应用2,6-二甲基苯酚测定NO_3~-的方法研究

由于硝酸盐的可溶性,因此它在水体中的存在是非常广泛的。在饮水卫生和环境保护中它的测定也是重要的项目之一。本文研究了用2,6-二甲基苯酚作NO_3~-的测定试剂,用硫酸汞试剂消除Cl~-的干扰,可容许水样中Cl~-的存在达600ppm。用正交试验法研究了最佳的测定条件,在0.45～3,800ppm NO_3~-的浓度范围内,6个样品的平均回收率为95.37％,平均相对偏差为4.12％。方法在310毫微米波长下作NO_3~-的分光光度测定。其表观克分子吸收系数在3,409—3,478,也可     

痕量亚硝酸根的气相色谱测定

Ross等和我们曾研究过NO_3~-和NO_2~-的气相色谱测定,方法是基于将NO_3~-和NO_2~-(先氧化为NO_3~-)衍生为硝基苯。该法不适合在50倍量以上的NO_3~-存在下测定NO_2~-,NO_2~-的氧化条件要严格控制,空白值高。Funazo等最近提出一种新的测定NO_2~-的气相色谱法,是基于NO_2~-与对溴苯胺反应生成对溴氯苯,我们对测定条件作了进一步研究,提高了测定的重现性,缩短了分析时间。     

光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅲ.甲基橙光化学反应体系测定亚硝酸根、硝酸根和铁(Ⅲ)

基于NO_2~-、NO_3~-和Fe(Ⅲ)对甲基橙光化学褪色反应的催化作用,利用自制流通式光化学反应器,建立了流动注射光化学反应同时测定NO_2~-和NO_3~-以及测定Fe(Ⅲ)的新方法。测定NO_2~-和NO_3~-的线性范围都是0.1～3.2mg/L,每小时可测30～40个样品,测定Fe(Ⅲ)的线性范围为0.06～1.2mg/L,进样频率为60～80次/h。应用于蔬菜中NO_2~-、NO_3~-的测定和茶叶中铁的测定,结果满意。     

2.5次微分电分析法直接测定NO_3~-离子的研究

极谱法测定NO_3~-离子,人们研究较多的是先将NO_3~-离子还原为NO_2~-,然后借助催化体系通过测定NO_2~-离子来换算NO_3~-的含量。近来,直接测定NO_3~-离子也有报道,在硫酸钾的存在下,利用硝酸根与铀离子的催化反应,以微分脉冲极谱法测定NO_3~-离子的含量。但NO_2~-,HPO_4~(2-)离子干扰严重,必须预先除去。本文通过实验,发现在醋酸铀酞-尿素体系中,大量的NO_2~-离子存在,不干扰NO_3~-的直接测定。应用该法测定了四种天然水样品,测定结果及回收率均较为满意。     

用DSPCF光度法测定NO_2~-和NO_3~-

文献报道,DSPCF溶于稀盐酸中为红色,当有NO_2~-存在时,可使DSPCF的四氮基转化为无色氧化型,并可破坏除铌以外的其它元素与DSPCF形成的配合物。当加入DSPCF的量一定时,NO_2~-含量逐渐增加,在酸性条件下,佛水浴中加热4—5分钟,红色逐渐减褪。我们利用此褪色反应,探讨了测定NO_2~-的最佳条件,提出了测定NO_2~-的新方法,其摩尔吸光系数ε_(470)=5.8×10~4。若用还原剂将NO_3~-还原为NO_2~-,亦可测定NO_3~-。本法可用来测定饮用水和污水中NO_2~-和NO_3~-。 (一)试剂和仪器     

离子色谱法测定纯净水中F~-,BrO_3~-等6种阴离子

建立阴离子分离柱离子色谱法测定纯净水中F~-,BrO_3~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~- 6种微量阴离子的方法。以SH-AC-1型阴离子柱为分离柱,柱箱温度为35℃,以1.0 mmol/L Na_2CO_3为淋洗液,流量为1.5 mL/min。F~-,BrO_3~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-的线性范围分别为20~320,40~800,40~640,10~200,50~1 000,50~1 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.7~7.5μg/L,加标回收率在95.0%~106.3%之间,测定结果的相对标准偏差为1.41%~4.27%(n=5)。该方法测定结果准确、可靠,操作简便、快速,适用于纯净水中BrO_3~-,F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~- 6种阴离子的测定。     

