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建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤,滤纸和滤渣采用碱熔法制样。采用基体匹配法消除基体干扰,仪器工作条件:RF发生器功率为1 150 W,雾化器压力为151.7 kPa,辅助气流量为0.5 L/min,硼元素的分析线为249.678 nm,积分时间为5 s。硼的质量浓度在15~28 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。方法的回收率为99.1%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=10)。该方法快速,准确度和精密度高,能够满足样品测量需要。 相似文献
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粮食中微量硼的极谱测定 总被引:3,自引:0,他引:3
在pH 4.0的邻苯二甲酸氢钾溶液中,硼与铍试剂(Ⅲ)生成配合物于电位-0.45V(vs.SCE)能产生一灵敏稳定的极谱波,波形尖锐,波高与硼浓度在0.005~0.5μg·ml~(-1)范围内呈良好线性关系,检出限达0.001μg·ml~(-1)。该方法用于粮食中微量硼的测定,回收率在98%~104%,与ICP—AES的分析结果一致。 相似文献
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蒿艳飞陈璐辜洋建李云龙毕建玲高玉花 《化学分析计量》2023,(6):57-60
建立聚乙烯离心管石墨消解-电感耦合等离子体光谱仪测定土壤中硼含量的方法。将土壤样品风干,粉碎至粒径不大于150μm,称量0.1 g土壤样品于50 mL离心管中,加入3 mL盐酸-硝酸-氢氟酸混合液(体积比为1∶1∶1)作为消解试剂,在石墨消解炉中于105℃消解45 min,将消解溶液静置至室温,用去离子水定容至50 mL,取上清液,采用电感耦合等离子体光谱法进行测定。硼的质量浓度在0~2.5μg/mL范围内与光谱强度的线性关系良好,线性方程为y=97 952x-326.14,相关系数为0.999 6,方法检出限为1.0 mg/kg。用该方法对国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.79%~1.72%(n=12),样品加标回收率为99.1%~100.7%。 相似文献
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《有机化学》2017,(10)
有机硼化合物在合成化学、材料科学、生命健康等领域都有广泛应用,因此有机硼化合物的合成一直是研究热点.目前,催化C—B键形成反应通常使用联硼酸频哪醇酯(B2Pin2)、频哪醇硼烷(HBPin)、儿茶酚硼烷(HBCat)等作为硼试剂.相比于传统的硼试剂,硼烷与胺、膦或N-杂环卡宾等强Lewis碱的加合物(统称为稳定硼烷加合物)具有易于合成、稳定性高、易操作等特点,其作为硼试剂参与的有机硼化合物的合成最近受到越来越多的关注,已被成功用于烯(炔)烃的硼氢化、C—H键硼化、卡宾对B—H键的插入、硼自由基串联环化、取代等反应中,为有机硼化合物的合成提供了新的思路和方法.以反应类型为线索,系统综述了稳定硼烷加合物在有机硼化物合成中的应用研究进展. 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(4)
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中硼。样品经碳酸钠-过氧化钠碱熔后,用盐酸和硝酸溶解,选择硼208.959nm为分析谱线,通过添加铁消除基体效应的影响。方法的检出限(3S/N)为0.005mg·L-1。方法用于硼铁标准样品的分析,测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。 相似文献
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ICP–AES法测定低合金钢中的微量硼 总被引:2,自引:0,他引:2
采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定低合金钢中硼元素的含量。采用密闭微波消解法对样品进行溶解,考察了铁基体元素和共存元素对硼元素测定的影响,确定了硼元素的分析线为208.959 nm,通过基体匹配消除基体的影响。硼的质量浓度在0~5.00μg/m L范围内与谱线强度呈良好的线性,相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.004μg/m L,加标回收率为96%~103%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.9%(n=8)。该方法具有较高的灵敏度和准确度,满足低合金钢中硼元素的分析要求。 相似文献
