气球的妙用——介绍一种简易无水无氧操作装置

化学实验经常需要在无水条件下进行,而又必须与大气保持相当的压力。因此,配以酸式或碱式干燥管,以避免空气中水份进入实验体系。例如格氏试剂的制备及其有关反应;傅氏反应;以及使用强碱性、强吸水性的试剂,如醇钠、烷基钠、五氧化二磷等的实验均需要避免水气的进入。不仅如此,某些实验除了无水条件之外,还需要无氧。这时,经常使用惰性气体(N_2,He等)。用这种气体流驱逐空气(氧,水,二氧化碳等)。例如丁基锂的制备及其有关实验。无水无氧溶剂的处理等。在上述这类实验中,儿童玩具气球有妙用。下图是几个有代表性的实验装置,可进行多种无水,或无水无氧实验。     

格氏反应制备醇实验的改进

对有机化学必修实验“格氏反应制备醇”进行了研究。采用四氢呋喃(THF) 替代无水乙醚做反应溶剂,对教材中实验的试剂无水处理、反应的引发、试剂的用量、反应的后处理、产品的重结晶及用薄层色谱(TLC)检测产品纯度等进行了探讨和改进。结果表明,在THF中进行格氏反应制备三苯甲醇,实验现象明显,产率较高,降低了实验成本,全面提高了学生综合实验能力。     

高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

璀璨星云——乙醇凝胶的焰色与变色

以超分子凝胶的制备为基础，结合焰色反应、酸碱指示剂变色和水解平衡移动等原理设计了一个综合性科普实验。实验采用乙酸钙水溶液和乙醇混合的方法制备凝胶，制备过程中加入金属盐(或硼酸)及酸碱指示剂，并调节酸碱性。制得的凝胶在燃烧时，金属盐(或硼酸)使火焰呈现出多彩的焰色，且受热导致凝胶中乙酸盐的水解平衡移动，使凝胶中的酸碱指示剂变色。整体实验效果绚丽多彩，如同璀璨的星云在宇宙中闪耀。本实验涉及知识点丰富，操作安全简便，现象明显，充分展现化学之美，满足不同人群的科普需求。     

含肼钒盐热分解制备三氧化二钒

近年来,低价(或混合价)金属氧化物和超细化合物在磁、电、光、色等方面的特性,越来越受到人们的关注。V_2O_3可作催化剂,常用H_2还原V_2O_5或NH_4VO_3来制备。 前文曾用钨酸肼和含肼铝盐热分解,制得了蓝色氧化钨(WO_(2.90))和细颗粒α-Al_2O_3,在此基础上,本文报道用含肼钒盐热分解制备V_2O_3并对它的某些物理性能进行了测定。 1 实验部分     

甲烷实验室制法改进的研究

在化学实验教学中,甲烷可由乙酸盐(乙酸钠或乙酸钾或乙酸钙)与碱石灰共热(包括乙酸与碱石灰共热的湿石棉法),或碳化铝与水反应等方法来制备。但在一般中学实验室里,用乙酸钠碱石灰共热法来制取甲烷较为常见。用无水乙酸钠与碱石灰共热制取甲烷的配方中,二者的质量配合比例,常用1∶2的“半量式”或1∶1的“等量式”。国内现行统编高中化学课本(试用本)采用的就是一种“半量式”的配方。     

镨(Ⅳ、Ⅲ)碱式碳酸盐的制备和性质

镨(Ⅳ)的标准电极电位很高E~0_(Pr4+/Pr3+)=3.2V,制备正四价镨化物远比正三价困难。早期制备高价错化物,一般用干法或在非水体系中制得。和以不饱和的钨杂多酸盐为配体,用高氙酸钠或过硫酸盐为氧化剂,在水溶液中得到了Pr(Ⅳ)。Hobart在5.5M K_2CO_3～1MKOH水溶液中电解或用臭氧氧化Pr(Ⅲ)得到Pr     

