Photometrische Magnesiumbestimmung

Zusammenfassung Ein Barbitursäure-Polymethinfarbstoff ändert seine Farbe in alka-lischer Lösung in Gegenwart von Polyviol und Magnesium von Rot nach Blau. Auf diesem Effekt wird eine quantitative photometrische Magnesiumbestimmung aufgebaut, die etwa fünfmal empfindlicher ist als die Titangelb-Methode.

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Summary A photometric method for the determination of magnesium is based on the blue colour formed by a red barbituric acid polymethine dye and magnesium in alkaline solution, polyviol being used as a protective colloid. This method is about five times more sensitive than the procedure employing titan yellow.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Dem Verband der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Direkte instrumentelle Kopplung der Gas-Chromatographie mit der Massenspektrometrie

Zusammenfassung Die verschiedenen Möglichkeiten der direkten instrumentellen Kopplung von Gas-Chromatographen mit Massenspektrometern werden diskutiert. Der derzeitige Stand sowie die Grenzen derartiger Kombinationen werden aufgezeigt und eine übersicht Über die bis jetzt verwirklichten Anordnungen wird gegeben.

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Summary The different possibilities for the direct instrumental coupling of mass spectrometers with gas chromatographs are described. The limitations of such combinations as well as the so far published approaches are discussed.

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In der vorliegenden Arbeit sind die Ergebnisse des Diskussionstreffens der Gesellschaft Deutscher Chemiker, Fachgruppe analytische Chemie, Über die Kopplung Gas-Chromatographie/Massenspektrometrie vom 2. 6. 1966 in Freiburg i. Br. mitberücksichtigt worden.

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Die vorliegende Arbeit wurde teilweise vom Schweizerischen Nationalfonds zur Förderung der wissenschaftlichen Forschung (Forschungsprojekt Nr. 3602) unterstützt.     

Photometrische Bestimmung von Titan in St?hlen

Zusammenfassung Es wird über eine photometrische Bestimmung von Titan in molybdänfreien und molybdänhaltigen Stählen mit Dihydroxyphenylfluoron berichtet. Die Methode eignet sich gut für rasch durchzuführende Betriebsanalysen.

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Summary Dihydroxyphenyfluorone is applied for the photometric determination of titanium in steel samples with or without molybdenum. The method is suitable for rapid routine analyses.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

1,2-Dimorpholyl-?than als Reagens in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung 1,2-Dimorpholyl-äthan gibt in saurer Lösung mit Phosphat und Molybdat eine schwerlösliche Verbindung, die sich vorzüglich zur gravimetrischen Phosphatbestimmung eignet. Es wird die Zusammensetzung der Verbindung ermittelt und eine Vorschrift zur Bestimmung von Phosphor gegeben.

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Summary 1,2-Dimorpholyl-ethane forms with phosphate and molybdate a compound of low solubility in acid solution, which can be used for the gravimetric determination of phosphate. The composition of this compound has ben analyzed and a method for the determination of phosphorus is described.

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Für die Durchführnng dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungs-gemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.

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III. Mitt.: Asmus, E., H. Hähne u. K. Ohls: diese Z. 196, 161 (1963)     

Photometrische Bestimmung von Pyridin in Alkohol

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Methode zur Bestimmung von Pyridin in vollständig vergälltem Alkohol bis herunter zu Konzentrationen von 0,0001 Vol-% beschrieben.

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Summary A photometric method is described for the determination of pyridine in concentrations as low as 0,0001 Vol-% in completely denaturated alcohol.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbände der chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Photometrische Bestimmung von Titan in Aluminiumlegierungen mit Dinatrium-1,8-diacetoxynaphthalin-3,6-disulfonat

Zusammenfassung Es wird über die photometrische Bestimmung von Titan in Leichtmetall-Legierungen auf Aluminiumbasis berichtet. Als Reagens wird Dinatrium-1,8-diacetoxynaphthalin-3,6-disulfonat verwendet, aus dem im Verlauf der Analyse durch Hydrolyse Dinatriumchromotropat entsteht, welches mit Titan farbige Komplexe bildet. Die Ergebnisse stimmen gut mit den nach anderen Methoden erhaltenen überein.

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Summary Disodium-1,8-diacetoxynaphthalene-3,6-disulphonate is recommended as reagent for the photometric determination of titanium in aluminium alloys. In the analytical procedure this reagent undergoes hydrolysis yielding disodium chromotropate, which forms coloured complexes with titanium. The results are in good agreement with those obtained by other methods.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemein-schaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Photometrische Bestimmung von Kaliumhexacyanoferrat (II) im Siedesalz

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Kaliumhexacyanoferrat(II) im Siedesalz wird es in der Hitze durch Zusatz von WeinsÄure und ÄDTA in BlausÄure übergeführt, die abdestilliert und in einer schwach alkalischen Vorlage aufgefangen wird. Aus dem entsprechenden Cyanid wird durch Umsetzen mit Chloramin T, Pyridin und BarbitursÄure der Pentamethinfarbstoff BPM gebildet, dessen Extinktion bei 578 nm gemessen wird.

