N—甲基异靛蓝在不同溶剂中的^1H—NMR研究

用选择照射方法研究了N-甲基异靛蓝(isoindigatin)在(CD_3)_2CO、CDCl_3、DMSO-d_6溶剂中及重水交换后的~1H NMR谱。得到了化学环境极为类似的两芳环质子在不同溶剂中的NMR谱线归属和偶合常数。     

苯对N,N-二甲基甲酰胺化合物~1H NMR的影响研究

本文研究了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在四氯化碳和苯混合溶剂中的~1H NMR。观察到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分子中两个甲基和混合溶剂中苯的共振吸收峰的化学位移随苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲基共振吸收峰向高场移动的程度不同,α甲基较β甲基为甚。DMF分子中两个甲基和混合溶剂中苯的化学位移可以用线性方程表示(δ=A+Bx),这里x是混合溶剂中苯的摩尔分数。相关系数R接近于-1。     

双齿配体—1,2—C_6H_4SX(X=O,S)的钴化合物~1H NMR研究

以~1H NMR谱学和磁化率对一些含邻苯二硫酚或巯基苯酚配体的钴化合物的磁性作了研究,并讨论了它们的电子结构。     

苯甲亚氨酸乙酯及N—乙氧基羰基亚甲基苯甲亚氨酯乙酯的~1H和~(13)C NMR的研究

本文测定了苯甲亚氨酸乙酯(Ⅰ)和N-乙氧基羰基亚甲基苯甲亚氨酸乙酯(Ⅱ)的~1H和~(13)C NMR谱,归属了共振谱线,得到了这两类化合物的官能团在苯衍生物中的经验增量,讨论了化学位移与Hammett常数的相关性.     

蚕丝蛋白的NMR研究——Ⅱ.桑、柞蚕丝及其丝素的~(13)C CP—MAS NMR研究

本文在Bruker AC-250和MSL-400谱仪上,首次测试了河南桑蚕茧、丝素及柞蚕黄茧、人工白茧和丝素的固态~(13)C CP MAS NMR谱,归属了~(13)C NMR谱线,并揭示了白茧和黄茧二级结构的差异。     

煅烧高岭土的NMR研究

采用²⁹Si、²⁷Al MAS NMR谱对不同产地高岭在同一煅烧温度及同一产地高岭土在不同煅烧温度的煅烧产物进行了研究. 实验结果表明：不同产地高岭土在同一煅烧温度煅烧产物的²⁹Si MAS NMR相似,²⁷Al MAS NMR谱有所区别,煅烧温度对煅烧产物的²⁹Si、²⁷Al MAS NMR有一定影响.     

膦胂叶立德结构的1H NMR谱研究

对50个膦胂叶立德结构的¹H NMR谱进行解析,讨论并研究了¹H NMR谱与它们结构的关系。     

直肠癌及直肠正常组织的IR和~1H及~(31)P NMR谱研究

对12例直肠组织的红外光谱图进行了测定,并对6例直肠癌变及正常组织的固体1H和31P NMR谱与另外6例直肠癌变及正常组织的液体1H和31P-NMR谱进行研究.结果表明,(1)直肠癌变和正常组织的红外光谱中存在明显差异.(2)在固体1H和31P NMR谱中,1H NMR谱上癌组织的脂肪酸与水相关的特征峰面积的比值I(5+6+7)/I(1+2+3+4)明显变低,依据I(5+6+7)/I(1+2+3+4)比值可区分癌变与正常组织.31P NMR谱上,癌变组织的最强峰的化学位移明显向高场偏移.(3)在液体1H和31P NMR谱中,1H NMR谱上癌组织中3.20处峰强较正常组织高,表明与癌变密切相关的胆碱类化合物包括游离的胆碱、磷酸胆碱及甘油磷酸胆碱等的量增大.31P NMR谱上,癌变组织的强度最大峰的化学位移分别为1.18,1.26,1.29,1.37,正常组织的化学位移为1.70和2.18,癌变组织的强度最大峰的化学位移明显向高场偏移.通过癌变与正常组织代谢物1H NMR谱峰强度和1P NMR谱峰化学位移的差异,可以区分直肠癌变和正常组织,核磁共振1H和31P NMR谱技术可能发展成为一种诊断直肠癌的新方法.     

EDTA衍生物冠醚与4′-丹磺酰氨基苯并冠醚的~1H、~(13)C NMR谱线归属

本文测定了N(,N′)-(二)对甲苯磺酰基大环醚双内酯(附图11～6),N,N′-二羧甲基大环醚双内酯和大环胺双内酰胺(图18～2),4′-丹磺酰氨基苯并冠醚(图113～16)等十八个新冠醚的~1H,~(13)C NMR谱并进行了归属。作者发现,随着冠醚环的增大,冠1～6的次甲基b和冠8～11的次甲基a、b、c的~1H化学位移向低场移动,当冠环增大至21～24员时,这种偏移趋于极限。溶剂对8～11化合物的~1H NMR影响表明,次甲基a、b、c的~1H位移随溶剂的极性增大而增大,次序为:CD_3COOD>PY-d_5≥D_2O>>CD_3OD>CD_3CD_2OD>DMF-d_6>DMSO-d_6。     

