苯甲酸氧锆的流变相法合成及热分解机理

用流变相法合成了苯甲酸氧锆．通过红外光谱、差热分析(DTA)和热重(TG)分析确定其组成，同时研究了其在氮气气氛中的热分解过程，并用红外光谱、X-射线衍射图谱表征热分解产物．研究结果表明，苯甲酸氧锆在氮气气氛中的热分解分两步进行：第一步失去两个结晶水成为无水盐；第二步无水盐继续分解生成二氧化锆和有机化合物．生成的有机化合物成分比较复杂．主要成分有苯甲酸酐、二苯甲酮等．     

碱式碳酸铜在空气中的热分解动力学

用羞热分析（DTA）和热重分析（TG）测定了碱式碳酸铜Cu3（OH）2CO3在空气中的热分解曲线，运用X-射线粉末衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等技术对碱式碳酸铜热重分解产物进行了表征。实验结果表明，碱式碳酸铜在空气中分解生成粒径约为10nm的CuO，用Friedman法和Flynn-wall-Ozawa（FWO）法求取了Cu2（OH）2CO3热分解的活化能为175．53kJ／mol，并用多元线性回归给出了分解过程的可能机理函数。     

二苯甲酮的绿色合成路线研究

用流变相法合成了苯甲酸钙,通过元素分析,红外光谱谱定了它的组成和晶体结构,用DTA和TG研究在它在氮气气氛中的热分解过程,并用红外光谱表征了热分解产物,苯甲酸钙在氮气中分两步分解,首先分解生成碳酸钙和二苯甲酮等,碳酸钙进一步分解生成氧化钙,由此确定了二苯甲酮的绿色合成路线。     

酸度对CeCl3·nH2O晶体热分解过程的影响研究

采用热重-差式扫描量热法（TG—DSC）分析了不同酸度的盐酸-水合氯化铈饱和溶液中生成的CeCl3·nH2O晶体在空气氛围热分解脱水的过程，热分析表明酸度对CeCl3·nH2O晶体结晶形式有影响，氯化铈饱和溶液在盐酸中生成的CeCl3·nH2O晶体较商品CeCl3·nH2O晶体的热分解多一个恒温脱水失重的过程．X射线粉末衍射（XRD）结果表明此商品CeCl3·nH2O晶体为CeCl3·7H2O，盐酸-水合氯化铈饱和溶液中生成的CeCl3·nH2O晶体为含有不同个数结晶水的混合物．     

Ca(H_4C_6OHCOO)_2·2H_2O在空气中的热分解动力学研究

用无模式等转化率法和多元非线性回归法及多元线性回归法研究了Ca(H4C6OHCOO)2.2H2O在空气中热分解动力学.结果表明,其第2步分解为两步连串反应,反应模型为CnB→Fn;第3步分解也为两步连串反应,反应模型为D4→Fn;第4步分解反应为简单一步反应,反应模型为Bna,即指数为a的自催化n级反应.并分别得到了第2至第4步分解反应的动力学三因子.     

苯甲酸锰的合成及热分解机理研究

用半固相反应合成了苯甲酸锰，通过元素分析，Ｘ－射线粉末衍射，红外光谱确定了它的组成和晶体结构，它属单斜晶系，为层状结构．用ＤＴＡ和ＴＧ研究了它在空气和氮气气氛中的热分解过程，并用红外光谱表征了热分解产物．苯甲酸锰在空气中一步分解生成氧化锰，在氮气中除分解生成氧化锰外，生成的气相凝聚物成分比较复杂，主要成分是二苯甲酮和三苯甲烷等．     

草酸亚铁在氩气中的热分解机理和动力学研究

用热分析(TG/DTG/DTA)、X射线衍射(XRD)技术研究了固态物质FeC2O4·2H2O在氩气中热分解的过程.热分析结果表明,FeC2O4·2H2O在氩气中分两步分解,其失重率与理论计算失重率相吻合.XRD结果表明FeC2O4·2H2O分解产物为Fe3O4用Friedman法和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法求取了分解过程的活化能,并用多元线性回归法给出了可能的机理函数,由这些方法得到的动力学数据相互比较吻合.     

