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《分析测试学报》2018,(11)
采用液相色谱-质谱技术(LC-MS)对禁止化学武器组织(OPCW)第42次水平考试洗消废水中化武相关化合物进行了详细地分析。首先用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF MS)从3个洗消废水样品中分辨出空白、控制与模拟真实样品,在模拟真实样品中初步找到3种化武相关化合物;随后采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对这3种化武相关化合物进一步分析,鉴定出模拟真实样品中的2-羟乙基乙烯基硫醚、二乙烯基砜和1,2-双-(2-羟乙基巯基)乙烷。并对流动相中添加的缓冲剂以及质谱电离碎裂电压与裂解途径进行了优化。所得结果与OPCW提供的配样清单完全一致。该方法可为芥子气洗消产物的分析研究提供参考。 相似文献
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采用液相色谱-质谱技术(LC-MS)对禁止化学武器组织(OPCW)第42次水平考试洗消废水中化武相关化合物进行了详细地分析。首先用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF MS)从3个洗消废水样品中分辨出空白、控制与模拟真实样品,在模拟真实样品中初步找到3种化武相关化合物;随后采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)对这3种化武相关化合物进一步分析,鉴定出模拟真实样品中的2 羟乙基乙烯基硫醚、二乙烯基砜和1,2-双-(2-羟乙基巯基)乙烷。并对流动相中添加的缓冲剂以及质谱电离碎裂电压与裂解途径进行了优化。所得结果与OPCW提供的配样清单完全一致。该方法可为芥子气洗消产物的分析研究提供参考。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时检测塑料玩具中可迁移有机锡化合物的方法.利用0.07 mol/L盐酸溶液萃取塑料玩具中可迁移有机锡化合物,经四乙基硼酸钠衍生化,正己烷萃取后,采用GC-MS外标法进行定量检测.结果表明,方法的线性范围为0.1~7.5 mg/L,相关系数大于0.998 3,方法检出限为0.04~0.16 mg/kg,平均回收率为89.3%~105.4%,相对标准偏差小于9.7%.方法简单、快速、准确,可用于塑料玩具中可迁移有机锡化合物的检测. 相似文献
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建立了以硅胶键合氰基柱萃取、正己烷淋洗、混合溶剂分步洗脱,检测强干扰有机液体中化学毒剂及相关化合物的方法.沙林(GB)、梭曼(GD)、甲基膦酸二异丙酯(MPDIP)在0.50 ~50 μg/L范围内,二甲胺基磷酸二乙酯(DEDMP)和维埃克斯(VX)在1.0 ~50 μg/L范围内呈良好的线性关系;对强干扰有机样品中0.5和1.0 mg/L目标化合物的加标回收率均为34% ~100%,且相对标准偏差均小于10%.所建立的方法,不仅消除了强干扰背景对气相色谱-质谱分析的影响,而且避免了目标化合物的丢失和降解,具有较高的实用价值. 相似文献
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环境样品中壬基酚及相关化合物分离富集与测定 总被引:5,自引:0,他引:5
对近20年来环境样品中壬基酚及其相关化合物分析方法的研究进展进行了综合评述,重点讨论了样品前处理方法、柱分离和测定技术。 相似文献
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建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测和确证纺织品中5种有机锡(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、二辛基锡、三苯基锡)的快速有效方法。样品经提取、衍生和正己烷液液萃取后,以GC-MS/MS选择反应监测模式(SRM)进行定性定量测定。结果表明,方法在0.02~0.50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.999);5种有机锡化合物的定量下限(S/N≥10)为0.03~0.05 mg/kg;加标水平为0.05~0.5 mg/kg时,5种不同材质阴性样品(棉布、真丝、涤纶、羊毛布、棉/尼混纺)的平均回收率为82%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.1%~7.5%。所建立的方法具有选择性强、灵敏度高、定性定量准确等优点,可以弥补气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱法(GC-MS)在确证方面的不足,也弥补了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)只能检测三取代基有机锡化合物的局限性。 相似文献
