以硫代乙酰胺为基准电极法测定工业废水中硫化物

提出以硫代乙酰胺（TAA）溶液代替Na2S溶液作为测定硫化物的标准溶液,解决了电位分析法中标准溶液不易配制、不稳定这一关键性问题。研究了TAA溶液的配制、稳定性、共存物的干扰及消除;此法简便、灵敏、准确、重现性好,线性范围10^-6－10^-1mol／L,检出限3.16×10^-7mol／L,用于水样测定,回收率99％-103％。     

氟离子选择性电极间接测定染料中的微量铁

采用氟离子选择性电极间接测定染料中的微量铁。将含铁染料试液加至氟离子标准溶液中，染料中三价铁与氟离子反应，生成惰性配合物FeF6^3-，使氟离子标准溶液浓度降低，利用氟离子选择性电极测定加入染料试液前后电池电动势的变化，间接测得染料试样中微量铁含量。方法的平均回收率为99．3％，测定结果的相对标准偏差不大于1．34％（n=11）。     

卡尔曼滤波析相光度法同时测定锌、锰、镉──2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100体系

1引言析相光度法具有富集和分离作用，已用于一些微量元素测定．本文运用卡尔曼波波递推法，以2－（5一摸一2一毗峻仍氛）七一二乙氨基采酚（5－Br－PADAP）为显色剂，研究了Zn、Mn、Cd──5－Br－PADAP－TritonX－100析相显色体系，建立了同时测定微量锌锰钢的析相光度法。应用于水样中微量锌锰镉的测定，结果满意。2实验部分2．1主要试剂和仪器锌锰镉标准溶液：2mg／L工作溶液，5-Br－PADAP溶液：0．05％乙醇溶液；H3BO3NaOH缓冲溶液pH9．0．TritonX－100溶液：20％水溶液；UV－260型紫外可见分光光度计；pHS－2型酸度计，…     

氧弹燃烧-离子色谱法测定煤中氯含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱测定煤中氯含量的方法.在加有(NH4)2CO3溶液和过量氧气的氧弹中燃烧煤样,释放的氯被(NH4)2CO3溶液吸收,过滤溶液后, 采用离子色谱外标法测定滤液中氯的浓度,最后计算出煤中氯的含量.色谱工作条件:淋洗液为1.8 mmol/L Na2CO3与1.7 mmol/L NaHCO3混合液,流速1 mL/min;再生液为40 mmol/L H2SO4,流速0.5 mL/min;进样量20 μL.色谱标准工作曲线线性相关系数0.9996;10次测定1 mg/L Cl-标准溶液的均值为1.0012 mg/L,相对标准偏差为1.34%;8个煤样加标回收率为90.7%～104.3%;测定标准物质GBW11119 及GBW11120的相对误差分别为1.75%和1.36%;对比研究显示,氧弹燃烧-离子色谱测定8个煤样(除两个煤样外)氯含量结果远高于艾士卡剂混合熔样-离子色谱测定结果,表明艾士卡剂混合熔样过程由于煤样未处于完全密闭状态导致部分氯的散失.     

水、土壤物料中氰根的测定

对水(饮用水、工业用水及工业排放水等)及土壤中微量氰化物的测定,目前多用双吡唑酮和吡啶-联苯胺比色法、以试银灵为指示剂的硝酸银容量法、离子选择电极法等。在这些方法中常用蒸馏-吸收法分离干扰元素,当试样中含铁氰化物或亚铁氰化物时会造成分析结果偏高。由于目前生产的氰离子电极尚不稳定,离子选择电极法灵敏度不高。采用EC-1型测氰仪具有操作简便、结果准确、灵敏度高等优点,水中所含的S~(2-)、Hg~+、Cu~(2+)、Fe~(2+)等干扰离子可用去干扰离子试剂去除。仪器测量范围为0—1.25微克氰。主要试剂氢化钾标准溶液:称取0.2560克分析纯氰化钾,用0.01M氢氧化钠溶液溶解并稀释于100毫升容量瓶中。此溶液1毫升约含1毫克氰离子,其准确浓度用硝酸银标准溶液标定;去干扰试剂:0.5     

氧化铒催化微波消解快速测定化学需氧量

建立了一种测定化学需氧量(COD)的新方法。在体积比为4：1的硫酸和磷酸混酸溶液中，重铬酸钾作氧化剂，氧化铒(Ⅲ)催化微波消解生活污水，过量重铬酸钾用1，10-菲绕啉指示，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。对邻苯二甲酸氢钾标准溶液和生活污水进行了测定。测定结果，回收率为99．6-101．2％，8次平行测定的相对标准偏差为1．9％～2．7％。方法准确、简单、快速。     

