高效液相色谱法测定畜禽肉中8种生物胺含量国家标准方法的改进北大核心CSCD

针对国家标准方法GB 5009.208-2016操作繁琐,检测时间较长(约6 h)等问题,改进了提取方法和衍生方法,并应用于畜禽肉中色胺、尸胺、β-苯乙胺、酪胺、亚精胺、腐胺、组胺和精胺等8种生物胺含量的测定。取绞碎样品10 g,加入50 g·L^(-1)三氯乙酸溶液20 mL、正己烷10 mL及1 000 mg·L^(-1) 1,7-二氨基庚烷内标溶液1.0 mL,混匀后涡旋15 min,超声提取15 min,离心5 min。取0.5 mL上清液置于10 mL比色管中,依次加入2 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液100μL、饱和碳酸氢钠溶液300μL、10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液2.0 mL,振荡混匀,于60℃反应15 min。加入100μL氨水,于60℃保温15 min,以终止衍生反应。加入乙腈稀释至5 mL,用0.22μm滤膜过滤,滤液注入高效液相色谱仪,在Phenomenex Kinetex色谱柱上以不同体积比的甲醇-水体系进行梯度洗脱,并用二极管阵列检测器检测。结果显示:样品可在1.5 h内完成检测,8种生物胺的质量浓度均在5.00~250 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为4~21μg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验和日内、日间精密度试验,回收率为80.4%~95.6%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验测定值的相对标准偏差分别为1.9%~5.1%和2.3%~6.2%;方法用于20批畜禽肉的分析,除组胺外,其他7种生物胺均有不同程度检出。     

高效液相色谱法同时测定水产品中10种生物胺的研究

高效液相色谱法同时测定水产品中色胺、2-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、5-羟色胺、酪胺、亚精胺和精胺。样品经高氯酸溶液提取，丹酰氯衍生化，C18柱色谱分离，以0．1mol／L醋酸铵和乙腈作流动相梯度淋洗，254nm紫外检测。方法检出限（SIN=3）：腐胺、亚精胺0．8μg／g；尸胺、组胺、酪胺、精胺1μg／g；章鱼胺、5-羟色胺2μg／g；2-苯乙胺3μg／g；色胺5μg／g。在0．2～10mg／L范围内，峰面积与质量浓度成良好的线性，相关系数r大于0．999。样品添加浓度在30、100和500μg／g的回收率为80％～111％，相对标准偏差为2．6％～15．8％。方法定量下限（LOQ）为30μg／g。本法简便、快速、灵敏、可靠。     

高效液相色谱法测定生物检材中毒鼠强

建立了生物检材样品中微量毒鼠强的高效液相色谱法.生物检材样品经用乙酸乙酯提取,在优化的色谱条件下,以ZORBAX Eclipse XDB-C8>(4.6 mm×150 mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(15 85,体积比)为流动相,在220 nm波长下进行检测;方法的线性范围为5～500μg·L-1,相关系数为0.999 9,方法的检出限(S/N=3)为0.5μg·kg-1,生物检材样品(包括血浆、胃内容物、肝、心)加标平均回收率在92.3～98.5%之间.相对标准偏差为2.67%～4.53%.     

高效液相色谱法分析柿子中多胺

采用高效液相色谱法,用1,6 己二胺为内标,定量测定柿子中的精胺(Spermine)、亚精胺(Spermidine)、尸胺(Cadaverine)和腐胺(Putrescine)。样品经丹磺酰氯衍生,硅胶柱净化,LichrosorbNH2柱分离后,以氯仿∶乙酸乙酯∶三乙胺(98.4∶1.5∶0.1)为流动相,流速为1 5ml·min-1,荧光检测器检测。激发波长为336nm,发射波长为495nm,精胺、亚精胺、尸胺和腐胺的线性相关系数均大于0.99,其回收率分别为98.99%、94.02%、96.46%和105.44%。     

