偶氮氯膦Ⅲ-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定稀土总量

本文研究了用偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)-溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)光度法测定稀土总量(RE),可以不经预分离直接测定合金钢、铝和镁合金中微量RE。方法简便快速,准确度良好。试验部分 (一)试剂与仪器 RE标准溶液:由铈、镨、钕的氧化物分别制成5微克/毫升铈、镨、钕的溶液。混合RE溶液按Ce∶Pr∶Nd=5∶2∶3混合。     

对氯偶氮氯膦光度法连续测定矿石中稀土总量与钪

在一定的条件下,对氯偶氮氯膦(CPA_pC)与等量的15种单一稀土所形成的络合物具有彼此相似的吸光度值。且该试剂也是钪的灵敏显色剂。据此分析特性,连续测定了矿石中稀土总量与钪,分析结果与标准数据基本相符。     

对马尿酸偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量的研究

对马尿酸偶氮氯膦是武汉大学最近合成的稀土新显色剂,其结构式为: 我们对该试剂与稀土元素显色反应条件和用于测定钢铁中稀土总量进行了研究。该试剂在0.02～0.5N各种酸介质中,均能与稀土元素立即反应生成兰色稳定络合物。络合物的最大吸收波长位于680nm左右。各稀土元素(La～Lu、Y)的络合物的摩尔吸光系数为(7.27～10.22)×10~4·1·mol~(-1)。cm~(-1)。该试剂的主要特点在于它与稀土元素反应具有显色酸度高、灵敏度较高。选择性和稳定性较好,允许共存元素量也较高。控制适当条件,它与铈和钇所形成的络合物的吸光度是一致的。所以它是一种目前测定稀土总量较为理想的试剂。即使有较大量EDTA、酒石酸以     

偶氮氯膦m A分光光度法测定岩石和矿物中微量的稀土总量

偶氮氯膦mA在酸性介质中与稀土元素生成蓝紫色络合物,较其它偶氮氯膦的衍生物具有更高的灵敏度,已应用于球墨铸铁中稀土总量的测定。但尚未见在组成复杂的岩矿试样中应用。本文为适应岩矿试样中共存元素的情况,采用碱熔法分解试样,以三乙醇胺-EDTA-乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)-氢氧化钠使稀土沉淀分离,然后在0.1N盐酸中,以三乙四胺六醋酸(TTHA)和磷酸为掩蔽剂,进行分光光度测定。分析了内蒙某共生物、铁矿、萤石、磷灰石以及磁铁矿单矿物、黑云母单矿物等标样和试样,同其     

偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定铜合金中稀土元素总量

赵景周和罗庆尧等研究了稀土-偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵三元络合物的显色反应及其络合物的组成,並已应用于不经分离直接分光光度法测定铸铁、合金钢、铝和镁合金中的微量稀土。本文     

偶氮氯膦-mA直接光度法快速测定岩矿中稀土总量

上海师大去年新合成了一种高灵敏的稀土显色剂偶氮氯膦-mA,化学名为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-乙酰苯偶氮)-1,8二羟基-3,6-萘二磺酸,简称CPA-mA。它在酸性介质中能与稀土形成稳定的蓝紫色4:1络合物,并以磷酸-草酸-焦磷酸钾为隐蔽剂不经分离应用于球墨铸铁中稀土总量的测定。但能否直接用于组份较复杂的矿石分析中尚未见有报导。为此,我们除进行显色条件试验外,并针对岩矿中常见伴生元素存在的情况用混合提取剂在     

钡A-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～ 1.5的酸性介质中 ,蛋白质与Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用 ,导致络合物溶液褪色 ,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此建立了以Ba 偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针 ,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高 ,选择性好。蛋白质 (以牛血清白蛋白为例 )的浓度在 0～ 4 0mg/L范围内服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε656=6 .4 7× 10 5L·mol-1·cm-1。生物体内常见物质均不产生干扰 ,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定 ,结果满意     

DBC-偶氮氯膦分光光度法测定钛

在0.012 mol*L-1盐酸介质中, 钛(Ⅳ)与DBC-偶氮氯膦生成1∶2蓝色络合物, 最大吸收波长为626 nm, εmax=3.96×104 L*mol-1*cm-1, 钛在0.080～0.60 μg*ml-1 范围内遵守比耳定律, 本法已用于合金钢中微量钛测定,结果满意.     

三氯偶氮氯膦树脂相光度法测定铁矿中的稀土总量

1　引　　言均三氯偶氮氯膦 (ＴＣＣＰＡ) [2 (4 氯 2 膦酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,4 ,6 三氯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 二磺酸萘 ]是一种紫色结晶粉末 ,易溶于水 ,醇 ,不溶于苯 ,乙酸乙酯。在中性或碱性水溶液中呈紫红色 ,与稀土形成兰紫色络合物。三氯偶氮氯膦能在强酸性 0 2～ 0 .4ｍｏｌ ＬＨＣｌ介质中与稀土元素发生极灵敏的显色反应 ,摩尔吸光系数ε =8.6 2×10 4 ～ 11.7× 10 4 ,是目前变色偶氮膦类试剂中灵敏度较高的。由于可在强酸性中显色 ,其选择性也比较好。常见的共存元素允许量大都在ｍｇ级以上 ,是一种性能优良的显色稀土…     

对氯偶氮氯膦分光光度法测定海产品中微量钍的研究

在酸性介质中,对氯偶氮氯膦与钍形成一种稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长位于λ=680nm处,对比度Δλ=110nm,表观摩尔吸光系数为ε=1 04×105.络合物的组成为Th4+∶CPA PC=1∶2,钍含量在0 0～10 0μg/10mL范围内服从比尔定律.方法用于海产品中痕量钍的测定,结果满意.     