离子色谱法测定铬酸酐中的微量F-、SO2-4、Cl-

建立了离子色谱法测定铬酸酐中微量F^-,SO4^2-和Cl^-的方法，以水合联氨作还原剂，将铬酸酐溶液中的CrO4^2-还原为Cr^3 ，以沉淀的方式除去，采用离子色谱法测定溶液中的微量F^-,SO4^2-和Cl^-，其测量不确定度分别为6％，6％和5％，方法简便，测量结果准确，可靠。     

1—（2—羟基—3,5—二硝基苯基）—3—［4—（苯基偶氮）苯基］—三氮烯与汞的显色反

研究了1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-[4（苯基偶氮）苯基]-三氮烯（HDNPAPT）试剂与汞离子的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,pH10．3的NH3·H2O-NH4Cl介质中,汞与HDNPAPF形成1：4的红色络合物,表观摩尔吸光系数ε525＝1．63×105·mol-1·cm－1,汞离子浓度在0～0．64mg/L范围内符合比尔定律。方法应用于废水中微量汞的测定。     

用硫代乙酰胺沉淀分离Ⅱ、Ⅲ组阳离子的酸度条件的研究

在 H_2S 系统定性分析中,目前多采用硫代乙酰胺(TAA)代替 H_2S 作沉淀剂,可是,用TAA 以后,已经发现了和用 H_2S 为直接沉淀剂时比较有许多不同的地方。例如沉淀酸度、离子状态、离子价态以及形成硫代酸盐(如 SnS_2~(2-))     

碱性介质中S~(2-)与Fe~(3+)反应的实验探究

在Na2S或(NH4)2S溶液中滴加FeCl3 溶液的实验表明,Fe3+与 S2-在碱性溶液中的反应是一个比较复杂的反应:在Na2S溶液中滴加少量FeCl3溶液反应得到的黑色沉淀和墨绿色溶液可能分别是Fe2S3固体和胶体,在(NH4)2S溶液中滴加少量FeCl3 溶液反应生成的黑色沉淀主要是FeS和单质硫,潮湿的FeS在空气中放置能与空气中的氧气发生氧化还原反应生成Fe(OH)3和单质硫.     

阻抑甲基橙褪色动力学光度法测定痕量汞

在pH =4.5的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质和溴化十六烷基三甲基铵溶液中 ,Hg2 + 对I-催化IO-4氧化甲基橙褪色有阻抑作用 ,研究了其动力学条件 ,建立了测定二价汞的动力学光度分析方法。本法的线性范围为 0～ 2 0 .0mg L ;检出限为 1 .1× 1 0 - 1 1 g mL。除NH+4、Cr 、Ag+ 外 ,常见离子均不影响测定。NH+4可煮沸除去 ,Cr 、Ag+ 干扰可加入Na2 S2 O3消除。用于天然水和人发中痕量汞的测定 ,标准加入回收率为 98.3 %～ 1 0 2 .8% ;RSD为 1 .2 %～ 2 .2 % (n =6)。     

含邻巯基苯酚配体的过渡金属(Ti,Ni)化合物的NMR研究

测定了化合物（Et4N）2[Ti（mp）3Na（MeOH）2（1）和（Et3NH）[Ni（mp）（mph）-（BU3P）]（2）的1H，13CNMR谱，对其谱线作了分析与归属。实验结果表明：化合物（1）在DMSO溶液中被解离成单核化合物（Ti（mp）3]2-，化合物（2）在DMSO溶液中仍保留原有固态分子结构。     

钴(Ⅱ)-锌试剂-聚乙二醇-硫酸铵体系及其分析应用

1引言钴是人体健康不可缺少的微量元素。测定钻的分光光度法较多,而兼有分离高集和显色测定为一体的光度法少见报道。本文研究了在pH5．5－9．5的缓冲介质中用聚乙二醇革取分离钴（Ⅱ）-锌试剂络合物的最佳条件和分析应用,建立了新的测定微量钻的非有机溶剂革取光度法。该方法简单、快速,已用于人发,茶叶东维生素B2中钻含量的测定,获得满意结果。2实验部分2．1主要仪器和试剂722型光栅分光光度计,pHB-298型酸度计,钴（Ⅱ）标准溶液：10mg/L;聚乙二醇-6000（PEG）溶液：300g/L;锌试剂（Zincon）溶液：1．0X10－3mol/L;K2HPO…     

2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量锌

1引言本重氮氨基偶氮苯类试剂是分析性能优良的显色剂，2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（HCSDAA）是其中新近合成的一种。我们已研究了其用于微量汞、铊、铜的分光光度测定和汞、铜的流动注射分析。本文发现，HCSDAA也是锌的高灵敏显色剂，据此提出的测定锌的方法灵敏、简便、选择性好，可不经预分离或使用掩蔽剂直接测定人发和锌强化营养盐中微量锌．2实验方法移取适量锌标准溶液于10mL比色管中，依次加入1％乳化剂OP＄液1。mL，0．04％HCSDAA乙醇溶液亚．8mL、0．05mol／L硼砂一Na0H缓冲溶液（pH11．0）2．5mL，用水…     

