铁-金橙G-共振散射光谱法测定水中痕量Fe3+

研究了Fe3+-金橙G(OG)体系的共振光散射光谱,发现Fe3+对OG的共振光散射有增强效应。进一步研究发现,其增强值(△I)与加入Fe3+的质量浓度呈线性关系,对条件进行了优化,并建立了一种测定Fe3+的新方法,方法的线性范围为0.028～1.00μg/mL,检出限为0.009μg/mL,用于水样中痕量Fe3+的测定,结果满意。     

表面活性剂增敏动力学光度法测定痕量铁

1引言表面活性剂溶于水中形成胶束时,溶液的微观环境发生了很大变化,而使胶束溶液具有增溶、增敏等性质,它可以提高分析灵敏度,简化分析步骤。作者发现,在邻菲啉存在下,Fe3＋对H2O2氧化次甲基蓝褪色反应有催化作用,而体系加入表面活性剂后,对该体系测定的灵敏度有明显提高,使测定Fe3＋的线性范围变宽。本文据此建立了测定痕量铁的动力学光度法。2实验部分2．1仪器和试剂UV／VIS916型紫外可见分光光度计（澳大利亚GBC公司）;721型分光光度计（上海分析仪器厂）：pHS－3型酸度计（上海第二分析仪器厂）。次甲基蓝（MB）1．0…     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定铁增敏效应

针对在低功率下工作的微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)存在对一些元素检测灵敏度较低和抗基体干扰能力弱的问题,以氩气为载气和工作气,研究了表面活性剂及镧盐对MPT-AES测定铁的增敏效应,考察了铁测定的工作条件和共存元素对铁测定的影响.实验结果表明,非离子表面活性剂对铁的测定有抑制作用,而阳离子表面活性剂和镧盐对铁的测定有增敏作用,其中镧盐增敏效果最好.以镧盐为增敏剂,不仅可提高MPT-AES测定铁的灵敏度,还可增加共存元素的允许量.当体系中镧浓度为0.500 mg/m L时,至少可使40倍的锌,30倍的钴,20倍的镍、锰,15倍的钙,10倍的镁、铜和钠不影响铁的测定.与不加镧时相比,铁的发射强度提高了2.4倍,检出限由原来的27.5×10~(-3)μg/m L下降为8.5×10~(-3)μg/m L.将本方法应用于原油样品中铁的测定,所得结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致.     

Fe(Ⅲ)-XO-OP胶束增敏光度法测定水中的痕量Fe(Ⅲ)

以HAc -NaAc为缓冲溶液 (pH =3.2 ) ,二甲酚橙与铁形成紫红色的配合物 ,最大吸收波长为 5 70nm ,在表面活性剂OP存在时 ,配合物的最大吸收波长红移至 5 90nm ,表观摩尔吸光系数由 3.0 4× 10 4L/ (mol·cm)增至 3.6 7×10 5L/ (mol·cm) ,铁的质量浓度在 0～ 2 0 .0 μg/ (2 5mL)内符合比耳定律。该法用于水样中微量铁的测定 ,铁的回收率为 99.8%～ 10 0 .2 % ,测定结果的相对标准偏差为 0 .16 0 %～ 0 .16 6 %。     

胶束增敏共振光散射法测定痕量镍

在碱性条件下,Ni(Ⅱ)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成聚合物,对PAN的共振光散射有增强作用,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进一步敏化该体系。共振光散射增强强度(ΔI)与Ni(Ⅱ)浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定Ni(Ⅱ)的共振光散射分析方法。在优化的实验条件下,体系的最大散射波长位于545 nm处,方法的线性回归方程为ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL) 271.82;线性范围为15.2~500 ng/mL;相关系数γ=0.9975;检出限为4.57 ng/mL。对Ni(Ⅱ)分别为50、200、400 ng/mL低、中、高3个浓度进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为:3.5%、3.0%和1.7%。     

金橙褪色光度法测定痕量铈(Ⅳ)

基于在硫酸介质中,铈(Ⅳ)催化H2O2氧化金橙使其褪色的反应,建立了测定痕量铈(Ⅳ)的新方法。该法的线性范围为0~250μg/L,检出限为5.8×10-9g/mL。用本法对人发中的铈(Ⅳ)含量进行了测定,分析结果满意。     

流动注射胶束增敏光泽精化学发光法测定谷物中Fe(Ⅲ)

