碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的评定

分析碘量法测定水中溶解氧含量测量不确定度的影响因素，对测量不确定度各个分量的评定结果表明，测量重复性的不确定度分量最大，其次是样品溶液的体积、滴定溶液的体积和滴定溶液的浓度等不确定度分量，计算得到水中溶解氧含量测定结果的合成不确定度为0．06mg/L，扩展不确定度为0．12mg/L。     

纺织品中五氯苯酚残留量测量不确定度评定

采用气相色谱法测定纺织品中残留的五氯苯酚含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定与合成。当五氯苯酚测定结果为0.570mg/kg时,扩展不确定度为0.054mg/kg,并给出了检测结果不确定度表达式。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中钙、镁、磷、铁、锌、锰含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定食品中钙、镁、磷、铁、锌、锰的含量,通过建立数学模型,对各不确定分量进行评估量化,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果显示：当置信概率为95%,包含因子为2时,样品中钙含量为772 mg/kg时,其扩展不确定度为22 mg/kg;镁含量为269 mg/kg时,其扩展不确定度为14 mg/kg;磷含量为902 mg/kg时,其扩展不确定度为26 mg/kg;铁含量为13.0 mg/kg时,其扩展不确定度为0.62 mg/kg;锌含量为9.73mg/kg时,其扩展不确定度为0.38 mg/kg;锰含量为8.36 mg/kg时,其扩展不确定度为0.19 mg/kg。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镍钴锰氢氧化物(三元正极材料NCM前驱体)中硫酸根含量.确定了适宜的测试条件,依据不确定度评定的方法,分析了不确定度来源、量化不确定度分量、计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,NCM前驱体中硫酸根的质量分数为2 709±88 mg/kg,样品加标回收率为97.5%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为2.02%.方法简单、快速.     

火焰原子吸收光谱法测定水中锰的不确定度评定

为建立并运用火焰原子吸收光谱法测定生活饮用水中锰的不确定度评定方法,根据《不确定度评定与表示》,并参考《化学分析测量不确定度的评定指南》,对火焰原子吸收法测定生活饮用水中锰进行了不确定度的分析和评价。结果表明,合成不确定度0.006 7 mg/L,扩展不确定度0.013 mg/L。运用该不确定度评定分析方法对测量过程中的关键环节进行重点质量控制,可有效降低引入的不确定度,保证测定结果准确。     

气相色谱-质谱联用法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量不确定度评定

目的对气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量不确定度进行评定,确定影响不确定度的关键因素。方法依据《ZEK01.4-2008 GS认证过程中PAHs的测试和验证》,使用气相色谱-质谱联用仪法测定橡胶制品中多环芳烃（蒽）含量,并对结果的不确定度进行评定,分析影响测量不确定度的各个因素,对各个分量进行计算和合成。结果扩展不确定度U=5.7 mg/kg,置信概率95%。结论该实验的不确定度主要影响因素是曲线校准。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

评定火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中的铜、锌、铅、镍、铬结果的不确定度。从样品称量、定容、标准物质、标准曲线拟合、测量重复性等方面分析和计算不确定度分量，对不确定度分量进行合成和扩展，最终给出不确定度评定报告。土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的测定结果分别表示为（31.6±1.2）、（86.5±2.4）、（25.8±1.8）、（37.7±1.3）、（75.2±2.3）mg/kg,k=2。结果显示：土壤中各元素含量的不确定度主要来源于标准溶液配制过程和标准曲线拟合过程。     

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的不确定度评定

气相色谱-质谱联用法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物不确定度的主要来源有标准溶液引入的不确定度、样品引入的不确定度、样品处理过程中引入的不确定度。以邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为例,对各不确定度分量进行了评定,计算了合成不确定度和扩展不确定度。当化妆品中DBP测量结果为10.39 mg/L时,其扩展不确定度为0.50 mg/L(k=2)。     

气相色谱内标法测定皮革中五氯酚残留量不确定度评估

采用气相色谱内标法测定皮革中五氯酚残留量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,结果显示,样品重复性测量不确定度分量对总不确定度的贡献最大。当五氯酚测定结果为1.021 mg/kg时,扩展不确定度为0.056 mg/kg。按照相关计量规范要求,给出了五氯酚测量结果不确定的表达式。     

离子色谱法测定地下水中硝酸盐氮含量的不确定度评定

采用不确定度连续传递模式,讨论了不同回归方式对离子色谱法测定岩溶地下水中硝酸根分析结果不确定度评定的差异.结果表明：（1）测定结果的不确定度主要来源于标准溶液配制过程引入的不确定度、校准曲线拟合及回归过程产生的不确定度和仪器测定过程引入的不确定度三部分;（2）不同校准曲线回归方式对测定结果的不确定度评定在不同测量水平上有不同的影响,当地下水中硝酸根含量越低,差异越大.此外,对不确定度评定过程中的各个分量进行量化,通过合成得到硝酸根测定结果的不确定度评定模型.     

