空-气相色谱-质谱法测定化妆品中14种挥发性有机化合物的残留量

取化妆品样品(1.000g),用二甲基亚砜(DMSO)超声溶解,加DMSO定容至50mL,分取5.00mL进行顶空采样,采用平衡温度及时间分别为85℃和30min。采用HP-5MS石英毛细管柱作为分离柱,在50℃~220℃之间进行程序升温色谱分离。质谱测定中采用EI离子源和SIM检测模式。所测14种挥发性有机化合物的质量浓度均在0.001~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.019~0.068μg·g-1之间。以实样为基体,在1.0,20.0mg·kg-1两种浓度水平上加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在82.1%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。     

顶空-气相色谱-质谱联用分析桂花和叶中挥发性成分

采用谱库检索结合准确质量测定、保留指数、串联质谱技术的多维定性分析策略鉴定化合物, 能够提高定性分析的效率和准确性. 运用顶空-气相色谱-四极质谱、顶空-气相色谱-飞行时间质谱以及顶空-气相色谱-串联质谱联用技术对桂花样品进行了分析检测, 并采用多维定性分析思路对检出的挥发性成分进行了鉴定. 结果共确认出47种挥发性成分, 其中单萜类和倍半萜类化合物为主要组分. 该定性分析策略准确可靠, 可以广泛应用于复杂样品挥发性成分的定性分析中.     

密闭环境中人体自身代谢挥发性有机化合物气相色谱/质谱分析

参考EPA TO－14方法,以稍加改装热解析装置Tekmar6000和吹扫捕集装置Tekmar 3000作为进样系统,对密闭环境中人体挥发性有机化合物（VOCs)进行了GC／MS定性分析和外标定量,初步确定了密闭环境中的生活人员给密闭的生活环境带来的污染成分,为密闭环境的气体净化提供了依据。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物

建立了顶空固相微萃取（HSSPME）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用测定纺织品中甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯5种挥发性有机物（VOCs）的分析方法。选择聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为萃取涂层,优化了SPME的萃取条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、搅拌速度、解吸温度和时间以及GC—MS仪器条件。对于甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯方法线性范围分别为0．087～870、3．32～3320、2．28～2280、0．015～150和0．050～50．0ng／g;检出限分别为0．005、0．042、0．670、0．008和0．011ng／g。实际样品加标回收率在80．1％～122％之间,RSD在0．8％～8．6％之间。方法符合纺织品中痕量VOCs的快速分析要求。     

静态顶空-气相色谱法测定阅读材料中的总挥发性有机化合物

<正>人们日常接触到的阅读材料有书籍、杂志、报纸和各种各样的宣传册、宣传页等。在人们接近或者阅读这些材料时,经常会闻到不同的异味,有的还带有很强的刺激性,尤其是在面对着有大幅彩色图片的时候。人们了解了这些日常频繁接触的阅读材料中所隐藏的危害物质,可进一步评估在日常阅读中所受的危害程度。在出版物印刷中常用的溶剂有醇类(乙醇、异丙醇、正丁醇),酯类(乙酸乙酯、乙酸丁酯等),苯类(甲苯、二甲苯),酮类(环己酮、丙酮、甲乙酮     

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用测定水中6种挥发性硅氧烷

建立了水中4种环形和2种线形硅氧烷的顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用分析方法.考察了萃取纤维、萃取温度、萃取时间、水样pH值、解析时间、盐效应等因素对实验结果的影响.优化后的条件为:40mL水、40 μL内标(M4Q,500 μg/L)、NaCl(0.1 g/mL)加入60 mL顶空瓶中,选用65μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)纤维于24℃顶空萃取45 min.萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口,于200℃解吸2 min进行定性、定量分析.结果表明,6种目标物的方法检出限为(LOD)2.6～7.8 ng/L,回收率为82％～ 96％,相对标准偏差(RSD)为1.1％～7.9％.     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法分析鉴定畜禽粪便中的挥发性有机化合物

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了牛粪、猪粪以及鸡粪中的挥发性有机化合物(VOCs)。在优化HS-SPME条件的基础上,通过GC/MS分析,从牛粪中分离鉴定出44种VOCs,从猪粪中分离鉴定出40种VOCs,从鸡粪中分离鉴定出41种VOCs。HS-SPME-GC/MS具有简单、快速、无需有机溶剂等特点,适合于畜禽粪便中挥发性有机化合物的分析与鉴定。同时,该研究揭示了畜禽养殖场臭味物质的来源,为治理其环境污染提供了科学依据。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱分析艾叶中的易挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱/质谱(GC/MS)联用方法对艾叶中易挥发性成分进行了分析,并通过单因素和正交试验对影响HS-SPME的条件进行优化,确定了HS-SPME的最优参数为:50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、样品用量0.8g、萃取温度75℃、萃取时间50min、平衡时间30min、解吸4min。经GC/MS分析,共检出196种化合物,利用质谱解析结合保留指数定性确定结构132种,占易挥发性成分总量的94.01%。其中主要易挥发性成分是3-氨基吡唑、桉油精、β-杜松烯、顺-β-松油醇、3-甲基-2-丁烯酸-4-硝基苯基酯、3,6,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-醇、6-甲基-3-(1-异丙基)-2-环己烯-1-酮、3-甲基-2-丁烯酸环丁酯。本文结果为艾叶易挥发性成分及其开发利用提供了一定的理论依据。     