碳式碳酸钴分解产物的微量粉末X射线衍射分析

研究了碱式碳酸钴的氮气中的热分解反应,测定了其热重分析曲线,并用微量粉末X射线衍射法（样品重量约6mg)对其热分解的固体残留物进行了表征。实验结果表明：在339－394℃温度范围内生成尺寸16－18nm的Co3O4与CoO纳米晶混合物,在700℃的最终产物为尖晶石型Co2O4.计算的晶胸参数为：α=0.8084nm,V=0.5283nm^3,Z=8,Dcalc=6.073g/cm^3,与常规X射线衍射分析的结果相一致。     

不同方法制备Lu2O3：Eu荧光粉体的研究

研究了采用硝酸镥与硝酸铕混合溶液共沉淀法制备Lu2O3：Eu粉体,并对比不同沉淀剂及滴加方式对粉体颗粒形貌及尺寸的影响.通过对沉淀先驱物在600℃和1200℃温度下焙烧前后的DTA/TG与XRD测试分析发现：草酸沉淀先驱物在600℃焙烧失去结晶水,并在1200℃完全转化为Lu2O3.从所制备粉体的光谱中检测到265nm和300nm吸收峰和613nm与626nm荧光发射峰.经对比发现,采用氨水反向滴加制备的粉体颗粒最细小均匀,平均尺寸约为50nm.     

超细(纳米)钛酸钡镍基催化剂的溶胶-凝胶法制备与催化活性

以钛酸丁酯、冰醋酸、无水乙醇、醋酸钡和醋酸镍为原料，采用溶胶-凝胶法制备了Ni／BaTiO3催化剂前驱体，前驱体在700℃煅烧2h即可得纳米Ni／BaTiO3催化剂，用DTA考察了前驱体分别在空气和氮气中的分解过程，分析了TEM和激光粒度仪测定粒径时产生误差的可能原因。初步考察了Ni／BaTiO3催化剂对CH4—CO2重整制合成气反应的活性。     

流变相法制备超细氧化锌

报道了一种超细氧化锌的制备方法.首先用流变相法合成先驱物,用差热分析(DTA)和热重(TG)方法研究了先驱物在空气中的热分解过程;然后用X射线粉末衍射和红外光谱表征了热分解固体产物;最后使用扫描电镜测定了固体产物的表面形貌和颗粒尺寸.该方法制备的氧化锌粒度分布在37～85nm范围内,平均粒径为52nm.     

稀土与染料及含氮有机配体三元配合物研究(Ⅰ)——水合氯化稀土与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚和1,10-二氮杂菲三元固体配合物的合成和表征

在乙醇介质中用水合氯化稀土与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)和1,10-二氮杂菲(Phen)作用,合成了十二个未见报道的固体配合物,[RE(PAR)_2Phen]Cl·3H_2O(RE=Y,Nd-Lu)。通过元素分析、化学分析、红外光谱、电子光谱、核磁共振氢谱、差热-热重分析和摩尔电导测定等方法确定了配合物的组成,研究了有关的物理和化学性质。     

酷氨酸热解机理的分析及AM1研究

用差热曲线（DTA）、热重曲线（TG）法测得了酷氨酸的热解曲线,用AM1方法优化了酷氨酸及其中间产物和产物分子的构型,计算了有关分子的键长和键级,通过对其热解过程的分析及AM1研究的结果,首次提出了酪氨酸的热解机理。     

钴卟啉的合成及消除有毒氧自由基的研究

合成与结构表征了4个钴卟啉配合物Co(Por),Por=5,10,15,20-四[(3,4,5-三甲氧基苯基)卟啉(1),(对甲基苯基)卟啉(2),(对氯苯基)卟啉(3),(对磺酸基苯基)卟啉(4)].并用它们作为超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)模型物进行了双功能模拟酶活性的测试核黄素-蛋氨酸光照法证实,在10-5～10-6mol/L浓度范围内4种配合物均有消除超氧自由基((O-2)的作用;分光光度法证实具有催化H2O2的分解作用,其分解率随浓度的增大而增大;用小鼠肝匀浆法测定,四种钴卟啉均表明有良好的抗脂质过氧化作用.     

硫酸锰铵结晶水的测定及热分析

合成了复盐硫酸锰铵，利用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、微商热重法(DTG)研究了它在氮气气氛中的热分解过程，确定了其结晶水的数目为7个，并通过Ka-West方法确定了化合物热分解反应的活化能(E)、反应级数(n)和频率因子(A)等动力学参数，用线性拟合的方法得到其相关系数均大于0．99，具有良好的动力学一致性，并运用等转化率法对热分析动力学参数进行了验证。     

四（对-羟基苯基）卟啉氧合配合物的室温固相合成，表征及氧合能力

采用固相反应合成了四羟基苯基卟啉与与Fe^2＋,Co^2＋金属离子的配合物,在室温下,将其与分子O2作用,提纯后得到两种固态氧合配合物．通过元素分析、红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（^1HNMR）、电导、热分析（TG／DTA）、紫外光谱（UV）等测试手段确定了氧合配合物的组成为[Co·THPP·O2]（NO3）2·2H2O、[Fe·THPP·O2]Cl2·2H2O]，可知1mol配合物吸收了1molO2,采用失重法测定了氧合配合物中的配位氧,确定1mol金属配合物吸收1molO2形成超氧配合物．