一些多官能生物碱的硼烷配合物的合成与结构表征

研究了多官能生物碱辛可宁、辛可尼定和奎宁与Ｈ３Ｂ·Ｓ（ＣＨ３）２的反应；其产物组成和结构与反应物配比有关．在实验条件下，生物碱与Ｈ３Ｂ·Ｓ（ＣＨ３）２等摩尔反应生成单甲硼烷配合物；在Ｈ３Ｂ·Ｓ（ＣＨ３）２过量时，最多只能得到含两个硼原子的化合物，生物碱分子中的烯键对Ｈ３Ｂ·Ｓ（ＣＨ３）２表现出惰性．     

1，1’－联－2－萘酚硼烷的辛可宁和麻黄碱衍生物的合成

１，１’－联－２－萘酚硼烷的辛可宁和麻黄碱衍生物的合成单自兴，孙杰，段标，杨洗，赵德杰（武汉大学化学系，武汉，４３００７２）关键词１，１’－联－２－萘酚，硼烷，辛可宁，麻黄碱，硼烷配合物，合成中国法分类号Ｏ６２７·３１ｌ，ｌ’一联一２一条酚在大环化学...     

2-苯基-4-(6-氯色酮-3-亚甲基)吖内酯的晶体结构

在无水乙酸钠存在下,6-氯-3-甲酰基色酮与马尿酸反应,生成缩合产物2-苯基-4-(6-氯色酮-3-亚甲基)吖内酯,该化合物的结构经IR,1H NMR,13C NMR,MS及元素分析确证,其单晶结构分析表明:该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,所得晶胞参数为:a=15.252(3)(A),b=6.879(1)(A).c=14.625(3)(A),β=95.85(3)°,Z=4,Dc=1.535 g/cm3,μ=0.276 mm-1,F(000)=724,R1=0.107 3,wR2=0.122 1.     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶鎓盐,并对其晶体结构进行了测定．晶体数据C13H11IN2O,Mr＝338．15,单斜晶系,空间群为C2/c,a=1．0016(3)nm,b=1．7820(6)nm,c=0．7399(1)nm,β=109．16(2)°,V＝1．2434(6)nm3,Z=4,Dx=1．81g／cm3,μ=25．3cm-1,F(000)=656．结构偏离因子R=0．027,Rw＝0．035．结构测定表明,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为148．9°,是一个大的共轭体系,有可能实现自身内部的电子转移．     

碘化4-(2-苯并噁唑)-N-甲基吡啶盐的合成和晶体结构

合成了标题化合物碘化 4- ( 2 -苯并唑 ) - N-甲基吡啶盐 ,并对其晶体结构进行了测定 .晶体数据 :C1 3H1 1 IN2 O,Mr=338.15 ,单斜晶系 ,空间群为 C2 / c,a=1.0 0 16 ( 3) nm,b=1.782 0 ( 6 ) nm,c=0 .7399( 1) nm,β=10 9.16 ( 2 )°,V=1.2 434 ( 6 ) nm3,Z=4,Dx=1.81g/ cm3,μ=2 5 .3cm- 1 ,F( 0 0 0 ) =6 5 6 .结构偏离因子 R=0 .0 2 7,Rw=0 .0 35 .结构测定表明 ,有机阳离子中两个杂环平面之间的夹角为 148.9°,是一个大的共轭体系 ,有可能实现自身内部的电子转移     

9-(4-溴苯)-3,4,6,7-四氢-10-对甲苯基吖啶-1,8(2H,5H,9H,10H)-二酮的合成及其晶体结构

以1,3-环己二酮、对溴苯甲醛和对甲基苯胺为原料,在水溶剂中,通过微波辅助一步合成标题化合物,实现了该类化合物的绿色合成.经单晶X射线分析,该化合物晶体属于斜方晶系,空间群Pbca,晶胞参数a=1.969 0(3)nm,b=2.132 6(3)nm,c=2.301 3(2)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,相对分子质量Mr=461.36,V=9.66 3(2)nm3,晶胞密度Dc=1.268 g/cm3,Z=16,吸收系数μ(MoK)α=1.722 mm-1,F(000)=3 792.晶体结构用直接法解得,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.048 9,ωR=0.096 0.     

铍(Ⅱ)-2〔(5’-氟-2’-胂酸基苯)偶氮〕-1.8-二羟基-3.6-萘二磺酸-硼(Ⅲ)三元体系的荧光性能及分析应用

研究了新试剂２－〔（５’－氟－２’－胂酸基苯）偶氮〕－１．８－二羟基－３．６－萘二磺酸（简称５－ＦＡｓＡ－Ｉ）与铍的荧光性能。铍与试剂５－ＦＡｓＡ－Ｉ能形成荧光配合物,并且在硼砂体系中产生增敏效应,据此,建立了高灵敏测定铍的新方法,应用于水样中痕量铍的测     

1-羧甲基-3,3-二甲基-6-(对-甲基苯基)-1,2,3,4,5,6-六氢茚并[2,3-b]喹啉-5,11-二酮的微波合成和晶体结构

标题化合物C27H25NO4以对甲基苯甲醛、5，5-二甲基-3-羧甲氨基环己-2-烯酮、1，3-茚二酮为原料，冰醋酸为溶剂，在微波辐射下合成得到。其结构通过单晶X射线衍射法确定，其晶体属三斜晶系，空间群P1↑-，分子量Mt=427.49，晶胞参数a=0.9900（3）nm，b=1.0967（3）nm，c=1.3081（3）nm，V=1.2337（5）nm^3，Z=2，晶胞密度Dc=1.275g／m^3，吸收系数岸μ=0.087mm^-1，单胞中电子的数目F（000）=504。晶体结构用直接法解出，经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最终的偏离因子为R=0.0984，ωR=0.1685。在晶体结构中吡啶环和苯环之间的二面角为88.94°。     

