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以纤维素衍生物为手性固定相,建立药物奈他地尔的HPLC手性分析方法。以正己烷与乙醇或异丙醇为流动相,在Chiralpak AD-H手性固定相上对奈他地尔对映体进行了拆分,并考察了流动相组成、柱温和流速对该对映体分离的影响,获得较优分析条件,分析时间在15 min内,分离度大于1.7。结果表明,奈他地尔对映体在正己烷-异丙醇-二乙胺(80:20:0.1,V:V:V)为流动相、流速为1.0 m L/min、柱温为30℃时,分离效果最佳。本方法操作简单、重现性好,可用于奈他地尔对映体的质量控制。 相似文献
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以纤维素衍生物为手性固定相,建立药物奈他地尔的HPLC手性分析方法。以正己烷与乙醇或异丙醇为流动相,在Chiralpak AD-H手性固定相上对奈他地尔对映体进行了拆分,并考察了流动相组成、柱温和流速对该对映体分离的影响,获得较优分析条件,分析时间在15 min内,分离度大于1.7。结果表明,奈他地尔对映体在正己烷-异丙醇-二乙胺(80:20:0.1,V:V:V)为流动相、流速为1.0 m L/min、柱温为30℃时,分离效果最佳。本方法操作简单、重现性好,可用于奈他地尔对映体的质量控制。 相似文献
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使用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶)手性柱,建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种 α -芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响,且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(90:10,v/v);分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(99:1,v/v);分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(85:15,v/v);分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(80:20,v/v)。柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。6种化合物对映体均可在Chiralpak IC手性固定相上得到完全分离,证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。 相似文献
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直链淀粉手性固定相分离马来酸曲美布汀和昂丹司琼对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了马来酸曲美布汀和昂丹司琼对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,采用正相洗脱方式,考察了流动相中有机改性剂的种类和浓度、酸碱比(冰乙酸-三乙胺)、柱温及流速等因素对对映体拆分的影响。确定了最佳拆分条件:分离马来酸曲美布汀的流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸-三乙胺(97∶3∶0.1∶0.3),流速为0.6mL/min;分离昂丹司琼的流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸-三乙胺(70∶30∶0.2∶0.4),流速为0.4mL/min,柱温均为20℃。在上述色谱条件下,两种手性药物对映体达到基线分离。 相似文献
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高效液相色谱手性固定相法拆分阿折地平对映体 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了阿折地平对映体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm, 5.0 μm, Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下直接拆分阿折地平对映体,考察了固定相种类、流动相组成及柱温等对阿折地平对映体分离的影响。确定了最佳的拆分条件: 流动相为正己烷-异丙醇(90:10, v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm;柱温为20 ℃;在此条件下阿折地平对映体的分离度为3.3。该法简单快速,重现性好。 相似文献
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CHIRALCEL OD手性柱直接拆分萘普生对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
以CHIRALCELOD为固定相,建立了在正相条件下直接拆分萘普生对映体的HPLC方法。考察了流动相组成、流速、进样量和温度等因素对对映体分离的影响。优化后的色谱条件为:CHIRACELOD色谱柱(250mm×4.6mm,10μm);流动相:正己烷-异丙醇-冰醋酸(97∶3∶1,V/V);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:254nm;柱温:35℃。在此条件下,萘普生对映体可得到基线分离。此方法可用于S-萘普生制备时酶膜反应器中萘普生甲酯动态拆分过程的跟踪分析。 相似文献