“化学反应的利用”教学设计

“化学反应的利用”包含两部分内容:利用化学反应制备新物质,化学反应为人类提供能源。分2课时进行。1教学目标(1)知识与技能①掌握实验室制备氯气的原理和尾气处理方法,了解制备装置及收集方法。②了解原电池的工作原理。(2)过程与方法通过“活动.探究-氯气的制取和原电池的工作原理”学会运用实验、观察获取信息并分析推理。(3)情感态度价值观通过教材等途径为学生提供丰富的材料,开拓视野,使学生从多个角度体会化学科学与人类文明和社会发展的密切关系,提升对研究化学反应应用价值的认识。2教学流程教师活动学生活动设计意图就上一问题作答,引出化学能→电能;布置探究任务-利用所给仪器和试剂进行实验,解决下列问题:(1)化学能能否转化为电能?你组装的装置实现了吗?(2)在装置中你还有什么新发现?依据所给用品与试剂(干电池、导线、电流计、锌板、铜板、稀硫酸、反应器)进行探究性实验并观察实验现象(1)通过让学生分组设计完成实验,为学生提供合作学习机会提高实验技能及观察能力;(2)在探究学习活动中体验科学发现的过程,尝试探究成功的快乐对学生实验进行评价用Flash课件展示原电池工作原理小结原电池工作原理分析现象,探究原电池工作原理(组内讨...     

溶剂热法在金属基片上制备薄膜材料的研究进展

利用溶剂热法在反应性基片(金属基片)上制备无机微米(纳米)晶薄膜是最近发展起来的一种制备薄膜的新方法。该方法操作简单,可以通过调整溶剂、表面活性剂、温度等反应条件来控制薄膜的形状。作者通过实验用溶剂热法在铜基片上制备了Cu2Se薄膜。     

三价铀的制备和稳定性研究

在盐酸和硫酸介质中,研究了汞阴极电解还原和液态Zn-Hg齐还原制备U(Ⅲ)的实验方法,比较了不同介质、酸度、铀浓度和电解时间对U(Ⅲ)还原率的影响,获得了用电解法定量还原制备U(Ⅲ)的最佳条件。经对U(Ⅲ)在空气和氮气中稳定性的测定,得出U(Ⅲ)在空气中的氧化速率呈一级反应。     

己二酸制备实验的改进

己二酸是合成尼龙一66的主要原料之一。在高等师范院校的基础有机化学实验中,用50%的硝酸或固体高锰酸钾氧化环己醇制备,是一个传统的实验制备方法。     

用俄歇电子能谱分析Y-Ba-Cu-O超导薄膜与衬底的界面互作用

高T_c的Y-Ba-Cu-O超导材料在弱电方面进入实用的一个重要条件,就是需要制备出优质的超导薄膜。已有多种制备超导薄膜的方法见报道。用蓝宝石或Si衬底制备超导薄膜,通常会由于薄膜与衬底强烈的界面反应使其零电阻温度大为降低,严重时甚至变成非超导。而我们在实验中发现,YSZ(掺钇稳定立方氧化锆)衬底在高温下与薄膜的界面反应也较为严重。在YSZ衬底上沉积一层Ag缓冲层则可以减轻薄膜与村底的相互作用。     

气体制备与反应的一种简易装置

用侧面有孔或底部有孔的试管,与锥形瓶或大试管组成的装置,能够用来制备并干燥气体;能够用来制备气体,并直接进行有关气体性质的实验;还能进行两种气体的反应等。     

制备温度对Fe-B纳米金属玻璃组成及性质的影响

通过调变反应温度,制得了B含量变化范围较大的Fe100-xBx(x=23～40)系列纳米金属玻璃。用Mossbauer,ICP,XRD,TEM,DSC等实验手段,研究了制备条件对B含量的影响及其原因,样品的结构、晶化温度/微粒的聚集状态和表观粒度等物性与反应温度(B含量)的关系,揭示了Fe-B纳米金属玻璃的化学制备研究中反应温度的重要作用。     

蒙脱石化学修饰电极的制备与电化学特性

用预交换法和掺入法将某些荷阳电物(NR, MB)与荷阴电物[IC, Fe(CN)~6^3-]吸附在蒙脱石膜中制备化学修饰电极(CME)。对不同电性的吸附物, 用预交换法制备的CME在支持电解质溶液中显示不同的伏安响应。被吸附物在蒙脱石膜内的电活性浓度(c*)和总浓度(c~t)之比值较小, 说明被吸附物中只有小部分表现有电化学特性。X衍射实验表明荷阳电的吸附物可能通过离子交换吸附而嵌入蒙脱石层间。吸收光谱实验亦表明荷阳电物与蒙脱石间有强的化学吸附作用。根据蒙脱石中各种不同的吸附位置, 讨论了被吸附物对电化学响应的不同贡献。     

