离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐含量

１引言 蔬菜易于富集硝酸盐,人体摄入的硝酸盐的８１．２％来自蔬菜。硝酸盐在动物体内被还原为亚硝酸盐,直接使动物缺氧中毒,引起高铁血红蛋白症,也可间接与次级胺结合形成强致癌物质亚硝胺,从而诱发动物的消化道系统癌变。 有关蔬菜中硝酸盐的测定方法,曾报道过的有水杨酸硝化法,酚二碳酸比色法和紫外光度法等,但用离子色谱法测定蔬菜中的硝酸盐在国内至今未见文献报道。本文采用离子色谱法,对芹莱、白菜、黄瓜３种蔬菜中的硝酸盐含量进行了测定,结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＩＬＣ－ｌ型色谱系统（Ｗａｔｅｒ…     

离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠含量

提出了离子色谱法测定水产品中甲醛次硫酸氢钠残留量的方法。样品经0.01mol.L-1氢氧化钠溶液超声浸取,先后经C18固相萃取柱和IC-Ag固相萃取柱净化,萃取液以AS-11(250mm×4mm)为分析柱,不同浓度的氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用抑制型电导检测器测定甲醛次硫酸氢钠含量。甲醛次硫酸氢钠的质量分数在0.1～100mg.kg-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.05mg.kg-1。方法用于分析3种水产品样品,加标回收率在94.2%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%～3.8%之间。     

离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根离子含量

建立了离子色谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的方法。试样以盐酸溶解,挥发除去过量盐酸,经阳离子树脂柱去除金属离子,离子色谱法测定其中硫酸根离子的含量。方法操作简便快速,检出限低,样品测定具有较好的精密度,加标回收率为97%~103%。     

离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量

建立了离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量的方法。减水剂试样溶于水中,采用201×7（717）强碱性阴离子交换树脂去除溶液中的有机物,进样量为20μL。在Metrosep A SUPP 5-250型阴离子分离柱上,以3．2mmol／L Na2CO3和1．0mmol／L NaHCO3混合溶液作为淋洗液,抑制型电导检测,以0．6mL/min流量洗脱,按峰面积定量。方法检出限（3S／N）为0．05mg／L。用标准加入法,以实体为基体进行回收试验,测得回收率为96．3％～104．3％。     

离子色谱法测定米线中甲醛次硫酸氢钠的含量

摘要：建立了测定米线中甲醛次硫酸氢钠 (甲醛次硫酸氢钠 )的离子色谱方法。样品采用 0.03 mol/L的 NaOH 溶液提取,离子色谱分离,KOH淋洗液洗脱,电导检测器测定。结果表明：方法的线性范围为 2.0～50.0 μg/mL,检出限为 0.007 μg/mL,测定结果的相对标准偏差不大于 2.72%(n=6),加标回收率为 91.4 %～110.7%。该方法前处理简单、样品稳定性好、准确度高,具有较高的实用价值。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢铵中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

离子排斥色谱法同时测定赤泥中硅和磷的含量

中国科学院过程工程研究所开发了亚熔盐法生产氧化铝的新工艺,该工艺能够在常规设备和较低的操作成本下实现氧化铝的溶出,溶出后所得的赤泥还可用作生产水泥的原料。测定赤泥中Fe,Ca,Si和P等的含量对研究水泥生产的最佳工艺条件具有重要的指导意义。1　实验部分1.1　仪器与试剂　　Dionex公司DX 500型离子色谱仪、IP25等浓度淋洗泵、AD25紫外 可见吸收检测器、PeakNet5.2色谱工作站。　　硅标准溶液(以Si计,500mg/L)、磷溶液成分分析标准溶液(以P计,1000mg/L)购自北京国家标准物质研究中心,所用试剂为国产优级纯,所用溶液均用电…     

离子色谱法测定胺液中硫酸根含量

建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO_4~(2-)含量的实验方法。采用A SUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8 mmol/L)+碳酸氢钠(1.7 mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO2-4的浓度在1.00~100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%~106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%~2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。     

离子色谱法测定食品中氯酸根含量

提出了离子色谱法测定食品中氯酸根含量的方法。食品样品采用水超声萃取15min,取部分萃取液加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液,离心,取上清液调节其酸度至pH 11~12,经IonPac AG19保护柱及Dionex IonPac AS19分离柱分离,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导检测器检测。氯酸根的质量浓度在0.01~20.0mg·L-1范围内与其峰面积值之间呈线性关系,检出限(3S/N)为0.04mg·kg-1。方法用于青瓜和虾仁样品的分析,加标回收率在84.7%~93.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。     

离子色谱法测定胺液中硫酸根含量

建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO_4^(2-)含量的实验方法。采用A SUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8 mmol/L)+碳酸氢钠(1.7 mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO2-4的浓度在1.00~100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%~106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%~2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。     

