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采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对苦杏仁中苦杏仁苷进行了测定。0.1g苦杏仁样品及4mol·L~(-1)硫酸4mL置于25mL顶空瓶中,于沸水浴水解15min。PDMS/DVB萃取头顶空萃取20min,萃取头于气相色谱进样口解析1 min。采用HP-5MS色谱柱在程序升温条件下进行分离。用氦气为载气,流量为1.0mL·min~(-1),质谱分析中采用电子轰击电离源(230℃,70 eV),并在40~600amu质量数范围内进行全扫描。结果表明:方法在100μg·g~(-1)以内呈线性。采用此法对市售苦杏仁中苦杏仁苷含量测定结果为60.43μg·g~(-1),与分光光度法结果相符。样品5次测定结果相对标准偏差为1.8%;60μg·g~(-1)及20μg·g~(-1)两个水平添加回收率均在90%以上。 相似文献
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以苦杏仁苷结构中的糖羟基作为反应位点进行生物素化修饰,经酯化、缩醛化、Sonogashira偶联等反应合成了一个新型的生物素标记的苦杏仁苷活性探针,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和HR-ESI-MS表征。 相似文献
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炮制出熟地黄,并建立熟地黄中5种有效苷类成分的高效液相色谱(HPLC)及微量元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定方法,以此优选熟地黄的最佳炮制工艺.以传统酒蒸熟地黄工艺为对照,5种有效苷类成分及微量元素的含量为评价指标,确定熟地黄不同次数炮制的最优工艺.结果发现,通过“七蒸七晒”炮制工艺所获熟地黄显著增加了其中梓醇、地黄苷D、益母草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷含量以及铁、锌、铜微量元素含量,同时降低了镉、砷有害元素含量.利用HPLC和ICP-MS分别精准的检测到熟地黄中5种有效苷类成分和微量元素的含量,确定“七蒸七晒”为熟地黄最佳炮制工艺,为熟地黄炮制方法提供了科学依据. 相似文献
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炮制方法对连翘主要化学成分连翘酯苷的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨炮制方法对连翘中化学成分的影响,为连翘的合理炮制提供依据.采用HPLC法分析比较清蒸炮制时间对连翘化学成分含量影响.连翘炮制品与生品比较化学成分有明显变化,尤以连翘酯苷的变化最明显.炮制对连翘中化学成分有较大影响,以连翘酯苷为考察指标评价炮制方法,蒸10~15 min连翘质量最佳. 相似文献
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采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对苦杏仁与桃仁甲醇提取物中的化学成分进行鉴定,同时利用化学模式识别方法分析了2种中药的差异成分。采用Agilent SB-C18(150 mm×3.0 mm,2.7 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。对色谱图中各色谱峰进行精确质量数识别,结合数据库及二级质谱裂解规律对化学成分进行定性分析。利用 Profinder软件进行预处理,结合 SIMCA-P软件,建立了主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)统计模型,进行差异性成分分析。苦杏仁与桃仁中共鉴定得到29个共有化学成分,其中苦杏仁苷、野黑樱苷、扁桃酸酰胺-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-D-吡喃葡萄糖苷和苄基-β-龙胆二糖苷等糖苷类化合物是苦杏仁与桃仁主要的难挥发化学成分。其中,15个化学成分在苦杏仁与桃仁中存在显著差异,主要包括糖苷类、氨基酸类与脂肪酸类等3类化合物。丙基-β-龙胆二糖苷在苦杏仁与桃仁中差异明显,可作为区分苦杏仁与桃仁潜在的化学标志物。该研究为苦杏仁与桃仁的药效研究及质量控制提供了数据支持。 相似文献
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白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻挥发油成分的比较 总被引:3,自引:1,他引:2
采用气相色谱-质谱联用技术对白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻的挥发油成分进行了研究.从4种豆蔻中分别鉴定出33、54、37和29种化学成分,并测定了其相对含量.采用色谱指纹图谱分区法,将白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻的总离子流色谱图分为4个区,对它们的挥发油成分进行比较.结果表明,白豆蔻挥发油成分与红豆蔻、草豆蔻或肉豆蔻挥发油成分差异较大,且白豆蔻的药效成分为1,8-桉叶油素,其含量远高于红豆蔻或草豆蔻,而在肉豆蔻中未检出该成分,故不宜用红豆蔻、草豆蔻或肉豆蔻代替白豆蔻入药.该研究为白豆蔻、红豆蔻、草豆蔻和肉豆蔻的精油挥发性成分的比较及质量评价提供了新途径. 相似文献
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生、炒决明子中无机元素的分析测定 总被引:2,自引:0,他引:2
为测定生决明子中无机元素水平,探讨其药效物质基础及炒制对其含量的影响,采用原子荧光法和等离子发射光谱法等测定了不同产地、批次的生、炒决明子中重金属及微量元素的含量。结果表明,不同产地的生、炒决明子含有的重金属元素均没有超过食品卫生标准。决明子经过炮制后,无机元素变化情况:硫、钠、铬、钡、锂、镍、锶等元素炮制前后变化不大;钙、钾、镁、锰、锌有益元素的含量略有增高;汞、铅、砷有害元素的含量略有下降。可见决明子饮片药用是安全的,炒制工艺对决明子无机元素含量有一定影响,其特有无机元素的种类和含量对揭示决明子药效的物质基础具有意义。 相似文献
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浊点萃取技术及其在有机化合物分离分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