植物油的1H NMR和13C NMR的测定

油酸和亚油酸,是人体必需的营养成份,具有抗癌,防止动脉硬化,降脂减压等作用,因而它们在治疗一些癌症及减肥降血脂等方面取得了较好的疗效^[1-3]。通常油酸,亚油酸和其他脂肪酸以甘油酯的形式,大量地存在于植物油中。本文用¹H NMR测定了5种植物油各组峰面积积分,按文献[4]扣除法,整理了各组峰的积分值,计算出油脂中每摩尔所含各功能团的个数,不饱和度,酯化度等数据。此外,还记了豆油和茶油的¹³C NMR谱,从这两种谱图相关谱线积分值推算出各功能团与甲基基团的比率与¹H NMR谱所得结果接近。并计算出,上述两种油中所含脂肪酸甘油酯和各种不饱和脂肪酸甘油酯的克分子百分数。对测得CCH₂C基团质子自旋晶格弛豫时间T₁进行分析后,给出一经验公式来予以拟合,计算结果与测定值吻合。这一事实说明,油脂中各种组分克分子百分数的计算是可以信赖的。     

TRANILAST ^1H^13CNMR谱分析及其结构的鉴定

本文用COSY,CHCOR等二维核磁共振技术对TRANILAST,2[]3-(3.4-二甲基苯基)1-氧代-2-丙烯基]氨基]苯甲到进行了~1H、~(13)C NMR谱数据分析及归属,并结合~(13)C弛豫时间T_1 及变温实验对合成产品进行了结构鉴定.     

一种环烯醚萜甙（8—O—acetyl—shanzhiside methylester）的2D NMR

利用二维核磁共振技术对从独一味植物中分离的的环烯醚萜甙化合物进行了＾１Ｈ和＾１３Ｃ ＮＭＲ的归属，并确定其糖与甙的接点。     

二嗪磷的NMR研究

通过¹H , ¹³C及DQF-COSY,¹³C-¹H CO SY, COLOC等NMR技术对作为中等毒性农药二嗪磷的¹H,¹³C NMR谱峰归属作了详尽的研究，以杂化轨道理论阐明了二嗪磷结构中两个乙氧基的化学环境差异及谱峰特征, 并讨论了³¹P对二嗪磷中¹H 及¹³C NMR的影响.     

不同链长尾式卟啉-三乙胺和吡啶季铵盐的1H NMR研究

为了改善卟啉显色剂对金属离子选择性较差的缺点,新合成了不同链长尾式卟啉-三乙胺季铵盐和吡啶季铵盐六种化合物,对新化合物进行元素分析,确定其组成.用NMR和IR研究其化合物的结构,并讨论六种化合物核磁共振谱关系特征及其规律.     

Unusual effects in variable temperature powder NMR spectra of the methyl group protons in 9,10-dimethyltriptycene-d12

Variable temperature ¹H wide line NMR spectra of polycrystalline 9,10-dimethyltriptycene-d₁₂ deuterated in the aromatic positions were studied. The spectra show different patterns in an unrepeatable dependence on the way of preparation of the powdered samples. Simultaneously, no anomalies were seen in the MAS and CPMAS proton-decoupled room-temperature ¹³C spectra as well as in powder X-ray diffraction patterns. The effects observed in the ¹H spectra are tentatively explained in terms of a phenomenological model. For one of the examined samples it afforded a consistent interpretation of the entire series of temperature dependent spectra in terms of structural non uniformity of the solid material studied. Quantum character of the stochastic dynamics of the methyl groups in the investigated compound was confirmed, although these dynamics are close to the classical limit where the familiar random jump model applies.     

结晶型PEO8∶NaPF6聚电解质中晶区链段的运动

利用固体NMR 研究了高度结晶的聚氧乙烯(PEO)/六氟磷酸钠(NaPF6)（按照氧钠摩尔比8∶1 描述为PEO8∶NaPF6,分子量Mw = 1 000 和6 000 g/mol）固体聚电解质晶区链段的结构和运动．对于纯PEO 来说,晶区链段的构象交换或大角度再取向促使其¹³C 粉末线形从低温的非轴对称(δ₃₃ <δ₂₂ <δ₁₁)变成高温的轴对称线形(δ₁₁ =δ₂₂ >δ₃₃)．通过变温的¹³C 粉末线形和243 K 下的二维交换谱,PEO8∶NaPF6 晶区链段同样存在大角度再取向,且开启温度也很低(~243 K)与PEO 接近．这种长程的运动使得PEO8∶NaPF6 从低温的类轴对称(δ₃₃ <δ₂₂ <δ₁₁)变成高温的轴对称线形(δ₃₃ >δ₂₂ =δ₁₁),高温线形是PEO 高温线形的翻转．与其它PEO/Na(Li)固体聚电解质不同,PEO8∶NaPF6 中晶区链段与Na+络合后仍具有很高的运动性（与纯PEO 链段的运动性相当）,这种高分子链段和Na+协同运动促使Na+沿PEO 分子链轴向迁移,提高电导率．     

分子内氢键对芳氢化学位移值影响的研究

通过对19个酚类化合物¹H NMR谱的研究和分析发现,酚羟基形成分子内氢键后,使对位芳氢化学位移值向高场变化的幅度大于邻位,其差值约为0.1ppm-0.3ppm.