[(Me3SiCH2)2Sn(OCOC6H4NO2-p)OSn(OH)(Me3SiCH2)2]2的合成和晶体结构

在用含微量水的苯和氯仿混合溶剂重结晶（Me3SiCH2）2Sn（OCOC6H4NO2-p）2的过程中,得到含硅二烃基锡化合物[（Me3SiCH2）2Sn（OCOC6H4NO2-p）OSn（OH）（Me3SiCH2）2]2的晶体,通过红外光谱和元素分析对其结构进行了表征。X一射线单晶衍射测定表明,该化合物分子是以Sn2O2四元环为中心的中心对称二聚体结构,内环锡为5配位的畸变三角双锥结构,外环锡也为5配位的畸变三角双锥结构。     

4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成新工艺

以5-羟基-2-戊酮为原料经过酯化、氯化及关环反应,得到中间体2-氨基-4-甲基-5-(2-乙酰氧基)噻唑,在浓H2SO4作用下,用NaNO2和NaH2PO2还原氨基,最后通过皂化反应得到目标产物4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑,采用IR,1H NMR和13C NMR对产物的结构进行了表征确认。     

铋钼青铜单晶的制备和结构分析

介绍了利用Bi_2O_3和MoO_3制备高质量紫色Bi-Mo-O单晶的电化学方法．能谱分析给出该单晶的化学式为Bi_(0.19)MoO_3,X射线衍射得到该单晶具有正交对称性,空间群为P_(mmma),晶胞参数为:a＝1.9985nm,b＝0.4085nm,c＝1.4437nm．X射线光电子能谱分析揭示在价带顶附近存在着一个窄的成键能带,Mo-3d芯能级谱含有Mo~(5 )和Mo~(6 )的特征。     

亮氨酸、异亮氨酸的结构与热力学性质研究

用ＭＮＤＯ法研究了亮氨酸、异亮氨酸分子几何构型与热力学性质之间的关系，讨论了分子中非键合原子之间的相互作用．计算表明，Ｎ—Ｈ…Ｏ＝Ｃ分子内氢键不易形成．用各种方法计算了它们的气态生成焓，并加以比较．还发现在异亮氨酸中１，４－相互作用引起的扭曲效应是存在的，文中给出其校正值［Ｓ＇］．     

双-三[(三甲硅基)亚甲基]锡二元羧酸酯的合成和结构表征

合成了四个新的双核含硅有机锡化合物双-三[(三甲硅基)亚甲基]锡二元羧酸酯，通过IR、^1H-NMR、^13C-NMR和元素分析的测试确定了它们的分子结构。红外光谱测定结果显示．中心锡原子为四配位的单体结构；生物活性的初步测定结果表明，该类化合物具有较好的杀螨活性。     

用原子团模型研究MuSb（Pt）的电子结构和磁学性质

使用原子团嵌入模型和自洽场自旋极化离散变分（ＤＶ）Ｘａ方法，对ＭｎＳｂ的电子结构和自旋磁矩进行了计算，并研究了Ｐｔ掺杂对ＭｎＳｂ电子结构与磁性的影响，讨论了ＭｎＳｂＰｔ中Ｋｅｒｒ偏转角显著增大的原因．     

Bi_4Ti_3O_(12)薄膜的结构与形貌分析

采用金属与金属氧化物复合靶的射频溅射法,在S_1,Au,Pt和Ti基片上沉积制备Bi_4Ti_3O_(12)(BTO)铁电薄膜,对不同基片沉积的BTO薄膜,以及不同退火温度下的薄膜的相结构、成分及形貌进行了分析。结果表明,BTO薄膜的结构与退火温度和沉积基片有关,不同基片上钙钛矿结构形成的温度按T_t相似文献   

CoH_x的电子结构和磁性

采用原子团模型和离散变分（ＤＶ－Ｘα）方法，计算了ＣｏＨｘ（０≤ｘ≤１）的电子结构和自旋磁矩，确定了钴原子和氢原子之间的电荷转移以及局域磁矩．结果表明掺氢的钴合金中钴原子有部分电荷转移到氢原子上，并且钴原子的磁矩随着掺氢量的增加而随之减小     

核心单筒式高层悬挂结构考虑土——结构共同作用的动力分析

分析了核心单筒式高层悬挂结构考虑土－结构相互作用的动力特性,推导了适合于分析此结构与土动力相互作用的基本方程与核筒的单元刚度矩阵,得出了高层悬挂结构对于抗振是有利的结论,并且提出了前3个周期的近似计算公式．     

[La2(C6(COO)6)(H2O)8]·2H2O的合成、晶体结构和热分析

将适量的苯六羧酸和La(NO3)3·nH2O在水中混合,在50℃下析出[La2(C6(COO)6)(H2O)8]·2H2O晶体.单晶X-射线衍射分析表明,晶体属于单斜晶系,P21/n(No.14)空间群,晶胞参数a=0.866 5(2)nm,b=1.326 1(3)nm,c=0.969 1(2)nm,β=96.16(3),V=1.107 1(4)nm3,Dc=2.382g/cm3,Z=2,F(000)=7 642 544个独立衍射点中,2 344个可观测点满足F20≥2σ(F20),R1=0.0220,wR2=0.054 4.标题配合物中中心原子La和9个氧原子配位,形成畸变的三帽三方棱柱的配位多面体,每个苯六羧酸根桥联6个La原子,通过这种桥联作用形成具有三维网络结构的配位聚合物.