离子色谱简介

离子色谱(Ion Chromatography,略写为IC)是近年新提出的一种分离和监测技术,可快速连续测定多种目前用其他仪器和手段(如原子吸收、电化学法等)难以分析的阴离子、有机离子等。例如水样中的 F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-、PO_4~(3-)和 SO_4~(2-)可在20分钟内检出,灵敏度达 ppm—ppb 级,已可满足一般监测要求。和     

离子色谱法测定乌龙茶叶中的F-、NO2-、NO3-

应用离子色谱法测定乌龙茶叶中的F~-、NO_2~-和NO_3~-。测得3种样品中F~-、NO_2~-和NO_3~-的含量分别为1.19～1.75、0.000～0.020和0.024～0.058 mg/g,加标回收率分别为94.9％、96.7％和93.4％。     

基于重氮反应测定亚硝酸根的研究—2.5次微分电分析法测定 NO_2~-

本文研究了在微酸性介质中,磺胺或对氨基苯乙酮与NO_2~-离子重氮化反应的实验条件。建立了一个灵敏、快速测定NO_2~-的分析方法,大量NO_3~-存在不干扰测定。     

导数-三波长光度法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的研究

本文提出了导数三波长光度法同时测定NO_2~-和NO_3~-显色化合物的新方法,并利用自编程序完成测定,操作简单快速。该法直接测定NO_2~-和NO_3~-与间苯二酚在浓H_2SO_4介质中生成的有色产物,它们均在0～14μg/10ml范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸收系数△εNO_3~-为8.28×10~2L·mol~(-1)·cm~(-1)和△εNO_2~-为3.85×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用该法对市售熟牛肉和午餐肉进行了分析,获得满意结果。     

抑制型离子色谱法测定白酒中的F~-、CI~-、NO_2~-、H_2PO_4~-、NO_3~-

用抑制型离子色谱法测定白酒中的F~-、cl~-、NO_2~-、H_2PO_4~-、NO_3~-。流动相为4mmoL/L Na_2CO_3-3mmoL/L NaHCO_3混合溶液,流速为1.5mL/min,进样量为0.5mL,在最佳色谱条件下,5种无机阴离子10min内实现基线分离。F~-、cl~-、NO_2~-、H_2PO_4~-、NO_3~-的检出限分别为0.008、0.012、0.030、0.068、0.077mg/L。测定结果的相对标准偏差分别为1.86％、1.30％、2.06％、1.82％、1.50％,回收率分别为108.0％、94.0％、101.0％、98.7％、94.4％。     

紫外光对NO_3~-还原作用的研究

紫外光对NO_3~-水溶液有很强的还原作用,能定量生成NO_2~-。该还原作用与光源强度、光照距离、照射时间、酸度、温度、共存物质等因素有关。选择合适条件能在10分钟内100%还原NO_3~-为NO_2~-。建立了优越得多的紫外光还原法代替镉柱还原法,成功地测定了水样中NO_3-。所得结果与镉柱还原法相符,相对标准偏差±1%,标准回收率98～99%。     

二元线性解析—紫外分光光度法同时测定硝酸根及亚硝酸根

利用多元线性解析理论可达到分辨重叠光谱的目的.研究了用二元线性解析-紫外吸光光度法同时测定NO_3~-和NO_2~-,以导数光度法能消除低频背景和高频噪音干扰及线性解析法分辨能力强的优点.在pH 5～8条件测量192～238nm的光吸收值,用线性解析-导数技术处理,同时测定合成试样中0～3.6mg·L~(-1)的NO_3~-和NO_2~-,7次测定的相对标准偏差≤5%,加标回收率在90.9%～111.1%之间.讨论了干扰离子的影响及消除.方法用于自来水及工业食盐中NO_3~-和NO_2~-的同时测定.     