离子色谱法测定牙膏中甘油磷酸根的含量

在D ionex-320离子色谱仪上,采用RFC-30淋洗液自动发生器对牙膏中甘油磷酸根的分离尝试了4根不同的阴离子分析柱(AS11-HC、AS17、AS18和AS19),最终确定了以AS18为分析柱。选用适当的梯度淋洗程序,可在较短的时间内完成对牙膏样品的分析。该方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 7,检出限为0.024 mg/L,测定结果的相对标准偏差为1.162%(n=6),加标回收率为98.1%~99.0%。方法灵敏度高,重复性好,简便易行。     

离子色谱法测定磷酸氢钙中的氟化物

建立了离子色谱法测定磷酸氢钙中氟化物的方法。用本法测得的结果与化学法相符,相对标准偏差为0.65%-4.36%,回收率为99.5%-100.3%。     

过氧化氢中微量氯离子、硝酸根、磷酸根、硫酸根的同时测定

在碱性条件下,过氧化氢加热回流分解,经阳离子树脂交换后,离子色谱法分析。以Na2CO3 NaHCO3 为淋洗液,分析柱为 IonPac AS14,抑制电导同时测定过氧化氢中微量 Cl-、NO-3 、PO3-4 、SO2-4 。消除了过氧化氢对分析柱的可能损害,使基线更加平滑,具有测试简便,分析周期短,准确性高的特点,检出限为0.01~0.03 mg·L-1,应用于过氧化氢中无机阴离子的测定。     

离子色谱法同时测定氟、磷酸根和六氟磷酸根离子

氟、磷酸根和六氟磷酸根离子在流速为0．25ml.min^-1,淋洗液为0．001mol.l^-1Na2CO3和0．005mol.L^-1NaOH溶液,在离子色谱仪上能较好地分离。氟,磷酸根和六氟磷酸根离子的检出限分别为7．29,70．5和295ng.ml^-1,该方法具有良好的线性,测定结果有较好的重现性,样品测定结果满意。     

离子色谱法测定工业循环冷却水中的总磷量

研究用离子色谱法测定工业循环冷却水中总磷量的方法。采用0.074mol/L K2S2O8-0.500mol/L NaOH作为混合氧化剂,确定了最佳实验条件。方法的标准偏差为2.12%。用离子色谱法测定样品的分析结果与光度法进行比对,结果相吻合。方法简便、实用,灵敏度、准确度高。     

大体积直接进样离子色谱法检测四甲基氢氧化铵中痕量阳离子

以抑制型电导离子色谱法检测四甲基氢氧化铵溶液中痕量碱金属和碱土金属离子.色谱条件为:IonPac CS12A阳离子交换色谱柱,20mmol/L甲烷磺酸淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测.稀释液样品通过Dionex OnGuardⅡ氢型聚苯乙烯基强酸性树脂柱和0.22μm微孔尼龙膜处理.该方法的检测限(S/N=3)在0.024μg/L～0.156μg/L之间,标准曲线在低ng/L到低μg/L范围内呈现良好线性,RSD在10%左右,回收率为88%～115%.     

离子色谱法测定葡萄糖酸钙中的草酸根

利用单柱离子色谱系统,以NaHCO3-Na2CO3溶液为流动相,对葡萄糖酸钙中的草酸根进行分离,并用电导检测法测定了葡萄糖酸钙中草酸根的含量。线性回归方程为y=1.147x 1.568,相关系数r=0.984,线性范围为0.01-30.00mg/L,以3倍信噪比计算,草酸根的检出限为13．2μg/L,回收率为96％－105％。     

离子色谱法测定柿叶中有机酸和无机阴离子

以0．75mmol.L^-1邻苯二甲酸和0．35mmol.L^-1三羧甲基氨基甲烷的混合溶液为淋洗液,利用单柱阴离子交换色谱法,直接电导检测,对肺叶的水溶液进行了分析,检测出柿叶中主要含有机酸是琥珀酸和苹果酸,阴离子是H2PO^-4,Cl^-,NO^-3,SO^2-4。方法简便,快速。     

离子色谱法测定水中总氮

用离子色谱法检测水中总氮,检测波长为205nm,整个分析过程仅需7min。方法的检出限为0．03mg／L．测定结果的相对标准偏差为2．1％～3．5％(n=7),加标回收率为99．0％～103．5％。用离子色谱法和分光光度法对水样进行测定,两种方法测定结果的相对偏差不大于2．1％。     

离子色谱法测定粮食鲜样中的硝酸盐含量

粮食鲜样经超声提取后，用离子色谱法测定浸提液中的硝酸盐。采用DX-100型离子色谱仪．以2．7mmol／L Na2CO3—0．3mmol／LNaHCO3的混合溶液作为淋洗液，流速为1．2mL／min，测定玉米、大豆、小麦中的NO3^-含量。NO3^-浓度在0．5—40．0mg／L范围内与色谱峰高呈良好的线性关系，相关系数r=0．9995，检出限为0．05mg／L，测定结果的相对标准偏差小于5％．加标回收率为96．0％-100．7％。