BiVO4/Bi2S3复合材料的制备及其对四环素的光电催化降解

采用电沉积-热处理法制备多孔BiVO4电极,再与Na2S复合,采用水热法制备BiVO4/Bi2S3电极,并对其光电催化降解四环素(TC)的性能进行了研究.结果表明,Bi2S3的加入增强了材料对可见光的吸收,加速了光生载流子的分离,从而提升了BiVO4/Bi2S3的光电性能.当外加电势为0.6 V(vs.SCE)时,光照...     

导数示波极谱法测定大气中微量的二硫化碳

研究了导数示波极谱法测定大气中微量的二硫化碳。在0.6900mol·L~(-1)乙醇-0.0970mol·L~(-1)二乙胺-0.0015mol·L~(-1)EDTA底液中,二硫化碳产生一灵敏的峰电流。峰电位为—0.64V(vs.SCE)。二硫化碳浓度在1.00×10~(-2)mol·L~(-1)～3.00×10~(-5)mol·L~(-1)范围内,浓度与峰电流具有线性关系。检测限为1.00×10~(-5)mol·L~(-1)。用本方法测定大气中的二硫化碳,取得了满意的结果。     

含有S,S-二氧-二苯并噻吩和芴酮单元的白光电致发光聚合物的合成与性能

通过Suzuki缩聚反应将发橙红光的2,7-二(2-噻吩基)-9-芴酮(DFT)引入聚芴主链,实现了两元光单分子聚合物白光发射,该聚合物作为发光层的电致发光器件ITO/PEDOT:PSS/PVK/发光层/CsF/Al的最大流明效率为1.0cd/A,色坐标为(0.41,0.36)。再将S,S-二氧-二苯并噻吩(SO)引入聚合物主链中,其电致发光器件的最大流明效率为3.5cd/A,色坐标为(0.34,0.32);此白光器件表现出优异的光谱稳定性。通过将DFT和SO单元引入聚芴主链,可获得有望应用于固态发光与显示的白光电致发光材料。更多还原     

吸附溶出伏安法测定毗喳酮的研究

本文报道了用吸附溶出伏安法测定毗喳酮.以悬汞电极为工作电极，在Na}B,O,-NaOH介质(pH=10)中，毗喳酮产生一尖锐的吸附还原峰,E，二一1. 29V (vs. SCE )，峰电流与毗喳酮浓度在2. 0 X 10-'-8. 0 X 10-smol " L-’范围内呈良好的线性关系.检测限为2. 0 X 10-0mol " L-'(富集90s).本文对毗喳酮在悬汞电极上的电化学行为进行了探讨，对测定毗喳酮的最佳条件进行了详细的选择，利用本法测定了片剂中毗喳酮含量，结果满意.     

表面活性剂CTMAB对阴极溶出伏安法测定硒的增敏作用的研究

硒(N)在pH 2. 09的Britton-Robinson缓冲溶液中,于一0. 59V (VS,SCE)处有一阴极溶出峰,当阳离子表面活性剂澳化十六烷基三甲钱(CTMAB)存在时,能使该阴极溶出峰峰高增高约l0倍.峰高与硒(N)浓度在2. 53 X 10-a ^-1. 52 X 10-' mol/L范围内呈线性关系,检出限为5.27X10-'mol/L(富集5min ).本文详细讨论了测定硒(N)的最佳条件及增敏机理,用该法测定了国家标准参考物质—海洋生物贻具、人发中的硒,结果令人满意.     

表面活性剂CTMAB对阴极溶出伏安法测定硒的增敏作用的研究

硒(N)在pH 2. 09的Britton-Robinson缓冲溶液中，于一0. 59V (VS,SCE)处有一阴极溶出峰，当阳离子表面活性剂澳化十六烷基三甲钱(CTMAB)存在时，能使该阴极溶出峰峰高增高约l0倍.峰高与硒(N)浓度在2. 53 X 10-a ^-1. 52 X 10-' mol/L范围内呈线性关系，检出限为5.27X10-'mol/L(富集5min ).本文详细讨论了测定硒(N)的最佳条件及增敏机理，用该法测定了国家标准参考物质—海洋生物贻具、人发中的硒，结果令人满意.     