高效液相色谱法测定小鼠脑组织单胺递质及其相关化合物

采用苯基柱等度洗脱分离,自然荧光检测法,直接测定小鼠脑组织匀浆中单胺递质及其相关化合物。优化出了最佳色谱条件,流动相为２０ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸三钠（ｐＨ４．５０）－甲醇（９５：５,Ｖ／Ｖ）;柱温为３５℃。该方法能同时检测８种化合物。最低检测限为１．０－２．５μｇ／Ｌ,回收率均在９３５以上;线性范围为１．０μｇ／Ｌ－１．０ｍｇ／Ｌ。     

高效液相色谱法测定生物组织中的组胺

通过比较各种分析柱的分离效果,建立了用离子交换柱分离,邻苯二甲醛柱后衍生荧光检测分析生物组织中组按的液相色谱方法,并对流动相的离子强度和ＰＨ进行了优化,确定了４０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．５０的柠檬酸钠缓冲液作为流动相为最佳条件。分析时间缩短为１５ｍｉｎ。     

高效液相色谱法测定硝苯柳胺含量

硝苯柳胺是合成筛选出来的一种新杀螺剂。经实验探索,以３,５－二硝基苯甲酸作内标,采用并建立了高效液相色谱法测定合成物中硝苯柳胺的含量。方法简便、准确,灵敏度高。     

反相高效液相色谱法快速检测大豆素火腿中5种防腐剂

建立一种快速检测大豆素火腿中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯5种防腐剂含量的反相高效液相色谱法。大豆素火腿样品用水-甲醇(2∶1)超声振荡提取,提取液沉淀蛋白后,用0.45μm滤膜过滤,以Angilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测。5种防腐剂得到良好的分离,质量浓度在0.1~5.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数(r2)均大于0.995,加标回收率为80.8%~115.2%,方法检出限为0.03~0.17μg/mL,定量限为0.10~0.54μg/mL,重复性相对标准偏差为1.35%~3.78%(n=6)。该方法样品处理简单,准确度高,重复性好,检出限低,适用于大豆素火腿中防腐剂含量的监测。     

高效液相色谱法鉴别及测定中药吴茱萸中的生物胺

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定中药吴茱萸中生物胺的方法。以丹磺酰氯为柱前衍生试剂,采用岛津高效液相色谱仪(LC-10A),色谱柱SHIMADZU-C18(150 mm×4.6 mm×5μm)进行测定,确定了最佳色谱条件:乙腈和水为流动相,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为334 nm,流速为0.8 mL/min,柱温30℃,进样量20μL。10种常见生物胺在45 min内得到良好的分离,在给定的浓度范围内,各生物胺呈现良好的线性相关(R2>0.999),精密度RSD<2%,回收率在91.87%~101.35%之间,重现性RSD<8%。结果表明,吴茱萸叶中含有7种生物胺,枝中含有4种,果中含有5种。这是首次发现在中药吴茱萸中存在生物胺类成分。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素

应用高效液相色谱法测定化妆品中5种性激素的含量。化妆品样品以甲醇提取,采用Kromasil 100-5C18色谱柱为分离柱,以乙腈-水(65+35)溶液为流动相,在检测波长242nm和290nm处进行测定。5种性激素的质量浓度均在0.100~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.552~1.01 mg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在1.10~5.04mg·kg-1之间。加标回收率在96.2%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在均小于10%。     

高效液相色谱法测定染色皮革中的致癌芳香胺

参照德国皮革偶氮染料中间体检测方法,用高效液相色谱法对皮革中禁用偶氮染料中间体－１８种芳香胺的定性、定量分析进行了研究。结果表明,在一定色谱条件下,除２,４－二氨基苯甲醚和２,４－二氨基甲苯回收率较低外,其它化合物的加收率均达到“ＤＩＮ５３３１６”方法的要求。     

反相高效液相色谱法分离测定酪胺

 建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在C8烷基键合相分离柱上,以含Tris-高氯酸盐(20mmol/LTris,用HClO4调节pH为7.9,并添加KClO4,使总高氯酸盐浓度为30mmol/L)的甲醇-水溶液(体积比为40∶60)作为流动相,以对甲苯磺酰胺为内标物,测定了p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为(96.40±0.633)(n=11,RSD=0.66),加样回收率为99.33～100.38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测。     