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Photometric determination of potassium hexacyanoferrate(II) in common salt

For the determination of potassium hexacyanoferrate(II) in common salt it is converted into hydrocyanic acid by heating with tartaric acid and EDTA, is distilled off and absorbed in a weakly alkaline solution. The cyanide formed is reacted with chloramine T, pyridine and barbituric acid yielding the pentamethine dye BPM, the extinction of which is measured at 578 nm.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt. — Dem Verband der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Infrarotspektroskopische Untersuchungen an 1,3-Dioxanen

Zusammenfassung Die IR-Spektren von 1,3-Dioxanen wurden im Bereich zwischen 5000 und 670 cm^–1 aufgenommen. Die Abhängigkeit der Wellenlänge der C-O-C-Schwingungen von Art und Stellung der Substituenten am Ring wurde untersucht. Für die > C(CH₃)₂-Gruppe und für den geminal verknüpften Cyclohexanring konnten spezifische Bandenzuordnungen getroffen werden.

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Infrared-spectroscopic investigations of 1,3-dioxanes

The IR-absorption spectra of 1,3-dioxacycloalcanes (5,000-670 cm^–1) have been recorded. Correlations have been found between the frequencies of the -C-O-C- vibrations and the position and type of substituents at the ring. Specific absorption frequencies are given for the >C(CH₃)₂ group and for the geminal-substituted cyclohexane ring.

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Der Verfasser dankt der Leitung der Farbenfabriken Bayer AG für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit, Herrn Dr. Nentwig für die freundliche Überlassung der Substanzen und Herrn E. Borgmann für die gewissenhafte Durchführung der Messungen.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Die Bestimmung von Diadenkonzentrationen in Vinylidenchlorid-Isobutylen-Copolymeren durch Ultrarotspektroskopie

Zusammenfassung Aus Ultrarotspektren von Vinylidenchlorid-Isobutylen-Copolymeren werden die Bruttozusammensetzung der Copolymeren. die Konzentrationen der Diaden und die mittleren Blocklängen experimentell bestimmt und mit berechneten Werten verglichen, die mit Hilfe der Copolymerisationstheorie gewonnen wurden. Gemessene und berechnete Werte stimmen befriedigend überein. Leichte Abweichungen deuten auf die Unvollständigkeit des benutzten Zweiparametermodells hin.

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Summary From the infrared spectra of copolymers of vinylidene chloride and isobutylene the overall composition of the copolymers, the concentrations of the diads and the mean sequence lengths are experimentally determined and subsequently compared with values obtained with the aid of the copolymerisation theory. Measured and calculated values agree satisfactorily. Slight deviations indicate that the employed two-parameter model is incomplete.

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Die Untersuchung wurde mit Mitteln der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.

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Herrn Prof. Dr.K.-H. Hellwege danken wir für Diskussion und Förderung dieser Arbeit.     

Farbstoffidentifizierung in Lebensmitteln mittels Ionenpaarextraktion

Zusammenfassung Lebensmittel sind Vielkomponentengemische unterschiedlicher Substanzen, wobei die zum Färben verwendeten Farbstoffe durch die Matrix der Lebensmittel unterschiedlich fest adsorbiert werden können. In der vorliegenden Arbeit wird erstmals ein umfassender Analysengang zur Isolierung und Identifizierung von Lebensmittelfarbstoffen in Lebensmitteln unterschiedlicher Zusammensetzung durch Ionenpaar-Extraktion und Chromatographie beschrieben. Als Ionenpaarbildner hat sich besonders Cetylpyridiniumchlorid für Anionfarbstoffe bewährt.

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Identification of dyes in foodstuffs by ion-pair extraction

Summary Foodstuffs are multi-component mixtures of different inorganic and organic compounds. Therefore, the identification of dyes in foodstuffs is a most difficult task. A scheme of analysis is given for dyes in different foodstuffs by use of ion-pair extraction and ion-pair chromatography. Cetylpyridinium chloride has proved to be particularly advantageous for forming ion-pairs with anionic dyes.

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Dem Vorsitzenden der Farbstoffkommission der DFG, Herrn Prof. Dr. D. Schmähl, Heidelberg, zum 60. Geburtstag gewidmet

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Dem Verband der Chemischen Industrie, Fonds der Chemischen Industrie, danken wir für die gewährte Unterstützung, der Deutschen Forschungsgemeinschaft für die Gewährung einer Sachbeihilfe.     