ZnO柱撑有机皂石对聚乳酸结晶性能的影响

采用微波水解法制备ZnO柱撑皂石,通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有机改性制备ZnO柱撑有机皂石,并以其为助剂通过熔融插层法制备了聚乳酸(PLA)/ZnO柱撑有机皂石纳米复合材料.X射线衍射(XRD)及红外光谱分析(FT-IR)表明皂石层状结构被剥离形成了纳米级皂石层片且有机改性效果良好.采用Avrami法对PLA/ZnO柱撑有机皂石纳米复合材料的非等温结晶动力学进行了分析,结果表明:ZnO柱撑有机皂石缩短了PLA的半结晶周期(t1/2),提高了PLA的结晶速率,PLA晶体以二维或三维的方式增长.     

含羟基西佛碱型大环冠醚稀土配合物的 合成与性质研究

利用模板法合成了一种新的含醇羟基西佛碱型大环冠醚L(7,11-二氮杂-3,15-二氧杂-4,5;7,10;13,14-三苯并环十六-6,11-二烯-1-醇)的稀土（除Sc、Pm）配合物.经元素分析确定配合物的组成为LnL     

聚乙撑二氧噻吩导电聚合物上吗啡的电化学检测

在水相中电沉积制备得到了聚乙撑二氧噻吩（PEDOT）导电聚合物膜,研究了沉积电量、沉积电位等因素对聚合物膜的电化学活性及其在水溶液中检测吗啡的电化学响应的影-向．结果表明．沉积电量为20～40mC,沉积电位为1．2V（相对于Ag／AgCl电极）时所得的聚合物膜对吗啡具有最高的电化学响应．在此基础上,研究了PEDOT膜修饰电极在不同浓度的吗啡水溶液中的电化学检测,发现在0．05～6mmol·L^-1浓度范围内具有很好的线性响应．最低检测限为0．05mmol·L^-1,相关系数达0．995．     

二甲醚在铂电极上的电氧化和吸附行为

运用循环伏安法和气相色谱法研究了二甲醚在铂电极上的电氧化和吸附行为，并与甲醇进行了比较．二甲醚的循环伏安曲线显示在0．8V(vs．RHE)附近出现两个氧化峰．二甲醚在铂电极上的吸附强度弱于氧、甲醇甚至氢．二甲醚电氧化的起始电位较甲醇低50mV，峰值电位较甲醇低约110mV．气相色谱研究表明二甲醚电氧化过程中有少量甲醛生成．基于电化学和气相色谱研究结果，提出了二甲醚在铂电极上电氧化的反应机理，并认为二甲醚电氧化过程可以有多种途径．     

一种对质子敏感Eu(Ⅲ)配合物的合成及性质

合成了一种新型铕配合物Eu(PTBMA)3(PTBMA为N-丙基-4-[4′-(2,2′:6′,2″-三联吡啶)基]-苯甲胺),通过紫外及荧光光谱对其质子化过程进行详细的研究。结果表明:低浓度质子的加入由于阻碍了配合物体系内的PET(Photo-induced electron transfer)过程,有利于Eu(Ⅲ)离子的5D0→7FJ(     

一种双核磷光环金属铂(Ⅱ)配合物的合成、结构及光谱性质

以6-(4-甲基磷酸二乙酯苯基)-2,2′-二联吡啶(HL)与K2PtCl4、二(二苯基磷)甲烷(dppm)及Ag(CF3SO3)反应,得到了一种双核Pt(Ⅱ)配合物[Pt2L2(μ-dppm)](CF3SO3)Cl.CH3CN。晶体结构表明,中心金属离子Pt(II)呈扭曲平面正方形构型,桥配体dppm连接两个金属中心,3.175的Pt——Pt距离表     

