2,2'-联吡啶二氢双三碘基盐(2,2'-bipyH2)(I3)2的合成、晶体结构和谱学性质

合成了标题化合物并测定其晶体结构.晶体属三斜晶系,P1空间群,α=0.80284(8)nm,b=0.95993(6)nm,c=0.71660(9)nm,α=102.016(9)°,β=111.933(9)°,γ=101.650(8)°,V=0.4767(1)nm³,Z=1,D_c=3.21g·cm^-3,F(000)=404,μ(MoK_a)=98.77cm^-1.晶体中存在反式平面型的(2,2'-bipyH₂)²⁺阳离子和线性的I₃^-阴离子.晶体由[(2,2'-bipyH₂)(I₃)₂]_∞链堆积而成,同一层的链间存在N-H···I氢键,氢键键长N···I为0.349nm.用UV-Vis光谱和¹H NMR谱对标题化合物进行了表征.     

Synthesis and Structure of N-(E)-Enoyl(-)-bornane-10,2-sultams

Ｃｈｉｒａｌｉｔｙｄｕｅｔｏａｌｋｙｌｂｒａｎｃｈｉｎｇｉｓａｂｕｎｄａｎｔａｍｏｎｇｓｅｖｅｒａｌｎａｔｕｒａｌｌｙｏｃｃｕｒｒｉｎｇｓｅｃｏｎｄａｒｙｍｅｔａｂｏｌｉｔｅｓ .Ｔｈｉｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅｆｅａｔｕｒｅｉｓｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙｐｒｅｄｏｍｉｎａｎｔａｍｏｎｇｉｎｓｅｃｔｐｈｅｒｏｍｏｎｅｓ[1] ,ｍａｎｙｏｆｗｈｉｃｈａｒｅｏｆｅｃｏｎｏｍｉｃｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ .Ａｓａｒｅｓｕｌｔ,ａｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅｅｆｆｏｒｔｈａｓｂｅｅｎｍａｄｅｔｏｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｔｈｅｍ…     

低价钛引起的(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的还原环化反应

报道了低价钛试剂(TiCl-Zn体系)与(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的反应.研究发现,低价钛可引起(3-氧代-1,3-二芳基)丙基丙二腈的成环反应,生成2-氰基-3,5-二芳基-1-氨基环戊烯、反式和顺式2-氨基-3-氰基-1,4-二芳基-2-环戊烯-1-醇3种产物,并用X射线衍射法确定了后两种异构体的构型.     

O-半乳吡喃糖基N,N-二(2-氯乙基)磷酰二胺酯的合成及其晶体结构

为探讨糖基磷酰胺酯类化合物的抗肿瘤活性,用三氯氧磷作磷酰化试剂,合成了标题化合物.通过重结晶,分离出标题化合物的一个纯异构体.经X射线衍射单晶结构分析,该晶体属单斜晶系,空间群P2₁,a=1.3474(5)nm,b=1.0624(4)nm,c=1.6916(5)nm,β=110.55(3)°,z=4,D_x=1.35g/cm³.收集到独立衍射点4379个,其中2159个为可观测点.最终一致性因子R=0.079.结构分析结果表明,反应中形成的手性磷原子为R构型.     

1,3,3a,5-四苯基-3a,4,5,11-四氢-3H,6H-1,2,4-三唑并[4,3-d][1,5]苯并二氮杂的合成及晶体结构

通过2,4-二苯基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二氮杂与苯甲酰氯苯腙的[2+3]环加成反应制备了标题化合物,用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属正交晶系,空间群为Fdd2.晶胞参数:a=1.7628(4)nm,b=5.7512(12)nm,c=1.0227nm,V=10.368(5)nm³,Z=16,D_c=1.262g·cm^-3,μ=0.075mm^-1,F(000)=4160,1139个可观测衍射点,R=0.0461,R_w=0.0560.     