新显色剂间三氟甲基偶氮氯膦(CPAmCF_3)光度法测定铁基和铝基合金中稀土总量的研究

近年来,我国研制成的一系列不对称的变色酸双偶氮衍生物,由于其优异性能而被认为是有发展前途的一类稀土显色剂。含有高电负性多氟取代基的CPAmCF_3就是其中之一。前     

二溴对氯-偶氮氯膦分光光度法测定大米中铜

研究了铜(Ⅱ)与二溴对氯-偶氮氯膦(CPA-DBC)的显色反应。在pH 4.7 HOAc-NaOAc缓冲介质中铜(Ⅱ)与CPA-DBC形成了1∶2的蓝紫色络合物,最大吸收波长为606 nm,方法表观摩尔吸光系数为2.3×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)在0~25μg/25 mL范围内遵守比耳定律。将此方法应用于测定大米中铜,根据6次测定结果算得相对标准偏差小于2%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.6%~98.7%之间,试验了31种共存离子对测定的影响。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定稀土镁硅铁合金中氧化镁

采用重铬酸钾分离氧化镁体系,试验了大量重铬酸钾存在下,镁(Ⅱ)与偶氮氯膦Ⅰ的显色条件,研究了制样条件对测定氧化镁的影响。试验结果表明,测定误差主要来源于取样、制样及氧化镁的分离。建立了稀土镁硅铁合金中氧化镁的偶氮氯膦Ⅰ光度测定法。方法的RSD为6．67％。     

2,6-二溴-4-氟偶氮氟膦光度法测定稀土总量的研究

研究了新显色剂2,6-二溴-4-氟偶氮氟膦(偶氮氟膦-DBF)与稀土元素的显色反应。在乳化剂OP及乙醇存在下,在0.06 mol/L的H2SO4介质中,试剂与15种稀土发生显色反应,形成稳定的蓝色配合物。稀土镧与试剂的配合比为1∶3,各稀土配合物的表观摩尔吸光系数ε为0.75~1.13×105L.mol-1.cm-1,最大吸收波长位于632~635 nm。混合稀土元素质量浓度在0~0.60μg/mL范围内符合比尔定律。加入四元混合掩蔽剂,可直接用于实际样品中稀土总量的测定,方法回收率在93.8%~104.3%。     

铝合金、铜合金、镍合金中铈的快速测定——偶氮氯膦mA分光光度法

痕量稀土元素的分光光度测定,几年来已有报导:偶氮胂Ⅲ、双羧基偶氮氯膦Ⅲ、偶氮胂 M、偶氮氯膦Ⅲ等。但这些稀土元素的显色剂,对测定铝合金等复杂基体中稀土元素,需预先分离,操作麻烦,也不易掌握。最近华东师大合成了稀土新显色剂偶氮氯膦mA,已成功应用于球墨铸铁和低合金钢中稀土元素直接测定。本文利用偶氮氯膦 mA 进进了大量条件试验,应用草酸、EDTA、硫脲等掩蔽锆、钛、铝、铁、镍、铬、铜的干扰,成功地测定铝合金、铜合金、镍合金中铈。     

对溴偶氮氯膦分光光度法直接测定土壤中水溶性钙

对溴偶氮氯膦(CPA—pB)为一种不对称变色酸双偶氮衍生物,是稀土元素和钍的灵敏显色剂。本文研究了CPA—pB与钙的显色反应条件,在pH≥12的氢氧化钠介质中,钙与该试剂生成一种稳定的蓝色络合物,最大吸收峰位于640nm处,ε_(640)=1.4×10~4,钙含     

偶氮氯膦-mN直接光度法测定钢铁中稀土总量和轻、重稀土分量

自从偶氮氯膦-mN合成以后,很多单位做了很多工作。我们针对以前钢铁中稀土总量的测定往往因其轻、重稀土比例不同而检量线不同的问题(特别是对于重稀土含量高的样品),而直接影响分析准确度等弊病,拟定了相应的分析方法。即利用偶氮氯膦-mN这同一种显色剂,不需萃取分离,直接光度法就可以测定钢铁中的稀土总量和轻、重稀土分量。且检     

磺胺偶氮氯膦与稀土元素的成络显色反应研究及其应用——直接光度法测定铝合金中稀土元素总量

本文研究了稀土元素与磺胺偶氮氯膦成缮反应的规律性。发现稀土元素的磺胺偶氮氯膦络合物的吸收峰位置相近,摩尔吸光系数为7.74—8.80×10~4。在盐酸介质中,有草酸存在时,用磺胺偶氯氯膦直接光度法测定铝及铝合金中以铈组稀土元素为主的稀土元素总量。本法准确度、精密度良好,操作简便,应用于合成试样与实样分析,结果令人满意。     

钡(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～1.5的酸性介质中,蛋白质与Ba(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用,导致络合物溶液褪色,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比.基于此建立了以Ba(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法.该法灵敏度高,选择性好.蛋白质(以牛血清白蛋白为例)的浓度在0～40 mg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε656=6.47×105 L·mol-1·cm-1.生物体内常见物质均不产生干扰,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果满意.