高三实验复习中对学生的创新思维培养探微

到高三复习阶段,学生已学完中学化学实验的基本操作技能,做过物　质的制备及性质等实验。再通过高三阶段的复习,学生对中学阶段基本操作、物质的制备、　性质应烂熟于胸。但纵观近年的高考实验得分状况,均不太理想。究其原因,固与实验习题　的陌生程度较大有关,但就其根本原因,还是因学生的创新思维在复习中未得到有效开发有　关,使其遇到教材以外的实验习题,或提取信息不充分,或反应原理不能灵活迁移,或不能　合理设计新颖的实验。从电视报道：首都高校用无标准答案的开放性试题测试学生创新思维　做法的启示,我们认为：若能在…     

取向Zn1-xMgxO纳米线阵列的制备及光学特性

采用化学气相沉积(CVD)法, 以高纯ZnO、Mg和活性C混合粉末为原料, 在Si(111)衬底上制备了不同配比的取向Zn1-xMgxO纳米线阵列. 用X射线衍射仪(XRD), 扫描电镜(SEM), 能量色散X射线分析(EDAX)及光致发光(PL)光谱分析仪对样品的晶体结构、形貌、成分组成和光致发光特性进行了分析. 用霍尔效应测量系统测试了不同配比样品的载流子浓度. 实验发现, 当Zn1-xMgxO纳米线阵列中Mg原子相对Zn原子摩尔比x值较小时(x<0.29), XRD衍射谱中只有ZnO晶体标准衍射峰, 没有MgO晶体衍射峰, 说明此时制备的Zn1-xMgxO纳米线样品晶格结构以ZnO纤锌矿结构为主, Mg原子只是作为替位或填隙原子分布在ZnO晶体中. 但当样品中x>0.53时, ZnO与MgO的特征衍射峰同时出现在样品的衍射谱图中, 说明随原料中Mg原子摩尔比的增加, 制备的Zn1-xMgxO纳米阵列样品中ZnO纤锌矿结构与MgO岩盐结构同时存在, 样品呈现多晶体结构形式. 实验还对比了制备的纯ZnO与不同配比的Zn1-xMgxO纳米线阵列的光致发光光谱和载流子浓度, 发现随Mg含量的增加, Zn1-xMgxO阵列紫光发光峰出现了较明显的蓝移现象, 同时, 测试结果也表明, 随Mg含量的增加, Zn1-xMgxO阵列的紫光和绿光峰发光强度都有所减弱, 样品的载流子浓度也随之下降. 文章对实验结果进行了分析和探讨.     

CoPc(COOH)8-SA/mCS双极膜的制备及表征

分别用Fe3+离子和戊二醛作为交联剂对海藻酸钠(SA)阳膜层和壳聚糖(CS)阴膜层进行改性, 制备了八羧基钴酞菁-海藻酸钠/改性壳聚糖(CoPc(COOH)8-SA/mCS)双极膜(BPM). 在海藻酸钠阳膜层中添加八羧基钴酞菁以提高阳膜的离子交换容量, 促进中间层水的解离. 用傅立叶红外(FT-IR)光谱、扫描电镜(SEM)等方法对制备的双极膜进行了表征. 实验结果表明, 经八羧基钴酞菁改性后, 阳离子交换膜层的离子交换容量、H+离子透过率均获得提高. 与Fe3+离子改性或二茂铁离子改性的mSA/mCS双极膜相比, CoPc(COOH)8-SA/mCS双极膜的交流阻抗、电阻压降(IR降)和溶胀度降低. 当电流密度高达105 mA·cm-2时, CoPc(COOH)8-SA/mCS双极膜的IR降仅为0.7 V.     

[Pt]—Ni（Ⅱ）电极的研究

我们首次发现Pt浸于镍、钴或铁盐溶液中,只有镍可形成[Pt]-Ni(Ⅱ)电极。在NaOH电解液中,此电极有明显的氧化还原峰,表现出Ni电极的特征。本文研究[Pt]-Ni(Ⅱ)电极的电化学性能、电极制备的影响因素。 1 实验部分 研究电极:Pt为基底,用5~#金相砂纸磨光,在王水中浸渍,二次蒸馏水冲洗(也可再进