浊点萃取是基于表面活性剂水溶液中相分离现象的萃取浓缩技术,已成功实现了与HPLC、CE和FI等分析仪器的联用,用于各种金属离子、生物分子和不同极性有机化合物浓缩分离处理,是一种替代有机溶剂萃取的良好形式。本文简要介绍了浊点萃取技术的原理和流程,详细总结了在有机化合物分离分析中的应用以及与不同分析仪器联用时遇到的问题和处理方法。 相似文献
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烟草中多酚类物质的种类及含量对烤后烟叶的香气品质、烟叶色泽及香吃味有重要影响,有效提取分离与确定烟草中的多酚类物质可提高烤后烟叶的品质,增加烟草制品的经济利用价值。本文详细介绍了溶剂萃取、超声辅助提取、微波辅助提取和超临界流体萃取四种提取烟草多酚的常用方法,以及高效液相色谱法(HPLC)、高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)和近红外光谱法三种测定烟草多酚的分析方法,综述了提取分离及分析烟草多酚新技术的研究现状,同时对各方法的优缺点进行比较,并探讨了当前亟待解决的问题及工业化利用前景,使烟草多酚能更广泛地应用于食用、药用等领域,增加烟草多酚的实际应用价值。 相似文献
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Uwe Gohs Andreas Leuteritz Kinsuk Naskar Sebastian Volke Sven Wiessner Gert Heinrich 《Macromolecular Symposia》2010,296(1):589-595
Polymer modification with high energy electrons is well-established in polymer industry and used for degradation, cross-linking, grafting, curing, and polymerization. These applications use local and temporal precise input of energy in order to generate excited atoms or molecules as well as ions for subsequent molecule changes via radical induced chemical reactions. Reactive electron beam (EB) processing combines melt mixing process and chemical reaction simultaneously. For this purpose, a 1.5 MeV electron accelerator was directly coupled to an internal mixer in order to induce chemical reactions by energy input via high energy electrons under dynamic conditions of melt mixing of different polymer compounds. In the present study, reactive EB processing was used for the development of a flame retardant polyethylene composite as well as Thermoplastic Vulcanizate. The influence of absorbed dose as well as electron energy and electron treatment time was studied. Increased values of both tensile strength and elongation at break of polymer compounds indicated in-situ compatibilization upon reactive EB processing. 相似文献
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An analytical method for extraction and quantitative determination of amygdalin, prunasin, and sambunigrin in plant material is described. The method is based on extraction with high-power ultrasound (UAE), with acidified water as solvent and quantification by HPLC–DAD. The best extraction conditions were: 80% sonication amplitude, 55 s extraction time, 70% duty cycle, 0.1 g sample mass, and 10 mL acidified water (0.1% perchloric acid). Once developed, the method was validated in terms of accuracy and precision. Good linearity was obtained, with correlation coefficients exceeding 0.999 and the quantification limits ranged from 2.2 μg/g (amygdalin) to 9.6 μg/g (sambunigrin). The accuracy (recovery study) ranged between 90 and 104% and the reproducibility of the method was always <2.3% (RSD). Special attention should be paid to the ratio sample/solvent in samples with potential β-glucosidase activity to avoid degradation of the cyanogenic glycosides (CNGs). The proposed method was used to evaluate the content of CNGs in kernels of Prunus genera, apple seeds, apple pomace, and different plant materials of Sambucus nigra. 相似文献
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