气相色谱-质谱联用法同时测定"电子烟油"中9种吲唑类新型合成大麻素

针对“电子烟油”中的吲唑类新型合成大麻素物质,建立了气相色谱－质谱联用（GC－MS）分析方法。以地西泮为内标物,待测样本经甲醇提取后,采用HP－5MS色谱柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）,设置起始温度200 ℃（保持1 min）,以20 ℃/min升至260 ℃（保持1 min）,再以5 ℃/min升至300 ℃（保持10 min）的程序升温条件对9种吲唑类合成大麻素同时进行定性和内标法定量检测,并对目标物的质谱碎片碎裂方式进行解析。结果表明,9种目标物质在20 min内得到有效分离,并在1.0～100.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）均大于0.997,检出限和定量下限分别为0.04～0.25 μg/mL和0.15 ~ 0.85 μg/mL;加标回收率为95.1%～104%,日内相对标准偏差（RSD）均小于4.6%,日间RSD均小于8.4%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于实际案件检验。     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质

建立了同时测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品在燃香烟气收集装置中经溶剂提取,浓缩离心后,采用HLB固相萃取小柱净化,毛细管色谱柱Agilent HP-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,使用电子轰击电离（EI）源检测,SIM模式进行质谱监测,内标法对9种大麻素类化合物进行定量。结果表明,9种大麻素类化合物在27 min内完成分离分析,并在0.01～4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（r2）均不小于0.999 5,方法的检出限（LOD,S/N=3）和定量下限（LOQ,S/N=10）分别为0.003～0.06 mg/L和0.01～0.2 mg/L。在阴性样品中进行1、2和10倍定量下限的加标回收实验,9种大麻素类化合物的回收率为74.8%～114%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.6%～9.1%。采用该方法对10种市售的燃香样品进行测定,均未检出大麻素类化合物。建立的方法操作简便,可快速对燃香烟气中大麻素类化合物进行定性和定量分析,且能满足发烟量大燃香的检测需求。该方法的建立为我国燃香中大麻素类...     

超高效液相色谱-高分辨质谱法检验4种酰胺类合成大麻素同分异构体

同分异构现象在合成大麻素中普遍存在，因其结构与性质上的差异并不显著，当同时存在时分离鉴定较为困难，为公安实践中合成大麻素的检验鉴定带来了一定的挑战。本研究利用超高效液相色谱-高分辨质谱技术(UHPLC-HRMS)建立了5F-EMB-PICA与5F-MDMB-PICA、ADB-BINACA与AB-PINACA这2对酰胺类合成大麻素同分异构体的检验方法。选用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行UHPLC分离，以含0.1%甲酸的甲醇溶液和含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。高分辨质谱采用一级质谱全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS²)进行检验。结果表明，采用上述仪器条件，能够实现4种合成大麻素同分异构体的分离分析，5F-EMB-PICA和5F-MDMB-PICA的分离度为2.06, ADB-BINACA和AB-PINACA的分离度为1.22,均达到了有效分离的目的。研究进一步开展了方法学指标考察，5F-EMB-PICA、5F-MDMB-PICA、...     

吲唑酰胺类合成大麻素的EI质谱特征分析

采用气相色谱－质谱联用技术（GC－MS）对 9 种吲唑酰胺类合成大麻素（MDMB－CHMINACA、5F－AB－PINACA、5F－AMB、AB－CHMINACA、AB－FUBINACA、AB－PINACA、MDMB－FUBINACA、AMB－FUBINACA、ADB－BUTINACA）在电子轰击（EI）电离模式下产生的主要碎片离子和碎裂过程进行分析,并对所获得的质谱图进行解析,推测该类物质的EI碎裂规律。结果表明,在EI模式下,吲唑酰胺类合成大麻素的吲唑3号位酰胺基C—N键的断裂是主要碎裂方式,在碎裂过程中还存在麦氏重排。该研究总结了吲唑酰胺类合成大麻素在EI模式下的主要碎片离子和质谱特征,归纳了EI的特征碎裂规律,可为吲唑酰胺类合成大麻素的结构推断与鉴定提供参考。     

池塘底泥中合成激素的气相色谱-质谱测定

应用气相色谱-质谱联用技术,建立了底泥中合成激素炔雌醇、左炔诺孕酮和炔诺酮的分析方法,优化了前处理条件.样品经超声提取、层析净化、衍生化后,用气相色谱-质潜进行定性和定量分析.3种合成激素在0.5～40 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性,检出限分别为炔雌醇0.8μg/kg、左炔诺孕酮0.6μg/kg和炔诺酮0.9μg/kg,加标回收率在68%～99%之间,丰目对标准偏差在1.7%～5.4%之间.     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定新型“香料”毒品中的10种合成大麻素