气相色谱-质谱联用技术测定水中油

本文综述了近年来用气相色谱法测定水中油的技术进展。引用文献13篇。     

水性涂料中挥发性有机化合物的气相色谱-质谱法测定

建立了内墙涂料中24种挥发性有机化合物(VOCs)的GC-MS检测方法,重点研究了现有检测方法分离度差和回收率低的问题,采用无水硫酸钠净化、二氯甲烷超声和膜过滤提取体系,改善了各种化合物的回收率,特别是提高了二元醇类化合物的回收率,优化后的实验条件下,样品的加标回收率为70%~94%,相对标准偏差不大于6.8%,检出限为3.1~10.6 mg/L。在30~300 mg/L范围内,方法的线性关系良好,相关系数大于0.99。该方法简便、快速、灵敏、精密度好,完全满足进出口水性涂料中常见的24种挥发性有机化合物的检测要求。     

顶空/气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物

该文建立了同时测定婴幼儿食品中54种挥发性有机污染物的气相色谱-质谱方法。称取适量样品于20 mL顶空进样瓶中,加入5 mL氯化钠饱和溶液分散,加热振荡,目标物经DB-VRX毛细管色谱柱分离,单四极杆质谱全扫描模式测定。结果表明：奶粉基质中各化合物的线性范围为0.010～0.100 mg/kg,定量下限均为0.010mg/kg;粉状辅食基质中各化合物的线性范围为0.010～0.250mg/kg,定量下限均为0.010 mg/kg;泥状辅食基质中各化合物的线性范围为0.002～0.250 mg/kg,定量下限均为0.002 mg/kg。在不同加标浓度水平下,奶粉、谷物粉和果泥中各化合物的回收率为80.6%～130%,相对标准偏差（RSD）不大于19%。采用所建方法检测了35批次市售婴幼儿食品,9批次样品中共检出5种挥发性有机污染物。该方法前处理简单快捷,适用于婴幼儿食品中挥发性有机污染物的检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析发酵香肠挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用分析技术对发酵香肠挥发性成分进行了分析。共鉴定了33种化合物。结果表明，发酵香肠的挥发性成分主要为醇类、酮类、酯类、有机酸类、酚类及醛类等。     

顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40 min,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×320μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示,8种苯系物在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),检出限(S/N=3)为0.01～0.02 mg/kg,加标回收率为86.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.6%。该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。     

复方祛风湿止痛药粉末中挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析

利用静态顶空-毛细管气相色谱-质谱方法对复方祛风湿止痛药中挥发性成分进行了分析,运用质谱检索和保留指数对其中主要的60种挥发性成分进行了定性．该药中各种挥发性成分的相对含量分别为萜类(54．5％)、萜类衍生物(9．6％)、酚醚类(15．0％)和脂肪醇醛(8．5％),主要为β-古芸烯(20．5％)、蒿脑(14．5％)、β-蛇床烯(6．0％)和β-绿叶烯(5．7％)．分析结果的相对标准偏差(RSD)在0．54％～8．39％之间．     

自动化静态顶空-气相色谱-质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析

运用静态顶空-毛细管气相色谱-质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析，采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析；对香精顶空分析条件进行了优化，在香精样品中加入适量饱和NaCI溶液，显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度；从该香精中检出了68个化合物，将峰面积归一化结果大于0．1％的60种挥发性成分进行了定性分析，并通过保留指数分析对其中45种化合物进行了确认；分析结果表明：香精中含有萜类(30．3％)、萜类衍生物(11．7％)、酚醚类(17．0％)、脂肪酸酯(20．9％)和一些小分子的缩醛类化合物(17．7％)，其中主要的挥发性成分为丁酸-1，1-二甲基-苯基乙酯(18．9％)、茴香脑(15．6％)、2-乙基-4-甲基-1，3-二氧戊环(9．8％)和β-石竹烯(7．7％)；对方法精密度进行考察．相对标准偏差(RSD)在0．62—9．36之间。     

静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂

在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。     

自动顶空进样-气相色谱-质谱法测定薰衣草中挥发性成分

建立了自动顶空进样气相色谱-质谱联用测定薰衣草中挥发性成分的方法。样品加入1.0 g NaCl研磨后,迅速转移至顶空瓶,加入10 mL水,立即密封。经HP-INNOWAX毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱法定性(带NIST谱图),面积归一化法定量。考察了样品前处理方法、制备溶剂、水浴温度、盐效应、程序升温等因素对实验结果的影响,测定了4个品种薰衣草花中的40种挥发性成分相对百分含量,相对标准偏差为0.2%～1.9%(n=6)。新建方法操作简单,快速、高效、自动化程度高,可用于薰衣草花中挥发性成分的快速分析。