反相高效液相色谱法分离测定酪胺

建立了分离酪胺与酪氨酸及其它杂质的反相键合相高效液相色谱法 ,讨论了流动相添加剂对色谱分离的影响和离子相互作用的分离机理。在 C8烷基键合相分离柱上 ,以含 Tris-高氯酸盐 ( 2 0 mmol/L Tris,用 HCl O4调节 p H为 7.9,并添加 KCl O4,使总高氯酸盐浓度为 30 mmol/L )的甲醇 -水溶液 (体积比为 4 0∶ 60 )作为流动相 ,以对甲苯磺酰胺为内标物 ,测定了 p-酪氨酸脱羧工艺产物——酪胺的质量分数。酪胺样品质量分数测定的准确度和重现性数据为 ( 96.4 0± 0 .633) ( n=11,RSD=0 .66 ) ,加样回收率为 99.33～ 10 0 .38。方法可用于工艺条件的选择和酪胺产品质量的检测     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂

提出了高效液相色谱法同时测定酱腌菜中5种添加剂安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品采用0.02 mol·L^-1氢氧化钠溶液超声提取后,采用乙酸铅和硫酸钠沉淀样品,经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱仪测定。采用Agilent C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,用甲醇-0.02 mo1·L^-1磷酸二氢钾（25+75）混合溶液为流动相洗脱,用二极管阵列检测器在波长225 nm处测定。5种添加剂的质量浓度均在5～100 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系;检出限（2S/N）在1～2 mg·L^-1之间。方法的回收率在85.6%～105.8%之间;测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。     

高效液相色谱法测定浓缩果汁中5种可溶性糖

建立同时测定浓缩果汁中木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的高效液相色谱–蒸发光散射检测方法(HPLC–ELSD)。样品采用乙腈–水(50∶50)稀释,用酰胺键合色谱柱BEH Amide分离,蒸发光散射检测器检测,在10 min内完成木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的分离。浓缩果汁中5种可溶性糖的质量浓度在0.1～2.0 mg/m L与色谱峰面积均呈线性关系,相关系数为0.991 0～0.993 1,检出限为0.23%～0.98%,样品加标回收率为88.6%～104.3%,测定结果的相对标准偏差为2.2%～6.3%(n=6)。该方法快速、准确,可作为浓缩果汁中糖含量的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂

采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5mmol·L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。5种荧光增白剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.0μg·g-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.1%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~5.7%之间。     

高效液相色谱法检测保健食品中大豆异黄酮含量

建立了保健食品中大豆异黄酮的高效液相色谱检测方法 ,通过正交试验法得出保健食品中大豆异黄酮的最佳水解条件为 :盐酸浓度2.0mol/L,酸体积40mL ,水解温度80℃ ,水解时间3h;采用HypersilODS2C18 色谱柱 (250mm×4.6mmID ,5μm) ,流动相为甲醇 -水(体积比47∶53) ,流速1.0mL/min ,检测波长260nm ,柱温40℃ ,线性范围在0.5～96mg/L ,相关系数r为0.999 ,相对标准偏差 (RSD)2.09% ,回收率在98.5 %～100.5 %。     

高效液相色谱法测定地表水中5种雌激素残留

建立高效液相色谱法同时测定地表水中雌二醇、炔雌醇、雌酮、尼尔雌醇、苯甲酸雌二醇5种雌激素的残留量。水样经固相萃取柱富集,甲醇洗脱,以高效液相色谱法定量分析,5种雌激素分离良好。5种雌激素的质量浓度在0.08~4.00μg/m L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999;测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6);检出限分别为雌二醇0.04μg/m L,炔雌醇0.06μg/m L,雌酮0.03μg/m L,尼尔雌醇0.04μg/m L,苯甲酸雌二醇0.06μg/m L;加标回收率在87.6%~104.5%之间。该方法简单、灵敏、准确,可用于检测地表水中5种雌激素的残留量。