A Novel Dimer--Heteropolytungstate with a Vanadium Atom as the Centre--Synthesis and Structural Characterization of (H3O)4[VW12O40Na(H2O)4]2

A novel dimer-tungstovanadate,(H3O)4［VW12O40Na(H2O)4］2,was hydrothermally synthesized and structurally characterized by single crystal X-ray diffraction,IR spectra,TGA-DSC thermal analysis and polarograpy.The yellowish crystal crystallized in the triclinic system,space group ,a=1.464 5(3) nm,b=1.4686(3) nm,c=1.4111(3) nm,α=111.82(2)°,βA novel dimer-tungstovanadate,(H3O)4［VW12O40Na(H2O)4］2,was hydrothermally synthesized and structurally characterized by single crystal X-ray diffraction,IR spectra,TGA-DSC thermal analysis and polarograpy.The yellowish crystal crystallized in the triclinic system,space group ,a=1.464 5(3) nm,b=1.4686(3) nm,c=1.4111(3) nm,α=111.82(2)°,β=93.17(3)°,γ=117.47(3)°,V=2.2106(8) nm3,Z=1,Dc=4.552 g.cm-3,λ(Mo Kα)=0.071073 nm,μ=31.402 mm-1,F(000)=2648,R=0.0780.The title compound consists of two Keggin structure units linked together with two hydrated sodium cations to form a dimer with a porous structure with the pore dimension of 0.766 nm×0.7785 nm.     

基于一维[H_2Mo_4O_(14)]_n~(2n-)链和双吡啶双酰胺配体的三维锌配合物的合成、结构与性能

选择柔性的双吡啶双酰胺配体N,N'-双(3-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷(3-bpye)、钼酸铵和氯化锌在水热条件下自组装制备了一个基于一维[H_2Mo_4O_(14)]_n~(2n-)链的三维锌配合物[Zn(3-bpye)(H_2Mo_4O_(14))(H_2O)_2],并通过元素分析、红外光谱、热重分析等技术手段研究了配合物的结构,并利用X射线单晶衍射分析进行了晶体结构表征。结构解析揭示标题配合物是三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.61310(3)nm,b=1.04750(6)nm,c=1.06540(6)nm,α=78.5540(10)°,β=77.5350(10)°,γ=89.9050(10)°,V=0.65420(6)nm~3,M_r=981.47,D_c=2.491 g/cm~3,Z=1,F(000)=468,R_1=0.0290,ωR_2=0.1068。标题配合物中,金属锌离子连接一维[H_2Mo_4O_(14)]_n~(2n-)链形成一种二维无机双金属层[Zn(H_2Mo_4O_(14))]_n,相邻的层间又通过双齿配体3-bpye连接形成三维CdSO_4拓扑的骨架结构。配合物表现出强的荧光发射特性,而且其在紫外光照下对亚甲基蓝和罗丹明B均有明显的催化降解活性。     

三碘-氯化四-(4-三甲基苯胺基)卟啉-羟基-水合锰水合物的合成与晶体结构

报道了标题化合物([Mn(Ⅲ)OH·H₂O·TMAP]·I₃·Cl·9H₂O)的合成和晶体结构。晶体属P2_1/a空间群,a=1.8502(1)nm,b=1.2738(1)nm,c=3.0458(2)nm,β=104.52(4)°,Z=4,R=0.096,R_w=0.087.用顺磁和光谱电化学证明卟啉配合物中心锰为三价,确定了锰卟啉轴向两个配位氧原子,一个属水分子,另一个属氢氧根。讨论了锰卟啉的稳定氧化态。     

镧系四元混配化合物[Ln(BA)2(NO3)(phen)]2的合成、晶体结构和波谱研究

在酸性介质、含水溶剂中合成了四元混配化合物[Ln(BA)₂(NO₃)(phen)]₂(BA=苯甲酸根;Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Dy,Gd,Tb,Er),用元素分析、IR、DTA-TG等方法对配合物进行了表征.研究了配合物的顺磁性能和荧光性能.镨配合物的单晶衍射结果表明,配合物属三斜晶系,双核,Pr³⁺的配位数为9,4个BA呈二种配位方式,丰富了四元配合物的结构表现形式.     