Über eine Randlochkartei zur Dokumentation der Quantentheoretischen Chemie (DQC)

Ohne Zusammenfassung

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A punch card index for documentation of quantum chemistry

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Une documentation de la chimie quantique à l'aide des cartes perforées

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Wir danken Herrn Prof. Dr. H. Hartmann für das Interesse an dieser Arbeit und die Förderung der Untersuchungen. Einer von uns (G. D.) dankt ferner der Deutschen Forschungsgemeinschaft für ein Stipendium.     

Ermittlung der Zusammensetzung von Niederschl?gen nach der Methode der kontinuierlichen Variationen

Zusammenfassung Die Methode der kontinuierlichen Variationen nach OstromisslensKy-JOB lÄ\t sich mit sehr gutem Erfolg zur Ermittlung der Zusammensetzung von Verbindungen heranziehen, die sich beim Zusammengie\en von Lösungen als Niederschlag bilden. Im Gegensatz zu Komplexen in Lösungen, bei denen in der Praxis nur einfache Zusammensetzungen vorkommen und daher für x _max in der Regel nur die Werte 0,50, 0,67 und eventuell 0,75 auftreten, können bei NiederschlÄgen für die Abszisse des Maximums der Job-Kurve auch zahlreiche von den genannten Zahlen abweichende Werte reell beobachtet werden.

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Summary The method of continuous variations according to Ostromisslensky Job can be successfully employed for the determination of the composition of precipitates formed by mixing of solutions. With complexes in solutions only simple compositions are encountered and generally only the values 0.50, 0.67, and possibly 0.75 are found for the abscissa of the maximum of the Job curve. In contrast to that numerous deviations from these values are observed in case of precipitates.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt. — Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Ein Beitrag zur gaschromatographischen Eichung und Auswertung

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wurde eine Programmgruppe zur Eichung und Auswertung chromatographischer Serienanalysen erstellt. Die Arbeitsweise und die Genauigkeit der damit erzielten Ergebnisse wurden an Hand von Beleganalysen aus drei heterogenen physikalisch-chemischen Systemen mit chlorierten Kohlenwasserstoffen eingehend dargestellt. Die Erkenntnisse der mathematischen Statistik, die für die Genauigkeit und Richtigkeit der erhaltenen Analysenwerte sehr wichtig sind, wurden verwertet und ihre ausschlaggebende Rolle an einem eigenen Beispiel (Tabelle 4) gezeigt.

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A report to gas chromatographic calibration and standardization

Summary For series of tests in analyzing of mixtures (e. g. chlorinated hydrocarbons with water and other components) programmes on gas chromatographic standardization and calibration are obtained. These programmes ought to guarantee a treatment of experimental data with the greatest possible speed and accuracy.

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Die Programme wurden auf der UNIVAC-494-Rechenanlage des Grazer Forschungszentrums erstellt.     

Discharge of nickel ions in presence of zinc ions

Summary The present results confirm conclusively the inference drawn earlier [2] regarding the role of adsorption of zinc ions on the basis of galvanostatic studies on solid substrates which is also the conclusion drawn by Yurev and Volkov [3] by their recent work on solid substrates.

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Zusammenfassung Bei galvanostatischen Untersuchungen an festen Medien über die Bedeutung der Adsorption von Zinkionen konnten die Ergebnisse einer früheren eigenen Arbeit [2] sowie der Arbeit von Yurev u. Volkov [3] bestätigt werden. Aufgrund potentiodynamischer und potentiostatischer Versuche mit der Quecksilber-Tropfelektrode konnte festgestellt werden, daß die Abscheidungsgeschwindigkeit von Nickel aus Nickelbädern durch Zusatz von Zinkionen herabgesetzt wird. Die Vorteile einer Quecksilber-Tropfelektrode für solche Untersuchungen werden aufgezeigt und interessante Besonderheiten im Verhalten der Strom-Zeit-Kurve während des Wachstums des Tropfens diskutiert.

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Dedicated to Prof. Dr. M. von Stackelberg on his 70th birthday.     

Durch Acetylierung stabilisierte Chromotrops?ure als Reagens in der photometrischen Analyse

Zusammenfassung Chromotropsäure, die gegen Oxydation sehr empfindlich ist, kann durch Acetylierung stabilisiert werden. Die diacetylierte Chromotropsäure ist in sehr schwach saurer oder neutraler Lösung mehrere Monate hindurch haltbar. Gibt man sie zu einer sauren Titanlösung und erhitzt zum Sieden, so entsteht durch Hydrolyse in wenigen Minuten die Chromotropsäure, die mit Titan die bekannten farbigen Komplexe bildet.

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Summary Chromotropic acid, which is very sensitive to oxidation, can he stabilized by acetylation. Diacetylated chromotropic acid is stable in very weakly acid or neutral solution for several months. By adding it to an acid titanium solution and heating to the boiling point chromotropic acid is formed by hydrolysis within a few minutes and the well-known coloured Ti complexes are produced.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.

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Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.