为测定新型"香料"毒品中常见的合成大麻素成分,研究开发了高效液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。采用安捷伦Poroshell 120 EC-C18(3.0 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以高纯水-甲醇作流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 m L/min。采用电喷雾电离-正离子(ESI+)、负离子(ESI-)分段检测模式,并对合成大麻素的质谱特征和离子碎裂规律进行研究。结果表明,采用该方法可以实现对常见10种合成大麻素的定性和定量分析,正、负离子模式下检测的目标物分别在1~100,10~1 000 ng/m L范围内呈良好线性,日内相对标准偏差(RSD)均不大于3.2%,日间RSD均不大于6.3%。经加标回收率测定和实际样本检验,该方法快速、准确、灵敏、可靠,适用于新型"香料"毒品中常见合成大麻素成分的定性定量检测。     

气相色谱-质谱测定环境样品的质量控制与质量保证

以环境样品分析为例,指出了气相色谱-质谱技术分析测定过程的质量控制的主要因素及措施,并从内标物、替代品、进样系统、色谱柱、质谱运行状态、保留时间、标准曲线、仪器软件系统等方面对如何提高分析过程的准确度进行了讨论。     

氮芥气及其相关化合物的气相色谱-质谱鉴定

用气相色谱-质谱法对氮芥气及其相关化合物进行了分析研究。探讨了氮芥气及其相关化合物的原形和硅烷化后两种情况下的电子轰击电离(EI)的质谱规律,并对待测化合物的色谱保留数据进行了测定。在通常情况下,各种待测化合物用SE-54色谱柱能有效地分离,三乙醇胺及其相关化合物在未衍生化之前峰形较差,硅烷化后峰形变尖锐,化合物之间更容易分辨。     

分析测试新成果(169~178)液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析毛发中6种合成大麻素

作为第三代毒品中重要的一类, 合成大麻素类新精神活性物质被当做大麻的替代品而滥用严重, 已经引起社会的广泛关注.基于液相色谱-质谱联用技术的优势与特点, 建立了毛发样品中JWH-073、MAM-2201、JWH-015、JWH-203、JWH-018、JWH-007等6种合成大麻素类新精神活性物质的液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用定性、定量分析方法.毛发样品经剪段、清洗后, 用甲醇超声提取, 进样分析, 6种目标化合物的质量浓度在3~200 ng/mg之间具有良好的线性关系, 相关系数大于0.990 1, 定量限小于3 ng/mg, 检出限小于1 ng/mg, 精密度小于9.99%, 提取回收率为90.69%~97.88%.建立的方法样品处理简便、检测灵敏度高、专属性强、重现性好, 可为打击新型毒品违法犯罪活动, 遏制新型毒品蔓延提供科学理论依据与技术支持, 具有重要的现实意义.     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中多氯联苯Aroclor系列

采用气相色谱-质谱法在选择离子方式下测定土壤中多氯联苯Aroclor系列Aroclor 1016、Aroclor 1221、Aroclor 1232、Aroclor 1242、Aroclor 1248、Aroclor 1254、Aroclor 1260.样品经正己烷-丙酮(体积比1比1)混合溶剂进行快速溶剂萃取仪提取后,经浓硫酸液-液分配,再经氟罗里硅土柱净化浓缩,洗脱液浓缩并定容至1 mL后,供气相色谱-质谱仪测定,外标法定量.回收率在76%～108%之间,相对标准偏差(n=7)小于13%.应用提出的方法分析了一个土壤标样物质,测定结果(2.19 mg·kg-1)与证书值(2.14 mg·kg-1)之间的相对误差为2.3%.以土壤样品为基体,加入十氯联苯替代物的标准溶液做回收试验,测得回收率在70%～120%之间.     

牛奶中酞酸酯污染物的气相色谱质谱-联用测定

建立了气相色谱.质谱法(GC-MS)测定市售牛奶中4种酞酸酯(邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁基酯(DiBP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的方法.样品采用乙酸乙酯直接萃取,C18小柱净化,过0.45μm滤膜,直接注入GC-Ms进行分析.保留时间定性,外标法定量.4种酞酸酯的回收率为77.9%～109.07%;精密度(RSD)为1.72%～6.18%;检测限在0.15～60 ng之间.     