邻香兰素乙二胺合镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及热分解动力学的研究

X射线单晶衍射结果表明,邻香兰素乙二胺合镍(Ⅱ)(Ni-Vaniethy)C₁₈H₁₈N₂NiO₄·H₂O为正交晶系,空间群Pbna,晶胞参数a=1.1931(3)nm,b=1.5233(4)nm,c=1.9592(6)nm,V=3.561nm³,M=403.08,Z=8,D_c=1.50g/cm³,μ=11.23cm^-1,F(000)=1680,最后偏离因子R=0.071.利用TG、DTG曲线对配合物进行了非等温动力学研究,得到了其热分解动力学参数.并探讨了反应的可能机理.     

1a,3-二苯基-1,1,4,4-四氯-1a,2,3,4-四氢-1H-吖丙啶并[2,1-e][1,6]苯并硫氮杂辛因的合成及晶体结构

苯并杂类化合物为常用镇静剂及治疗心血管疾病和抗病毒的药物［１～３］,苯并杂与五六元杂环并合形成的三环化合物也是重要的药用杂环化合物,如１,４－苯并二氮杂与１,２,４－三唑并合形成的三环化合物为常用的治疗中枢神经系统疾病药物［４］．而吖丙啶与１,...     

一种新型磷酸钛大单晶的溶剂热法合成与结构研究

用水热或溶剂热法合成具有一维链状、二维层状及三维微孔结构的新型磷酸盐ＭｅＰＯ4(Ｍｅ =Ａｌ,Ｆｅ,Ｚｎ ,Ｚｒ等 )晶体目前已成为国内外研究的热点[15 ],这主要是由于磷酸盐结构的多样性以及它们在吸附、分离、催化、光学等方面的良好应用[6 ,7].磷酸钛类化合物作为一类具有良好非线性光学特性及氧化催化性能的功能材料 ,正日益受到人们的重视 ,而获得磷酸钛优质大单晶也是研究热点之一 .这类化合物通常易于得到微晶粉末而难于获得大晶体 ,由于缺少单晶结构数据 ,对具有新型结构磷酸钛的研究目前受到一定限制[8,9],尤其是以有机物为模板…     

云南甘草中新生物碱的结构

云南甘草中新生物碱的结构胡金锋,沈凤嘉（兰州大学化学系,兰州,７３００００）关键词云南甘草,生物碱,云甘定,晶体结构生物碱类化合物在整个豆科甘草属植物中报道很少［１］．云南甘草（ＧｌｙｃｙｒｒｈｉｚａＹｕｎｎａｎｅｎ－ｓｉｓＣｈａｎｇｆ．ｅｔ．Ｌ．Ｋ...     

Synthesis and Crystal Structure of 5-Nitro-4-salicylideneamino-3-methyl-1,2,4-triazol-5-thione

The crystal structure of 5-nitro-4-salicylideneamino-3-methyl-1,2,4-triazole-5-thione ([C10H9N5O3S]·HCON(CH3)2, Mr=352.38)(CCDC No. 216094) was determined by the single crystal X-ray diffraction method. The crystal belongs to a triclinic system, the space group is P1 with unit cell constants a=0.6113(2) nm, b=1.0836(4) nm, c=1.3132(5) nm, α=74.523(7)°, β=117.68(3)°, γ= 79.769(7)°, V=0.8245(5) nm3, Z=2, Dc=1.419 g/cm3, μ=0.228 mm-1, F(000)=368, R and wR are 0.0579 and 0.1040, respectively, beasd on 3348 unique reflections of which 1925 reflections were observed[I>2σ(I)]. The results indicate that the title compound can be assigned to the thione tautomeric form rather than the thiol tautomeric form. It contains a five membered triazole ring and a phenyl ring with a dihedral angle of 4.35°. The intermolecular hydrogen bond N3-H3…S1, O1-H1…O4 can be observed.     

N-氧化吡啶-2-甲醛单缩1,2-丙二胺Schiff碱镍配合物的晶体结构

由于N-氧化吡啶及其衍生物具有独特的配位性质~[1]以及其金属配合物可作为药物~[2],因此人们对其进行了广泛的研究~[3～8]. 本文继合成N-氧化吡啶-2-甲醛与1,2-丙二胺的双缩Schiff碱铜配合物并测定了其晶体结构之后~[8],又得到了一个新的N-氧化吡啶-2-甲醛单缩1,2-丙二胺镍的配合物.经X射线     