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气相色谱-串联质谱法测定得克隆及其相关化台物在土壤样品中的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了得克隆(DP)及其脱氯产物和结构类似物等共11种化合物的气相色谱-串联质谱联用分析方法,并用于环境土壤中目标物的分析和污染特征研究.土壤样品抽提液经多段硅胶-氧化铝柱净化后,采用如下仪器条件分析:电子轰击电离源;选择反应离子对监测模式;DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm i.d.,0.1μm);进样口温度260℃,传输线温度280℃,离子源温度250℃;无分流进样1μL,载气为氦气(1.5 mL/min).实验结果表明,测定DP及其相关化合物的标准曲线线性范围为4~5个数量级,线性相关系数在0.9977~0.9999之间,仪器检出限在0.005~0.100 pg之间,方法检出限为0.25~5.00 fg/g,50 pg/μL标准样品平行5次进样的相对标准偏差(RSD)为1.1%~19.8%.对某典型污染区及其周边地区土壤进行分析,其中DP及相关化合物的总浓度在0.275~681 ng/g dw之间,检出率100%;单个目标物浓度在n.d.~537 ng/g dw之间,其中anti-DP和syn-DP为优势污染物,样品及质控样品中两种回收率指示物的加标回收率分别为55.0%~103.0%和83.4%~107.0%,空白/基质加标样品中目标物的平均回收率和RSD分别为53.9%~117.0%和6.0%~19.1%. 相似文献
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气相色谱-负化学电离源质谱法测定土壤中的多溴联苯醚 总被引:3,自引:0,他引:3
本文建立了气相色谱-负化学电离源质谱(GC-NCI-MS)法分析环境土壤及底泥样品中多溴联苯醚(PBDEs)的方法。样品采用索氏提取、多层硅胶柱分离纯化、内标法(BDE28、47、99、100、153、154、183)及同位素稀释法(BDE209)定量。上述定量的8种BDE同族体的方法回收率在96.7%~138.5%之间,相对标准偏差(RSD)为9.1%~22.3%(n=4)。应用该方法分析环境土壤及底泥样品的结果表明,8种所监测的PBDEs均被检出,土壤中PBDE浓度的总和为1437.6ng/g干重,底泥中为241.4ng/g干重,土壤和底泥中BDE209分别占PBDE浓度的总和的98.4%和92.7%。 相似文献
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气相色谱法测定天然气中的硫化物 总被引:9,自引:0,他引:9
姚华群 《分析测试技术与仪器》2001,7(3):170-173
用气相色谱法,选择脉冲火焰光度检测器(PFPD),在甲基硅油毛细管色谱柱上分析天然气中的硫化物.该方法灵敏度高,选择性好,结果准确,相对标准偏差小于1.1%. 相似文献
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建立了菌陈挥发油GC-MS指纹图谱,将正交投影算法用于不同样本中共有峰的提取,提高了共有峰的识别能力,降低了由于保留时间的漂移、质谱检索匹配度不高以及色谱峰重叠而引起的共有峰识别的难度.采用共有峰率、变异率及相似度等几个指标对4个不同产地的菌陈挥发油成分进行了评价,从共性、差异和整体性等多个方面全面表征菌陈挥发油的化学模式特征.结果表明,不同产地的菌陈挥发油成分大致相同,该指纹图谱可用于菌陈中挥发油成分的质量控制. 相似文献
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茵陈挥发油GC-MS指纹图谱分析 总被引:9,自引:0,他引:9
建立了茵陈挥发油GC-MS指纹图谱,将正交投影算法用于不同样本中共有峰的提取,提高了共有峰的识别能力,降低了由于保留时间的漂移、质谱检索匹配度不高以及色谱峰重叠而引起的共有峰识别的难度.采用共有峰率、变异率及相似度等几个指标对4个不同产地的茵陈挥发油成分进行了评价,从共性、差异和整体性等多个方面全面表征茵陈挥发油的化学模式特征.结果表明,不同产地的茵陈挥发油成分大致相同,该指纹图谱可用于茵陈中挥发油成分的质量控制. 相似文献