水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定金属材料中的微量锡

在阳离子表面活性剂存在下,利用邻苯二酚紫,苯基萤光酮,茜素紫等试剂测定锡的方法具有较高的灵敏度。例如,苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵法的摩尔吸光系数可达到1.34×10~5。本文研究用水杨基萤光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)分光光度法测定微量锡。本法在灵敏度和选择性方面比上述各法均有较大的提高。方法的表观摩尔吸光系数。ε=1.79×10~5(在751型分光光度计上测得)。由于显色反应的酸度较高,因此,除钛、钼、钨、锑     

铝邻、间、对硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系的研究及其应用

在PH6.5,有溴化十六烷基三甲基铵存在,铝同邻,间,对硝基苯基萤光酮形成1:2配合物,最大吸收波长,摩尔吸光系数和服从比尔定律的浓度范围,分别依次为:568,583,583nm及1.56×10~5, 1.10×10~5, 1.10×10~5, 8.0 ×10~4 L.mol-l.cm-1和0-4.2,0-4.0, 0-3.7μg AI/25ml.研究了显色反应的适宜条件,提出了用邻硝基苯基萤光酮光度测定一些纯物质及钢铁中微量铝的方法.     

对氨基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定镓

微量镓的测定,广泛应用罗丹明B法。为提高灵敏度,提出过5-Cl-DEPAP、苯基萤光酮、铬天青、5-Br-PADAP、铬蓝等法。我们合成了对氨基苯基萤光酮,研究了它同镓的显色反应条件。适宜的酸度为pH6.2～8.4,最大吸收波长为550nm,络合物组成为Ga:APF:CTMAB=1:3:3,反应极为灵敏,摩尔吸光系数ε_(550)=1.58×10~5。拟定的方法用于铅锌矿中镓的测定,结果满意。     

水杨基萤光酮-N-氯化十六烷基吡啶双波长光度法测定钢铁中微量铬

近年来,利用阳离子表面活性剂增敏光度法测定Cr(Ⅵ),见报道的有。其中用高灵敏显色剂萤光酮衍生物的则有,Cr(Ⅵ)-邻羟基氢醌酞-CTMAB(ε=1.64×10~5),Cr(Ⅵ)-二溴苯基萤光酮-CPB(ε_(580)=1.44×10~5)和Cr(Ⅵ)-水杨基萤光酮-CTMAB(ε_(585)=1.2×10~5),前者选择性不理想。本文提出用水杨基萤光酮-CPC双波长光度法测定Cr(Ⅵ),ε_(580)=2.6×10~5,为目前水相光度测定Cr(Ⅵ)的最高值,用于钢铁中微量铬的测定,结果满意。     

苯基萤光酮-曲通X-100分光光度法测定单矿物中微量锡

本文采用非离子型表面活性剂曲通X-100对苯基萤光酮法测定锡进行了试验。结果表明:在乙酸-乙酸钠缓冲液中,络合物10分钟内即可完全显色,并至少稳定5小时,其最大吸收波长为510nm;曲通X-100溶液稳定,受温度影响小,代替动物胶作分散剂,提高了灵敏度,表观摩尔吸光系数1.33×10~5,0—6微克锡/25毫升范围符合比尔定律。结合碘化物萃取     

二溴苯基萤光酮和金属离子显色反应的研究及其分析应用——Ⅰ锗(Ⅳ)——二溴苯基萤光酮——溴化十六烷基三甲铵显色体系

萤光酮类试剂对于多价阳离子具有较高的反应灵敏度,在某些表面活性剂或辅助络合配位体存在下可形成灵敏度更高的多元络合物。锗(Ⅳ)和苯基萤光酮的显色反应报导较多,其摩耳吸光系数一般是1.2-1.4×10~5。沈含熙等最近发表的水杨基萤光酮——溴化十六烷基三甲铵一锗(Ⅳ)显色反应体系的灵敏度达1.89×10~5。     

分光光度法测定化探样品中痕量锡

本文提出以氢化物分离,高锰酸钾吸收,锡一水扬基萤光酮—CPB体系光度法测定锡的分析方法。实验表明,本法灵敏度较高(ε=1.75×10~5),检出限、可靠测定下限、精密度均能满足化探的要求。实验部分一、仪器及主要试剂日立220A分光光度计;自制氢化物分     