三(3-羟基黄酮)合铝(Ⅲ)的合成及晶体结构

合成了三(3-羟基黄酮)合铝(Ⅲ),制得[Al(C₁₅H₉O₃)₃]₂·2CHCl₃·8H₂O晶体,X射线衍射结果表明:其结构属于三方晶系,空间群为R3.晶胞参数:a=b=1.6558(3)nm,c=3.6465(20)nm,α=β=90°,γ=120°,V=8.65608(0.00586)nm₃,D_c=1.45g/cm³,μ(MoKα)=3.20cm^-1,F(000)=3924.分子中每个3-羟基黄酮以其独特的酮基和羟基同时与Al³⁺配位,3个配体中的6个配位氧原子形成扭曲的配位八面体.     

Synthesis and Characterization of Zinc Succinate, Zn(C4H4O4)

Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　　Ｓｕｃｃｉｎａｔｅｉｏｎ (Ｃ4Ｈ4Ｏ4) 2 -(—ＯＯＣＣＨ2 ＣＨ2 ＣＯＯ— )ｉｓａｖｅｒｓａｔｉｌｅｌｉｇａｎｄｓｉｎｃｅｅａｃｈｏｆｔｈｅｆｏｕｒｔｅｒｍｉｎａｌｃａｒｂｏｘｙｌｏｘｙｇｅｎｓｉｓａｂｌｅｔｏｐａｒｔｉｃｉｐａｔｅｉｎｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｔｏｃｅｎｔｒａｌｍｅｔａｌａｔｏｍ(ｓ)ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎｔｏｔｈｅｆｌｅｘｉｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅＣ—Ｃｂｏｎｅ .Ｓｕｃｈｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｎｇｖｅｒｓａｔｉｌｉｔｙｈａｓｂｅｅｎｒｅｆｌｅｃｔｅｄｉｎｓｅｖｅ…     

N1-乙酰基-N3-邻甲苯甲酰基-5-氟脲嘧啶的晶体和分子结构

5-氟脲嘧啶(5-FU)和N₁(2-四氰呋喃)-5-氟脲嘧啶(FT-207.2)在肿瘤的临床实验上,引起了人们极大的兴趣和得到广泛的应用,但它们具有毒性大和对肿瘤的免疫抑制作用,因此,为提高疗效,降低毒性的5-FU衍生物的开发,引起了人们的关心.     

新的四帽Keggin结构的金属-氧簇合物[NiMo12O40H10{Ni(H2O)3}4]的水热合成与结构表征

多金属氧酸盐 (也称金属 -氧簇 )由于在催化、材料及医药等领域的应用日益广泛而备受关注 .近年来 ,一些新颖的非经典结构的化合物不断被合成出来 .如带二帽的 Keggin结构化合物 [V15O4 2 ]9- [1] ,[PV14 O4 2 ]9- [2 ] ,[As V14 O4 2 ]9- [3 ] ,[{ Mo8V7O4 2 } 2 ]14 - [4 ] ,     

含功能取代基的C2Mo2簇合物的合成与晶体结构测定

利用苯乙炔或丙炔醇与[Mo(CO)₂(η⁵-C₅H₄R¹)]₂[R¹＝C(O)Me,C(O)OEt,C(O)Ph]的反应合成了6个新的炔烃配位的双钼化合物[Mo(CO)₂(η⁵-C₅H₄R¹)]₂(μ-η²,η²-(CH=CR²)[R¹＝C(O)Me,R²＝Ph,1;R¹＝C(O)OEt,R²＝Ph,2;R¹＝C(O)Ph,R²＝Ph,3;R¹＝C(O)Me,R²＝CH₂OH,4;R¹＝C(O)OEt,R²＝CH₂OH,5;R¹＝C(O)Ph,R²＝CH₂OH,6],并对这些化合物进行了C/H元素分析,IR,¹HNMR等表征.晶体X射线衍射分析结果表明,化合物1属单斜晶系,P2₁(＃4)空间群,晶胞参数a＝0.7671(2)um,b＝0.8365(2)nm,c＝1.8308(3)nm,β＝98.34(1)°,V＝1.1623(5)um³,Z＝2,D_c＝1.772g·cm^-3,F(000)＝616,R＝0.041,R_w＝0.045.