用流动注射胶束增敏光泽精化学发光法测定谷物中Ｆｅ（Ⅲ）,其结果与原子吸收法相当吻合,该法仪器设备简单,操作方便。     

O/W复配微乳液对Fe(Ⅲ)-BPHA的增敏作用及其机理

与DBS/Triton X-100混合胶束体系比较, DBS/Triton X-100/n-C~5H~1~1OH/H~2O体系复配O/W微乳液对Fe(Ⅲ)-BPHA光度分析具有更好的增敏作用。分配系数测定表明此结果与O/W微乳液对BPHA有更好的增溶作用有关。本文还通过紫外光谱测定研究了O/W复配微乳液体系DBS/Triton X-100/n-C~5H~1~1OH/H~2O对显色剂BPHA的增溶机理。     

罗丹明6G荧光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

铁是广泛存在于自然界的金属元素,是应用最广泛的金属材料元素,也是人体必须的微量元素。痕量铁的测定方法很多,如火焰原子吸收光谱法[1]、分光光度法[2]、催化动力学法[3]、电化学发光法[4]等。测定痕量铁的荧光分析法较少,本研究发现,在稀硫酸溶液中,铁(Ⅲ)与碘化钾反应生成碘分子(I2),碘分子与罗丹明6G反应,使其发生荧光淬灭反应,荧光淬灭值ΔF在一定范围内与铁(Ⅲ)浓度呈线性关系。椐此建立了测定痕量铁(Ⅲ)的荧光光度法。方法用于蔬菜、树叶与水中痕量铁的测定。1试验部分1.1主要仪器与试剂日立850型荧光分光光度计;GFY-160型荧光分…     

表面活性剂增敏阴极溶出伏安法测定痕量的碘

本介绍在ＫＮＯ３－ＶＣ－ＥＤＴＡ－Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００混合底液中，用悬汞电极２．５次微分阴极溶出伏安法测定痕量碘的方法及其最佳条件。引入表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００可显提高灵敏度，Ｉ＾－的检测下限达０．１ｎｇ·ｍＬ＾－１（电积１８０ｓ）；引入ＶＣ可提高Ｉ＾－的稳定性（抗氧化性）；ＥＤＴＡ和ＶＣ有效率地提高了方法的抗干扰能力。用于饮水中痕量碘的分析，其相对标准偏差为３．３％（ｎ＝７），     

四磺基铁(Ⅲ)酞菁二级散射和反二级散射法测定人血清白蛋白

在pH2．0的Clark-Lubs缓冲液中,人血清白蛋白与四磺基铁(Ⅲ)酞菁结合而使二级散射和反二级散射急剧增强。在0～2．3mg／L和0～3．4mg／L浓度范围内,二级散射和反二级散射的增强与人血清白蛋白浓度呈线性关系,检出限分别为0．40mg／L和0．16mg／L。还考察了某些共存物质的影响,讨论了反应机理。     

聚丙烯酰胺增敏催化过氧化氢氧化维多利亚蓝褪色光度法测量痕量铬(Ⅲ)

在聚丙烯酰胺存在下,基于Cr(Ⅲ)对过氧化氢氧化维多利亚蓝褪色有显著的催化作用及聚丙烯酰胺有较强的增敏效应,从而建立了聚丙烯酰胺增敏催化过氧化氢氧化维多利亚蓝褪色光度测量痕量Cr(Ⅲ)的方法.该褪色反应的速率常数为K=4.51×10-4s-1;表观反应活化能为E=131.99 kJ/mol.在最佳条件下,Cr(Ⅲ)含量在40～240μg/L范围内符合比耳定律,线性回归方程为ΔA=0.1049+0.001130CCr(Ⅲ)(μg/L),r=0.9989;检出限为2.0 μg/L,本方法已成功用于水样中Cr(Ⅲ)含量的测定     

聚乙烯醇对电位溶出测定砷(Ⅲ)的增敏作用

1 引言 砷对生物体及环境等危害极大,因此对砷的测定极为重要。现有的砷斑法及银盐法等因灵敏度低,往往不能满足工作要求。而氢化物原子吸收法及荧光法灵敏度虽高,但仪器昂贵,一时难以普及。近年来有关砷的溶出分析虽有报道,但利用表面活性剂的增敏作用未曾有人研究。本文经实验筛选发现在1.5mol/L HCl介质中,非离子表面活性剂聚乙烯醇-124(PVA-124)对砷的金膜电位溶出有极强的增敏作用。当在—0.40V下电沉积100s,用同位镀金样品标准加入法测量时,食品及天然水中砷(Ⅲ)的检出限分别高达4.0μg/kg及0.6     