磷钨酸季铵盐催化氧化汽油深度脱硫

以十六烷基三甲基溴化铵和磷钨酸为原料制备了磷钨酸季铵盐催化剂,并对催化剂进行了红外光谱和SEM表征。研究了磷钨酸季铵盐为催化剂,双氧水为氧化剂,催化氧化法生产低硫汽油技术。考察了萃取剂以及氧化条件和萃取条件对脱硫效果的影响。结果表明,在汽油10 mL,双氧水0.01 mL,催化剂0.0016 g,氧化温度30℃,氧化时间60 m in的条件下,采用复合溶剂LJ-1进行萃取,萃取温度20℃,静置时间15 m in,剂油比为1时,直溜汽油中的硫含量由179.3 mg/L降至10.8 mg/L,脱硫率达94.0%。氧化萃取时的脱硫率比未经氧化直接萃取时的脱硫率高45.6%,氧化脱硫效果显著。     

气相色谱-质谱法快速检测木制玩具中的邻苯基苯酚

使用气相色谱-质谱法快速、简单、有效检测木制玩具中邻苯基苯酚的含量. 使用甲醇超声萃取,乙酸酐乙酰化对样品预处理,采用气相色谱-质谱技术进行检测. 研究结果显示,方法对邻苯基苯酚的检测线性范围为0.1~4.0 mg/L,检出限为0.01 mg/L,添加回收率为85%~101%,相对标准偏差为3.29%和3.52%. 表明方法不仅可以用于检测木制玩具中邻苯基苯酚,也可以用于其它材料中邻苯基苯酚的分析.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定传统发酵白酸汤中矿物质元素及主要营养成分分析

为探究传统发酵白酸汤中对人体有益的矿物质元素及营养成分,通过试验确定了ICP-OES测定传统白酸汤中矿物质含量的方法,并对主要营养成分进行了测定分析。结果表明,使用10%浓硝酸梯度升温消解传统白酸汤样品效果最好,测定方法相对标准偏差RSD为 0.26%～2.35%,平均加标回收率范围在 96.5%～113.6%,说明使用ICP-OES法测定白酸汤中矿物质元素具有较高准确度及精密度。样品中4种常量元素钙、镁含量丰富为51.4308mg/L、37.7304mg/L,钠、钾元素含量分别为6.6631mg/L 、1.6452mg/L;5种微量元素铜、锌、铁、锰及硅含量在0.0516mg/L～2.4851mg/L,铝元素未检测到。功能性成分多酚含量为11.844±0.051mg/L,蛋白质含量为6.392±0.021g/L,氨基酸含量为2.767±0.04mg/L,有害物质亚硝酸盐在安全标准下含量为0.601mg/L。该结果为白酸汤的研究及相关产品的开发提供了理论基础。     

氧化燃烧发光法测定石油产品中氮含量的不确定度评定

对SH/T 0657-2007法测定石油产品中总氮含量的测量不确定度进行评定。分析了标准物质、分析操作、曲线回归、重复性测定等方面对不确定度的影响。结果表明,曲线回归及重复性测定对不确定度影响最大。当样品中总氮含量为3.40 mg/L时,总氮含量的扩展不确定度为0.11 mg/L(k=2)。     

电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量

针对银精矿样品复杂,难消解的特点,研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的消解情况,建立了硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸消解银精矿的方法。根据元素灵敏度和抗干扰性,选定各元素的测定波长。通过酸溶样和碱熔样测定结果比对,验证了方法准确性。建立了四酸消解-电感耦合等离子体光谱法测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的方法,元素的线性相关系数均在0.9999以上。通过共存元素干扰实验,确定了银精矿中高含量元素(铜、铅、锌、铁、锑、铋等)对测定元素结果没有影响。方法检出限：Cu 0.0063 mg/L, Pb 0.0159 mg/L ,Zn 0.0090 mg/L,As 0.0192 mg/L, Cd 0.0093 mg/L ,Ca 0.0084 mg/L, Mg 0.0075 mg/L, Mn 0.0081 mg/L。测定下限：Cu 0.0105mg/L,Pb 0.0265 mg/L, Zn 0.0150 mg/L, As 0.0320 mg/L, Cd 0.0155 mg/L, Ca 0.0140 mg/L, Mg 0.0125 mg/L,Mn 0.0135 mg/L。3个样品的相对标准偏差在0.87%~3.56%之间,加标回收率在95.00%~103.56%之间。方法流程短,操作简单,快速,灵敏度和再现性高,结果准确可靠,可以满足银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的测定。     

焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测方法

建立了焦化汽油中硫化物类型分布的气相色谱-硫化学发光检测分析方法。考察了色谱条件对焦化汽油中各种硫化物分离的影响,定性了某焦化汽油中的74个硫化物。以硫化氢、乙硫醇、正丙硫醇、噻吩、2-甲基噻吩、2-乙基噻吩、2-丙基噻吩、碳四噻吩(tR=40.28 min)、苯并噻吩、甲基苯并噻吩(tR=58.13 min)的保留时间为尺度,计算了焦化汽油中各种硫化物的保留指数,并可推广到其他类型的汽油馏分中各种硫化物保留指数的计算,为仅能提供硫化物信息的仪器提供了可靠的定性依据。焦化汽油中几种主要硫化物(异丙硫醇、正丙硫醇、正丁硫醇、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、2,4-二甲基噻吩、2,3,4-三甲基噻吩)含量测定值的相对标准偏差均小于5%。当信噪比为3时,测得硫的检测限为0.05 mg/L。研究发现:同其他类型的汽油相比,焦化汽油的硫含量较高且所含硫醇比例明显偏高,2-甲基噻吩和3-甲基噻吩的含量差别较大。该法可为加氢脱硫催化剂和工艺的研究提供数据。     

有机进样–电感耦合等离子体质谱法测定汽油中锰、铁、铅

建立有机进样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汽油中锰、铁、铅含量的分析方法。以乙醇为稀释剂,选择水性无机元素标准溶液为标准物质,采用标准加入法并加入内标校正、补偿基体干扰效应后直接稀释进样分析,用碰撞模式消除多原子离子质谱干扰。锰、铁、铅的含量在0.00~20.00 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.20,0.50,0.05 μg/kg。按标准加入法进行回收试验,加标回收率分别为81.9%~95.5%,85.4%~103.1%,97.4%~101.4%,测定结果的相对标准偏差均小于6%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,操作简便,试剂用量小,能满足实际汽油样品中微量锰、铁、铅含量的分析要求。