离子色谱电导与紫外联合测定镀镍液中硝酸根及其它阴离子

探讨了用DX-300型离子色谱仪测定在其它高浓度阴离子存在下微量NO_3~-的方法,采用电导检测器与紫外检测器联用技术,既可克服基体高背景对微量NO_3~-测定的干扰,又可同时测定共存的其它阴离子,如Cl~-、SO_4~(2-)等.方法用于测定镀镍液及其原料硫酸镍中NO_3~-的分析,得到了满意结果.     

基于偶联反应极谱法测定痕量NO2^—的研究（一）以间苯二酚为偶联试剂

本文研究在碱性介质中,NO_2~-磺胺重氮盐与间莱二酚进行偶联反应的最佳实验条件,从而建立了一个灵敏、快速测定痕量NO_2~-离子的分析方法。线性范围为10～100ppb,常见离子对NO_2~-测定没有干扰。用于各种水样中NO_2~-含量的测定,获得满意结果。     

离子选择电极直接测定硝酸根和铵离子的研究——Ⅱ.在水分析中的应用

水中无机氮(NO_3~-、NO_2~-NH_4~+)的转化迁移行为十分复杂,含量过高对水生动、植物和人类可产生直接或间接致病作用。自70年代起,河流中氮污染问题已引起国内外的重视,因此,测定水中无机氮含量具有重要意义。文献报道,测定水中 NO_3~-和 NH_4~+含量方法很多,但都是分别取样测定。本文用离子选择电极在同一份水样中直接依次测定 NO_3~-和 NH_4~+含量,获得满意结果。     

膜透析处理样品-离子色谱法测定奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐

采用膜透析处理样品-离子色谱法测定奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。利用截留分子量为(3.5~5)kD的透析膜处理奶液,透析液经0.22μm滤膜过滤后,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,用紫外检测器在波长210nm处分别测定NO_2~-和NO_3~-,其线性范围依次为0.02~0.5mg·L~(-1),0.2~5.0mg·L~(-1),检出限(3S/N)依次为0.01,0.008 mg·L~(-1)。经用于实样分析,NO_2~-和NO_3~-测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.7%,1.9%。加标回收率在90.7%~105%之间。     

水及土壤浸出液中 NO_3~--N 和 NO_2~--N 的流动注射分光光度同时测定

本文提出采用流动注射技术,以分光光度计为检测器,同时测定水及土壤浸出液中NO_3~-—N和NO_2~-—N的方法。以非致癌性化合物α-萘胺-7-磺酸和磺胺为显色剂,在520nm下比色。流路中装有镀镉锌粒还原柱,把NO_3~--N还原为NO_2~--N。NO_2~--N的检出限是0.005mg/l,NO_3~--N是0.020mg/l。在含量为1mg/l时NO_2~--N的变异系数是1％;在含量为3mg/l时NO_3~--N的变异系数是0.5％。由于引入双通道交替进样旋转定容采样阀,可以交替地对同一样品进行两项测定。分析速度为60样/小时双项测定,即120次/小时。     

动态涂渍反相柱分离若干无机阴离子的研究

阴离子的连续分析在环境监测等领域中日见重要。利用一般的高效液相色谱仪在烷基或腈基键合的硅胶柱上或PRP-1(苯乙烯-二乙烯苯共聚物)等柱上涂渍了如溴化十六烷基三甲基铵、四丁基铵盐或辛胺等表面活性剂,用电导或紫外分光检测器对一些无机阴离子的分析近年来有不少的报道。本文在十八烷基键合硅胶柱上涂以四丁基氯化铵(TBACl),以TBACl和磷酸盐缓冲溶液为流动相,在检测波长为210nm时分离IO_3~-,BrO_3~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-,I~-。测定了水中微量的NO_3~-和NO_2~-。     

离子色谱法测定西湖水体中的Cl-和NO2-

采用离子色谱法进行水质分析时,Cl~-与NO_2~-的分离一直是个难题,特别是水体中Cl~-浓度较大,而NO_2~-的浓度较小时,Cl~-的色谱峰会完全覆盖NO_2~-的色谱峰。虽然可以分别采用色谱法测定Cl~-、分光光度法测定NO_2~-,但步骤繁琐且测定的精确度不高。笔者用改进的离子色谱法分离测定西湖水体中的Cl~-与NO_2~-,取得满意效果。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-100T型,配以IonPacAs4-