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在纤维素衍生物类手性柱上分离托品酸对映体 总被引:5,自引:0,他引:5
以乙醇-水为流动相,用纤维素-三(苯甲酯)(CTB)作为手性固定相对外消旋体托体品酸进行了高效液相色谱手性分离,考察了不同比例的乙醇-水流动相,不同流速以及用不同醇类酯对托品酸酯在手性色谱柱上的色谱行为,实验表明,流动相中水的比例,流速以及酯化所用醇类均对托品酸酯衍生物分离有很大影响,以动相为乙醇-水(95:5)流速为0.1mL/min的色谱体系,使托品酸乙酯在CTB柱上得到基线分离,对托品酸乙酯在CTB手性固定相上反相手性识别机理进行了讨论. 相似文献
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采用多糖类手性色谱柱,建立了(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯对映体的高效液相色谱手性拆分方法。考察了手性柱类型、流动相组成、流速、柱温等对手性拆分的影响,并对分离机制进行了探讨。结果表明,采用Chiralpak AS-H柱(250×4.6mm,i.d.,5μm),以正己烷-异丙醇(85∶15,V/V)为流动相,在柱温25℃,流速1.0mL/min,检测波长210nm的条件下,(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯对映体能达到完全分离,且稳定性和重复性好。该方法也适用于(2-戊基-3-苯基-2,3环氧丙烷基)二苯基磷酸酯类似物的手性拆分。 相似文献
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高效液相色谱手性流动相添加法拆分阿卓乳酸对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
采用C18反相色谱柱,以磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性流动相添加剂,建立了阿卓乳酸对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了环糊精衍生物类型、手性添加剂浓度、流动相pH、流速和柱温对手性分离的影响,同时探讨了高效液相色谱采用磺丁基醚-β-环糊精分离阿卓乳酸对映体的分离机制及包结常数,确定了色谱条件为YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为含25 mmol/LSBE-β-CD的0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.68)-乙腈(90:10,v/v),流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,紫外检测波长为220 nm。对映体的保留时间分别为26.65和28.28 min,分离度为1.68。本方法分离度好,简便易行,且比使用手性固定相分离更加经济。 相似文献
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将C18柱与手性冠醚柱串联,建立了一种反相高效液相色谱法用于3种芳香族氨基酸对映体同时拆分的方法.考察了反相色谱流动相的组成、pH值、柱温、流速对对映体拆分的影响.实验结果表明,当流动相为HClO4-乙睛溶液(86:14,V/V,pH 2.0)、柱温20℃、流速0.4 mL/min时,3种氨基酸对映体可获得基线分离.进一步对比了C18柱、冠醚手性柱和串联顺序不同的4种分离模式,结果表明,C18柱不能拆分氨基酸对映体,仅能分离不同种类氨基酸;冠醚手性柱可分离氨基酸映体,但不同种类氨基酸色谱峰出现重叠;串联模式能实现3种氨基酸对映体的基线分离,实现双柱优势互补,而串联顺序对分离影响不大,仅影响色谱峰的峰形. 相似文献
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建立了使用AE. Lichrom AM 1手性色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)直接拆分含有双手性中心的β-氨基酮类化合物的4个旋光异构体的方法。考察了流动相的极性大小、洗脱方式及流速等因素对异构体拆分的影响,确定了分离β-氨基酮类化合物异构体的最佳分离条件: 流动相为正己烷/异丙醇,洗脱模式为二元高压梯度洗脱,流速为1 mL/min。在上述色谱条件下,完成了4种含双手性中心的β-氨基酮类化合物的4个旋光异构体的基线分离(Rs>1.5)。结果表明该方法可快捷、简便地分离双手性中心β-氨基酮类化合物的4个旋光异构体。 相似文献
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高效液相色谱中的手性两相协同作用 总被引:4,自引:0,他引:4
在高效液相色谱中,以纤维素三苯基甲酸酯、纤维素三苯基氨基甲酸酯为手性固定相,以正己烷-异丙醇(体积比为9∶1)为流动相,柱温25 ℃,分别以β-环糊精(β-CD)、2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)为流动相添加剂,分离了DL-色氨酸和DL-苯丙氨酸两种手性化合物,考察是否存在手性固定相和手性添加剂的协同作用。实验结果表明,在流动相中添加β-CD或DM-β-CD至饱和,协同作用不明显;在流动相中添加少量TM-β-CD(即浓度小于0.60 mmol/ 相似文献