合成大麻素类毒品情报分析：掺杂成分的监测

合成大麻素毒品蔓延趋势严峻,缴获毒品中的掺杂成分既包括生产过程中引入的掺杂物（如前驱体、中间体以及溶剂等）,又包括流通过程中引入的掺杂物（如稀释剂、食品添加剂等）。掺杂成分能体现出特异性的制贩毒路径,可以精细刻画作案手法。本文针对2021年收到的16份疑似合成大麻素类毒品样品,基于其中2种主要毒品成分MDMB-4en-PINACA和ADB-BUTINACA,进行掺杂成分的预判。使用气相色谱-质谱联用法,根据总离子流图确定9种掺杂成分,基于吲唑酰鎓离子（MW=145）确定17种掺杂成分;通过系统分析16份毒品样品的掺杂物,总结出一系列合成大麻素类毒品情报,为相关禁毒工作提供技术支撑。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中1,2-二氯乙烷

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷的方法。样品经甲醇超声提取后,以TG-624(30 m×0.32 mm×1.8μm)为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明:在0.05~30 mg/L范围内,1,2-二氯乙烷的线性关系良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.50 mg/kg。在0.5、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下,粘纤、聚酯、羊毛、锦纶、桑蚕丝、腈纶、棉7种纺织品基底的加标回收率为85.2%~101.4%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~7.4%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷的分析检测。     

气相色谱-质谱联用测定紫花苜蓿中的硒蛋氨酸

建立了气相色谱质谱联用(GC—MS)测定紫花苜蓿中硒蛋氨酸含量的方法。将紫花苜蓿中提取的叶蛋白样品在6 mol/L HCl溶液中,超声处理20 min。离心分离后,以丁醇及三氟乙酸酐为衍生化试剂对硒蛋氨酸进行衍生化,采用选择离子监测模式对衍生物进行GC—MS测定。硒蛋氨酸的回收率为97.6%~105.2%,相对标准偏差为1.7%~3.6%,检出限为0.3 mg/L。该法样品前处理简单,测定快速,结果准确,灵敏度高,可用于植物样品中硒蛋氨酸含量的测定。     

气相色谱-质谱联用快速测定饮用水源水中半挥发性有机物

利用液-液萃取与气相色谱-质谱联用技术,快速测定4个城市取水口断面和自来水中的24种6大类半挥发性有机物.250 mL水样,苯液液萃取定容到2 mL,碱中性组分的加标回收率为66.8%-156%,酸性组分的加标回收率为32.5% -45.6%,测定结果的相对标准偏差为1.23% -6.55%(n=7).在<水和废水监测...     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速测定人参中农药多残留

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS）法同时测定人参中20种农药残留量的检测技术。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,人参粉加水浸润后,用乙腈均质提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和MgSO₄净化,结合GC-MS检测系统,在电子轰击源（EI）选择离子监测（SIM）模式下进行检测,使用HP-5毛细管柱进行分离。在优化条件下,20种农药在一定范围内线性关系良好,相关系数大于0.990,方法检出限（信噪比S/N=3）为0.001~0.007 mg/kg,定量限（S/N=10）为0.002~0.024 mg/kg,平均回收率为70.41%~114.06%,相对标准偏差（RSD）为0.76%~15.47%。该方法操作简单快捷、灵敏度高。     

芥子气过氧化物消毒产物的气相色谱-质谱测定

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对芥子气的过氧化物消毒产物进行了分离和检测。不完全消毒定性检测到芥子气的6种氧化产物,未检测到其水解产物。增加消毒剂用量和延长消毒时间都会使消毒产物进一步氧化,最终变成二乙烯基砜、氯乙基乙烯基砜和芥子砜3种消毒产物。定量分析得出,1 mol芥子气生成的最终消毒产物分别为二乙烯基砜0.193 mol,氯乙基乙烯基砜0.145 mol,芥子砜0.504 mol。3种化合物线性范围1~30 mg/L,加标回收率在57%~78%之间,相对标准偏差小于3.1%,检出限均为0.5 mg/L。     

气相色谱-质谱联用测定苯乙烯中的阻聚剂对叔丁基邻苯二酚

 建立了气相 质谱联用 (GC/MS)测定苯乙烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚含量的方法。苯乙烯样品直接进样 ,通过毛细管柱 (HP 1,30m× 0 32mmi.d .× 0 2 5 μm)分离 ,由电子轰击 (EI)源于选择离子监测 (SIM)模式下进行检测。结果表明 ,对叔丁基邻苯二酚含量在 5mg/kg～ 5 0mg/kg时线性关系良好 (r2 =0 9987) ,回收率高 ;与美国材料测试标准ASTMD4 5 90中的分光光度测量法比较具有操作简捷、准确度高的特点。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用测定塑料桌布中的邻苯二甲酸酯

采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(ASE-GC/MS)和超声波萃取-气相色谱/质谱联用法(USE-GC/MS)测定了塑料桌布中的邻苯二甲酸酯.结果表明:ASE-GC/MS的测量精度优于USE-GC/MS,后者测量值大约为前者的五分之四;ASE-GC/MS的回收率为89.0%～95.5%,相对标准偏差为4.3%～1...     

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱测定花生中乙草胺的残留量

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)净化和气相色谱-质谱(GC-MS)技术快速测定花生中乙草胺残留量的方法.经乙腈提取,共提物中的油脂和色素经GPC去除,目标农药采用GC-MS-SIM方式进行定性和定量分析.方法的回收率90%～120%;相对标准偏差2.5%～10%.方法定量限0.005 μg/g.