电弧燃烧—离子色谱法测定钢铁中硫含量

提出电弧燃烧－离子色谱法测定钢铁中硫含量的新方法,称取3g左右的钢试样于铜坩蜗中,在1．0L.min^-1氧气流量下电弧引燃并燃烧5min,所产生的气体用5．6mol.L^-1NaHCO3-4.4mol.L^-1Na2CO3的3％H2O2溶液吸收,过滤,进行离子色谱测定,方法的相对标准偏差3．5％,实测校正值回收率97．5％－101．8％,该方法简便,快速,精确度,准确度均令人满意,适合子样品数量大,检测要求高的部门采用。     

氟-铝络合滴定计算分析法测定乙醇-水溶液介质中的铝

导出了氟离子标准溶液滴定铝离子的络合滴定计算分析的数学模型。以氟离子选择性电极作指示电极,利用氟离子与铝离子在乙醇-水溶液中产生沉淀,仅形成3种络合物的现象,先计算出3个条件累积稳定常数,再计算出铝离子的分析浓度。通过氢氧化铝的条件溶度积常数,求出溶液控制的pH值约为4．7。讨论了滴定数据的位置对测定结果的影响。     

钯镍钛合金中镍量的快速测定

在pH10-11的氨－氯化铵介质中，以氨水掩蔽钯，三乙醇胺掩蔽钛，以紫脲酸铵作指示剂，用Na2EDTA标准溶液直接滴定测定镍。针对钛的易水解性，提出采用先加少量过氧化氢与钛生成不易水解的络合物，再加三乙醇胺掩蔽的方法，可有效地掩蔽少于8mg的钛，其它共存离子可通过加入酒石酸钾或氟化物进行掩蔽。方法快速，准确，选择性，用于钯镍钛合金中镍的测定，结果满意。     

铕(Ⅲ)-钆(Ⅲ)-二苯甲酰甲烷-三乙醇胺-氯化十六烷基吡啶荧光体系及其应用

1引言以二本甲酸甲烷（DBM）作荧光试剂，应用稀土元素并发光效应，在NH。。NH几1缓冲体系中测定痕星镇，反应比较缓慢，体系荧光需15～20min才能达到稳定，且易出现混浊。本文研究了销一铣一H苯甲酸甲烷（DBM）一三乙醇胺（TEA）一氯化十六烷基毗咤（CPC）荧光体系及其分析应用。结果表明，该体系反应快，混合后即可在3min内达到平衡。溶液清彻透明。稳定性可达6h以上。用于测定稀土氧化物中销的含量，结果满意。2实验部分2．且主要仪器岛津RF－540型荧光分光光度计。2．2实验方法先将2．0X10－’moVLDBM的乙醇溶液与TEA－HCI…     

二维离子色谱法测定海水中的铵离子

研究了二维离子色谱测定海水中铵离子的方法。海水样品经10倍稀释,一维色谱采用高容量的CS–165 mm柱,以30 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,进样25μL,CSRS–300 4 mm抑制电导分离Na+,NH4+;二维色谱采用CS–12A 4 mm柱,以8 mmol/L甲磺酸溶液等度淋洗,流量为1 m L/min,以1 300μL定量环进样,SC–CSRS–300盐转换器抑制电导检测NH4+。结果表明:色谱峰面积与NH4+质量浓度线性相关,相关系数为0.999 9。10μg/L标准溶液测定结果的相对标准偏差为2.7%(n=7),NH4+的方法检出限和仪器检出限分别为0.42,0.05μg/L,海水中NH4+加标回收率为80.8%~105.8%。     

钴-氯-二甲基乙酰胺体系直接分光光度法测定氯离子

1引言Co（Ⅲ）－Cl-DMF（二甲基乙酰胶）体系可测定钢中钻及无机盐中的结晶水。我们发现，此体系也可用于直接分光光度法测定Cl-，而且溶剂为N，N-工甲基乙酸胺（DMA）时有更高的灵敏度。将方法应用于高分子合成中间体中Cl-的测定，并和莫尔法进行对照，结果满意。2实验部分2．1仪器与试剂721型分光光度计。日本UV－240型分光光度计。PXS－5型数字式离子酸度计；机离子贮备液10g／L及0．1mol／LCl-标准溶液按常规方法配制，其它浓度标准溶液用贮备液稀释备用。Co’十标准溶液：50yL及ofmd／L均为称取一定量CoSO‘·7H：O溶于25m…