胶束增敏催化光度法测定痕量铜(Ⅱ)

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢还原中性红褪色反应的强烈催化作用,建立了在表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下测定痕量铜(Ⅱ)的方法。在pH 8.1氨水-氯化铵缓冲溶液介质中,以454 nm为测定波长,在120μg·L~(-1)以内吸光度ΔA(A_0—A)与铜(Ⅱ)浓度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.15×10~(-8)g·L~(-1)。方法应用于水样中铜的测定,所得结果与原子吸收光谱法测得结果相符,加标回收率在97.9%～105.7%之间。     

曙红Y瑞利散射、二级散射及倍频散射法测定痕量铝

试验表明:在pH 5.0的乙酸盐缓冲介质中,铝(Ⅲ)与曙红Y反应体系的瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)均有增敏现象。分别选择λex=λem=598nm(RRS),λex=330nm、λem=660nm(SOS)和λex=604nm、λem=302nm(FDS)作为3种散射强度的测定波长。试验时,选择曙红Y溶液的浓度为5.0×10-5 mol·L-1;在室温反应3min。结果表明:上述3种散射光谱法所测得的ΔIRRS,ΔISOS和ΔIFDS均与铝(Ⅲ)的质量浓度在一定范围内呈线性关系,其检出限(3s)依次为7.5,4.0,8.0μg·L-1。二级散射法的线性范围较宽(0.012~1.5mg·L-1),且检出限最低。用此法分析了人发和茶叶样品,所得结果与原子吸收光谱法的结果相符。用标准加入法进行回收试验,回收率在96.3%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5%。     

杂多核配位荧光增敏法测定痕量铍

研究了新荧光试剂２－「５－羧基－２－胂酸基苯偶氮」－１,８－二羟基－３,６－萘二碘酸与铍络合的荧光性能。铍与试剂形成荧光络全物,在硼砂介质啼生增敏效应,据此建立了测定痕量铍的新方法。Ｂｅ（Ⅱ）浓度在０－０．１２ｍｇ／Ｌ范围内一荧光哟度呈良好线性关系,方法检测限为０．０７６μｇ／ＬＢｅ（Ⅱ）,用于水及铜基合金样中的痕量铍的测定,结果满意。     

流动注射-胶束增敏-光泽精与铁(Ⅱ)化学发光反应的研究

采用Ｊｏｎｅｓ柱在线还原铁（Ⅲ）为铁（Ⅱ），研究了铁（Ⅱ）与光泽精的化学发光反应，加 入ＣＴＭＡＢ和乳化剂ＯＰ能明显提高发光的信噪比，基于此建立了痕量铁的流动注射化学发光 分析法。此法线性范围为 １×１０－１１～ １×１０－５ｇ／ｍＬ，检出限为 ２×１０－１２ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为 ２．０％（１×１０－８ｇ／ｍＬ，ｎ＝１１），已用于人发中铁的测定。深入探讨了反应机理。     

吖啶红共振散射光谱法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH=3.2的HCl介质中,Fe(Ⅲ)氧化I-产生I2,I2与过量I-形成I-3,I-3与吖啶红(AR)通过静电引力缔合形成AR-I3离子缔合物(结合比为n(I-3)∶n(AR)=1∶1),AR-I3分子自动聚集形成(AR-I3)n缔合物微粒,从而引起共振散射光谱显著增强,其最大散射峰位于468 nm。 实验研究了介质条件、共振探针用量等因素对散射体系的影响,考察了该散射反应稳定性及共存物质的影响,并对反应机理和散射光谱增强的原因进行了探讨。 结果表明,Fe(Ⅲ)与共振光散射强度增强值ΔI468 nm在0.08～0.56 mg/L范围内呈现良好线性关系,检测限为5.76×10-7 g/L。 该方法有较好的选择性,可用于水样中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果与原子吸收法一致,回收率为96.0%～102.4%,相对标准偏差小于3.3%。     

有机介质对2,3—二氨基吩嗪的荧光增敏作用研究

研究了有机介质对漆酶催化氧化邻苯二胺的产物－２，３－二氨基吩嗪（ＤＡＰ）的光谱性质的影响，结果表明，极性有机介质对其吸收光谱影响较小，但对其荧光具有强烈的增敏作用，荧光量子效率可提高近３０倍，据此，建立了有机介质增敏荧光测定ＤＡＰ的新方法，进一步研究表明：有机介质对２，３－二氨基吩嗪的荧光增敏原因在于其增溶作用，供电子效应及对ＤＡＰ分子吸收性能的增强。