MCM-41负载多联吡啶化合物及其Eu(Ⅲ)配合物的合成与光谱性质

合成出一种新的磷酸根取代多联吡啶化合物6-(4-甲基磷酸苯基)-2,2’-二联吡啶(2)及其Eu(III)的三元配合物[Eu(DBM)3(2)](3)(DBM为二苯甲酰甲烷),通过Si-O-P键将化合物2及配合物3负载到无机介孔材料MCM-41上,并研究了它们的电子光谱性质变化。电子光谱表明,化合物2在溶液中吸收     

苏-(1S,2S)-2-氨基-1-对硝基苯基-1，3-丙二醇的 酮缩合物的高产率合成

无催化剂存在下高产率制备晶态苏-(1S,2S)-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇酮缩合物的新方法.苏-(1S,2S)-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇与环己酮、丙酮、2-丁酮或3-戊酮在甲苯或二甲苯中恒沸脱水后冷至室温,可以直接得到漂亮的晶态缩合产物,或蒸发溶剂、并用乙醚萃取,由萃取液中获取晶态产物,收率一般高于90%.     

HPLC法测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量

建立了测定二(2-噻吩基)乙醇酸东莨菪酯和2,2-二噻吩基乙醇酸甲酯的含量的HPLC方法。采用μBondapakTMC18液相色谱柱(3.9mm i.d.×250mm,10μm),以乙腈/戊烷磺酸钠溶液(35/65,v/v,pH=7.0)为流动相,流速设定为0.8mL.min-1,检测波长为215nm时,实现了这两种酯的良好分离分析。二(2     

新有机试剂4,4′-Bi-TAN的合成及分析性能研究

本文报导了新试剂1,1′-[2,2′-(-4,4′-双噻唑基)-双偶氮-)-2,2′-二萘酚(简称4,4′-bi-TAN)的合成、提纯及结构的确定,测定了该试剂的pK_a值,研究了该试剂与金属离子的点滴试验,在pH 4—10时,该试剂与某些金属形成稳定的螯合物,并且具有较高的灵敏度和较好的选择性.     

1,3-氧氮杂环戊烷类化合物在Chiralcel OD上的对映异构体拆分

2位取代的5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷衍生物具有两个手性中心,有多种生理和生物活性.利用Chiralcel OD手性柱,首次对通过非手性选择性合成的2,3-二苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷和2-(4′-硝基苯)-3-苯基-5-氯甲基-1,3-氧氮杂环戊烷进行手性拆分研究.考察了流动相中极性添加剂以及柱温对拆分的影响.初步探讨了其手性识别的作用机理.发现在正相体系下溶质的4个对映异构体都获得了很好的拆分.     

1,3-双(γ-氯丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备

以二甲基氯硅烷和γ-氯丙烯为原料,经硅氢加成、水解缩合两步反应得到双官能团有机硅烷单体1,3-双（γ-氯丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,总产率为81.0%.对第1步硅氢加成反应进行了条件优化,确定最佳条件为：反应时间5 h,催化剂用量2×10^-5 g·mL^-1,反应物配比1∶1,此时产率可达83.8%;第2步水解缩合反应产率为96.7%.采用红外光谱、核磁共振、气相色谱-质谱联用等检测方法对产物进行了结构鉴定.     

AlCl3催化1,1 二甲基1-2,2,2 四氯二硅烷裂解机理的计算

摘要：采用密度泛函（B3LYP）及二级微扰(MP2)方法对AlCl3催化1,1 二甲基 1,2,2,2 四氯二硅烷裂解反应的机理进行了计算.结果表明,该二硅烷在三氯化铝催化剂作用下可以同时按2种通道进行裂解.裂解反应分3步进行,通道1的速控步为第3步,其活化能为241.656 kJ·mol-1.通道2的速控步为第1步,其活化能为250227 kJ·mol-1.从速控步的活化能可知,2种反应通道进行的难易程度相差不大.裂解反应为放热反应,反应的理论产率较高.     

酉不变范数下{1,3}-和{1,4}-逆的扰动界

MENG等给出了{1,3}-和{1,4}-逆在谱范数和Frobenius范数下的加法和乘法扰动界,本文研究了{1,3}-和{1,4}-逆在一般的酉不变范数下的加法和乘法扰动界,所得结果推广和改进了已有文献中的相关结果.