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荧光法测定土壤中的微量硒具有选择性好,灵敏度高,简便等特点。方法的基础是硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘(DAN)在酸性介质中生成4,5-苯并苤硒脑,用有机溶剂萃取该络合物以荧光分光光度计测定硒的含量。激发波长为377毫微米,分析荧光波长为522毫微米。方法的检出限为0.002微克硒/毫升,回收率为93.5—102.6%,平均98.9%,变异系数为2.74%。 1.样品消化:称取0.2—0.5克土壤样品(磨至100目)放在300毫升带塞三角烧瓶中,用少量去离子水浸润,加入混合酸消化液(HNO_3):H_2ClO_4=2:1)15—20毫升,在室温下放置30 相似文献
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以汞膜电极与国产883型极谱仪或丹麦P04型极谱仪连用,采用阳极溶出伏安法可成功地同时测定各种有色轻金属中的重金属元素Cu,Pb、Cd、Zn。在长期的配合生产实际中得到了满意的结果。该法装置简单,操作简便。 (一)样品的处理 1.高纯钙样品:称取0.2克样品置于石英皿中,加入10毫升水,2毫升盐酸,滴2滴过氧化氢溶液,于电热板上煮沸,并蒸至体积约为0.5毫升。取下冷却,用水稀释,备用。 2.高纯镁、精镁样品:称取0.5克样品置于 相似文献
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采用碱熔法分解电气石样品,研究了3种不同纯化分离方法对硼回收和同位素测定的影响。实验表明:电气石中富含的Fe3+和Al3+对甲亚胺-H酸分光光度法测定硼含量有较大干扰,并在硼特效树脂交换分离中形成氢氧化物沉淀,阻塞交换柱;同时吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本实验依次采用阴/阳离子混合树脂,硼特效树脂和阴/阳离子混合树脂三步离子交换进行电气石样品的纯化分离方法,实现了复杂基体中硼的完全回收(回收率99%)。在TIMS(Triton TI)采用H3和H4法拉第杯,并通过优化Zoom Optics参数(Focus Quad:15;Dispersion Quad:-85)实现静态双接收硼同位素组成测定。本方法对NIST SRM 951标准样品测定结果为11B/10B=4.05044±0.00012(2σ,n=8,1μg B),测定内外精度优于传统的动态峰跳扫。NIST SRM951测定结果为-0.3‰,表明预处理过程中无硼同位素分馏效应。天然样品硼同位素组成分别采用静态多接收PTIMS-Cs2BO2+法和MC-ICP-MS测定,数据点基本分布在1:1线上,说明MC-ICP-MS测定结果与PTIMS方法结果相一致。 相似文献
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建立了悬浮进样-电感耦合等离子体质谱 (SN-ICP-MS) 直接测定高纯核石墨中的超痕量硼的方法.石墨粉经过研磨和过筛后,粒径<5 μm.选择聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)作为分散剂,石墨与分散剂优化的质量比(m /m)为 0.5.通过磁力搅拌保证样品溶液的均一性与稳定性.以 0.1 mol/L 氨水维持悬浮液(pH 10)和消除硼的记忆效应.ICP-MS选择高分辨模式(0.6 amu)消除基体 12C的拖尾干扰.在等离子体中加入流量为60 mL/min的氧气,以消除有机试剂对样品锥和截取锥产生的积碳影响,还可以加速样品粒子在等离子体中的解离.采用水溶液外标法定量,以Be为内标元素考察了对基体效应校正情况.本方法的线性范围为2~200 μg/L, 相关系数为0.9995,检出限为 0.095 μg/g.方法简单,快速,损失少.应用此法测定4个核石墨样品(纯度为 99.999%),加标回收率为 97.2%~103.1%, 实验结果令人满意. 相似文献
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拟定了一个地质样品中硼经化学提取后以直流等离子体光谱测定硼的简便方法。主成份硅的干扰用加入钙溶液消除。RSD为2—6%,检测限0.004μg/mL(2δ),满足了地质样品硼的测定。 相似文献
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建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定纺织品中总硼的分析方法。纺织样品经HNO_3-H_2O_2微波消解,以钇元素作为内标元素,以249.772nm波长作为硼的分析线,采用ICP-OES法进行测定。实验结果表明,硼的质量浓度在0.01~0.20mg/L范围内与发射强度比值呈线性关系,方法的定量限为0.8mg/kg,在0.8、1.6、8.0mg/kg添加水平下的回收率为80.4%~104.7%,相对标准偏差为2.4%~9.8%。该方法灵敏度高,定量准确可靠,能够满足纺织品中总硼含量的检测要求。 相似文献