铌-酒石酸-邻硝基苯基萤光酮-CTMAB多元络合物显色反应的研究

铌的高灵敏显色反应,迄今报道甚少。以邻硝基苯基萤光酮为显色剂的氯仿萃取光度法,虽然具有较高的灵敏度(ε=1.38×10~5),但由于使用有机溶剂进行萃取操作而感不便。我们考虑以胶束增敏反应在水溶液中进行铌的测定来代替萃取光度法,可能使实验操作简化。试验结果表明,在酒石酸-盐酸介质中,铌(Ⅱ)     

4,5-二溴苯基萤光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定镓

4,5-二溴苯基萤光酮自合成以来,已用于锗、铌、钨、钼、锡、钛、铬、钒等的光度分析。本文研究了在CTMAB存在下,试剂与镓的显色反应,在pH6—8的磷酸盐缓冲溶液中,灵敏度高,(ε_(580)=1,71×10~5),在掩蔽剂存在下有较好的选择性,应用于矿石中微量镓的测定,手续简便,结果良好。实验部分 (一)主要试剂与仪器镓标准溶液:用Ga_2O)3配成1ml=100μg Ga,用时稀释成1ml=5μg Ga。     

在阳离子表面活性剂存在下钛与邻氯苯基萤光酮显色反应的研究

以三羟基萤光酮为试剂,以各种表面活性剂为增溶增敏剂测定微量钛在各种测钛方法中灵敏度很高,选择性也较好,故具有较大的实用价值。我们合成了尚未见诸文献的新型三羟基萤光酮-邻氯苯基萤光酮。由于邻位强吸电子基氯的影响,使得用本法测定钛的灵敏度较高,其表观摩尔吸光系数达到2.07×10~5。同时,反应的酸度条件也比水杨基萤光酮法有所提高。本法可用于测定各种合金及地质矿物试样中的微量钛。     

二溴苯基萤光酮光度法测定铜合金中锡

用自制二溴苯基萤光酮(DBPF)对铜合金中锡的测定进行了试验。于pH2.2盐酸-氯化钾缓冲液的50毫升显色液中,存在10毫升乙醇、2毫升3×10~(-4)MDBPF溶液、1毫升0.1%CPB乙醇(2+3)溶液所形成的锡-DBPF-CPB三元络合物,15分钟后显色完全,并可稳定80分钟;0—25微克/50毫升锡范围符合比尔定律。对10微克锡,用1毫升混合掩蔽剂     

间硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量钼

目前,在测定钼的分光光度法中,灵敏度、选择性及不用萃取等各种性能均优的首推水杨基萤光酮溴化十六烷基三甲铵胶束增敏分光光度法。该法的表观摩尔吸光系数ε达1.4×10~5。但该法在消除钛、钨的干扰方面还无有效办法。所以,若试样中含钛、钨,则使用该法测钼仍有一定困难。在钢铁合金、矿物岩石中,钼、钨、钛共存的情况极其普遍,尤其是钼、钨,它们的性质相似,在自然界常作为伴生元素存在。这样,寻找既能消除钨的干扰、灵敏度又高的测定钼的方法就显得十分必要。本文所研究的用间硝基苯基萤光酮胶束增敏测定钼的反应在灵敏度上与水杨基萤光酮方法差不多(用751G型分光光度计测出     

锆(Ⅳ)-水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵的络合吸附波的研究

在伏安分析仪上,锆(Ⅳ)在0.15M盐酸-5.0×10~(-6)M水杨基萤光酮(SAF)-5.0×10~(-7)M溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系中有一灵敏的络合吸附波。锆(Ⅳ)浓度在2.0×10~(-8)M～2.4×10~(-7)M范围内,与导数波高成线性关系。水杨基萤光酮及锆(Ⅳ)与水杨基萤光酮络合物都在悬汞电极上被吸附,络合剂的还原峰电位为—0.74V,络合物的还原峰电位为—0.94V。当加入一定量的表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵后,峰形变好,峰宽变窄,并且灵敏度有所提高。     

甲基异丁酮-N,N-二甲基甲酰胺萃取石墨炉原子吸收法测定植物样品中微量锗

本文研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。实验证明,锗与苯基萤光酮形成螯合物溶胶萃取在甲基异丁酮(MIBK)中,溶解在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,用氨水作为基体改进剂,涂钼热解石墨管可使测定锗的灵敏度提高约20倍,可以直接测定人参及其它植物样品中的微量锗,灵敏度(1％吸收)为1.07×10~(-11)g,检测下限为2.20×10~(-10)g,相对标准偏差3.4％～7.6％,回收率为97％～103％。     

碳钢及低合金钢中微量锡的测定

本文试验了苯基荧光酮-曲通X-100直接光度法测定碳钢及低合金钢中微量锡的条件,结果表明,在0.25—0.75mol/L硫酸介质中,锡(Ⅳ)离子与苯基荧光酮、曲通X-100形成有色络合物,表观摩尔吸光系数为1.25×10~5;络合物吸光度至少4小时不变;锡量在0—16微克/25毫升范围内符合比尔定律。在拟定条件下,共存离子的允许量(毫克)为:Fe~(3+)(10),     

新显色剂2,4—二甲氧基苯基萤光酮光度法测定微量铝

1 引言 目前,分光光度法测定铝的论文报道很多,所用的显色剂有邻氯苯基萤光酮、铬天青S等。但用这一新试剂测定铝尚属首次,在CTMAB存在下于pH=8.6的H_3BO_3-KCl-Na_2CO_3(A-P)缓冲介质中铝与我校自己研制合成的2,4-二甲氧基苯基萤光酮(DM-PF)可以形成稳定的络合物,稳定时间可达7h以上,其λ_(max)为545nm,ε_(545)=1.15×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)若采用双峰双波长测试技术ε_(545-485)=1.37×10~5L·     

9-(2-吡啶基)-2,6,7-三羟基萤光酮—十二烷基硫酸钠胶束增敏分光光度法测定微量锡

本文研究了以9-(2-吡啶基)-2,6,7-三羟基萤光酮作显色剂、以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠作增敏剂的分光光度测定微量锡的新方法。方法具有显色迅速、不用催化剂、灵敏度及选择性较高以及不含乙醇等特点。配合物在536nm处有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε_(536)为1.58×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。除锆与锗以外,其它金属离子均不干扰锡的测定。方法用于某些合金及钢铁试样的分析,结果满意。     

2,4-二氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度测定锗

2,3,7-三羚基-9取代萤光酮衍生物是测定锗的优良试剂,已有较多的报导,但钨、钼、钛、锡等干扰较为严重。我们对九种不同取代基的萤光酮测定锗的性能作了对比得出,以2,4-二氯萤光酮测锗性能最好,摩尔吸光系数达1.8×10~5,能在高达7N硫酸中显色,常起干扰的钨钼钛等元素均可存在相当大的量。系测锗选择性最好的一种试剂。一般矿石样品可不经任何分离直接测定。     

对-硝基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法测定锡的研究及其应用

本文研究了对-硝基苯基荧光酮在阳离子表面活性剂存在下与锡的胶束增敏显色反应。结果表明,对-硝基苯基荧光酮与溴化十六烷基三甲铵在0.4—0.75mol/L硫酸介质中,可以与锡形成三元络合物,其最大吸收峰在514—516nm,络合物的表观摩尔吸光系数为9.1×10~4。方法的选择性良好。锑(Ⅲ)干扰严重,可用高锰酸钾氧化消除,利用上述显色反应,拟定了黄铜和纯铜中锡的分光光度测定法,并取得了令人满意的结果。     

贵金属高灵敏显色反应的研究(Ⅰ) 金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶体系

贵金属已知的显色反应中,除萃取浮选的以外,摩尔吸光系数(ε)达到或超过2×10~5I·mol~(-1)·cm~(-1)者为数甚少。就金来说,目前以乙基硫代米嗤酮的灵敏度最高(ε=1.95×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)),甲基硫代米嗤酮次之(ε=1.6×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))。碱性染料如罗丹明B与AuCl_4~-缔合萃取显色反应ε=9.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。有关金(Ⅲ)-碘化钾-碱性染料体系显色反应仍未见报道。我们发现在明胶、TritonX-100和抗坏血酸存在下Au(Ⅲ)与KI、罗丹明B特别是丁基罗丹明B的显色反应具有很高的灵敏度,有色络合物的摩尔吸光系数分别为2.3×10~5l.mol~(-1)·cm~(-1)(罗丹明B)和1.2×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)(丁基罗丹明B),特别是后者,ε值之高实属罕见,故我们称之为超高灵敏显色反应。