全自动凯氏定氮仪测定化肥中的含氮量

建立全自动凯氏定氮仪检测化肥中氮含量的分析方法。称取总氮量在0.03~0.3 g范围的样品,经消解仪消解及全自动凯氏定氮仪碱化蒸馏,以硼酸为接收液,用0.15~0.20 mol/L的盐酸标准溶液进行自动滴定。该方法加标回收率为99.0%~101.5%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。与国标GB/T 8527–2010法测定结果无显著性差异,全自动凯式定氮仪法的准确度、精密度均优于国标方法,而且所用试剂少、分析时间短,满足实验室快速检测大批量化肥中含氮量的需要。     

葡萄酒中二氧化硫含量的快速测定

采用凯氏定氮仪对葡萄酒样品进行蒸馏,然后用自动电位滴定仪测定葡萄酒中二氧化硫的含量。考察了凯氏定氮仪与玻璃蒸馏仪、自动电位滴定仪与玻璃滴定管、搅拌速度及滴定速度对测定结果的影响。测定结果显示,凯氏定氮仪-自动电位滴定仪测定结果与GB/T5009.34-2003规定的采用玻璃仪器方法测定结果无显著性差异。该方法的加标回收率为88.8%~103.6%。     

K-S Ⅱ型1003定氮仪测定黄土区土壤中全氮

土壤中全氮的测定一般使用凯氏法,本文采用瑞典Tecator公司的K—S Ⅱ型1003定氮仪,用试管代替凯氏消化瓶,使消煮时间由原来的2小时缩短为45分钟;碱液由碱泵自动加入;蒸馏时间自控准确,操作简便;蒸馏速度快,3分钟可同时蒸馏两个试样。     

甲醛-三氯乙酸沉淀-凯氏定氮法测定牛奶中真蛋白质

提出了一种有效去除三聚氰胺等非蛋白氮干扰的凯氏定氮法测定牛奶中真蛋白质的含量的方法。在5mL样品中加入甲醛3 mL,漩涡混匀1 min,于70℃水浴加热10 min后,加入150g·L-1三氯乙酸溶液5mL沉淀蛋白质,抽滤分离后,应用自动凯氏定氮仪测定沉淀中的蛋白质含量。经配对t检验分析,本法与国家标准方法测定牛血清白蛋白标准溶液中蛋白质含量、与考马斯亮蓝G-250法测定牛奶中真蛋白质含量以及干扰试验中各干扰物添加组与对照组中蛋白质含量的测定结果均无显著性差异。被分离的滤液中干扰物的回收率在98.4%~100%之间。     

全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤中全氮含量

对采用全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤全氮量的方法以及实验中影响因素进行了研究,对消解时间和硫酸用量进行了选择性实验,结果表明,土壤中有机物在30min时消解完全,硫酸用量在10~15mL时为最佳,干旱区土壤中氮一般含量为(0.260±0.003)%(P=0.95)。方法的相对标准偏差(RSD)≤1%,用来测定硫酸铵标准物质,其检测结果与标准值基本吻合,检测的准确度和精密度都符合国家标准的要求。     

微波消解日本遗弃化学武器污染土壤中总砷的测定方法研究

在日本遗弃在华化学武器野外作业过程中经常会遇到总砷测定问题,国标方法使用混酸进行样品前处理,会造成环境的二次污染和分析人员的伤害,本文使用微波消解对土壤样品的总砷测定方法进行了研究,研究结果表明采用微波消解进行前处理提高了测定效率,降低了二次污染的可能性,测定结果与国标方法基本一致.     

凯氏氮量测定的简易蒸馏装置

简易的凯氏氮蒸馏装置（如图1）,设计巧妙之处是冷凝管的使用,改善了凯氏定氮常量装置易产生倒流导致实验失败的弊端,完善了定氮技术.使定氮技术极易普及.为饲料、药品、食品等氮量的测定找到了一种简易、准确、经济的方法.并且将代替凯氏定氮方法校正其它定氮仪器,能自制,自校.     

碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定土壤中全氮含量

正在土壤肥力分析中,全氮的含量是土壤肥力的重要指标之一。HJ 717-2014《土壤质量全氮的测定凯氏法》分析测定主要包括土壤样品的消解(不同温度分段消解需要4h)、蒸馏、滴定等3个环节,步骤繁杂,但应用较普遍,很多研究者均在此研究方法的基础上进行改进[1-6]。本工作在HJ/T 199-2005《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》基础上[7],省略繁琐的消解、蒸馏过程,在碱性高温条件     

离子色谱法测定湖泊底泥中总氮

湖泊的富营养化问题已引起人们的极大关注,而湖泊底泥中总氮的含量,在一定程度上可以反映出富营养化的状况。底泥中总氮的测定,过去采用分别测定凯氏氮(包括有氮和氨氮),硝酸态氮和亚硝酸态氮,这些方法操作繁琐、费时、耗电、并且试剂用量大;近年来国内外报道了用过硫酸盐氧化,分光光度法测定水中总氮。此法与传统法相比无疑有较大的改进。我们采用了氧化方法,以国产ZIC-1型备有YSP     

多位电动搅拌交换-全自动凯氏定氮法测定土壤中阳离子交换量

测定土壤阳离子交换量（CEC）的行业标准方法中,以玻璃棒手动搅拌进行离子交换和铵离子的清洗,使用传统方式进行蒸馏,手动滴定测定土壤样品中的阳离子交换量。但是这些方法搅拌操作劳动强度大、蒸馏过程较为繁琐,耗时长、效率低、不利于大批量样品的快速检测。以自制的多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,选择乙酸铵加入量、乙酸铵交换次数和交换搅拌时间3个因素,进行3因素3水平正交试验,结合实际操作需要选择加入50 mL乙酸铵溶液,交换1次,搅拌5 min,用乙醇清洗3次,运用全自动凯氏定氮仪进行蒸馏和测定土壤样品中的阳离子交换量。当搅拌时间为5 min时,搅拌速度大于100 r/min时,增加搅拌速度对分析结果无影响。使用本方法对不同酸碱性的国家标准物质和实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.51%～2.38%,且国家标准物质的测定结果均在认定值的不确定范围内,表明本方法有较好的精密度和准确度。与标准方法相比,本方法以多位电动搅拌装置代替玻璃棒搅拌,用全自动凯氏定氮仪代替传统的蒸馏方式和手动滴定,自动化程度较高,蒸馏过程操作简单,解放了分析测试人员的双手,降低了劳动强度,自动滴定,节约了试剂成本,整个分析效率提高一倍以上,可实现批量化快速检测土壤中的阳离子交换量。     

酸性氯酸钾处理-水浴加热全自动凯氏定氮仪测定土壤矿物中的固定态铵

固定态铵作为一种重要的潜在氮源,准确测定其含量,对于认识土壤肥力的形成机理、生态系统氮循环和保障国家粮食安全具有十分重要的意义。固定态铵最常用的方法是Silva-Bremner法,但该方法试剂配制要求严苛,前处理过程操作繁琐、费时。为了实现快速、准确、安全地测定土壤固定态铵的含量,对前处理过程进行了研究,用酸性氯酸钾溶液处理土壤样品,用水浴代替震荡,并与Silva-Bremner法的结果进行了对比。试验了自动凯氏定氮仪工作参数、酸性氯酸钾的浓度和用量、水浴加热的温度和时间,确定了测定土壤固定态铵的最佳条件。结果表明,称取1克样品加入20毫升氯酸钾-盐酸混合溶液（3％-10％）预处理,用0.5mol/L氯化钾溶液交换、洗涤,残渣加入加5mL氢氟酸-盐酸溶液（5mol/L-1mol/L）,在沸水浴加热1.5-2h,用自动凯氏定氮仪蒸馏滴定。对5种类型土壤固定态铵7次测定的结果进行了数据分析,相对标准偏差（RSD）均小于3.87%,最大G值1.49,最大F检验值4.12,最大t检验值0.72,均小于临界值,两种方法测定结果无显著差异。该方法的操作安全性和分析效率得到大幅提高,方法的精密度、准确度满足要求。     

结晶紫分光光度法测定蛋白质的含量

在pH=4.0的Tris-HC l缓冲溶液中,结晶紫与蛋白质结合形成稳定的深红色配合物,该配合物的最大吸收波长为575 nm,表观摩尔吸光系数为3.25×105L/(mol.cm),蛋白质含量在0.0~80.0μg/mL范围内服从朗伯比耳定律,检出限为6.47μg/mL,回收率为97%~101%。将该法用于豆浆、牛奶等总蛋白质含量的测定,测定结果与凯氏法测定结果基本一致。     

凯氏定氮法测定土壤中水解性氮样品处理条件的三维响应曲面优化

利用三维响应曲面法优化LY/T 1228—2015测定土壤中水解性氮含量的实验条件。为了缩短反应时间,提高检测效率,使用三维响应曲面法对碱解蒸馏法的蒸馏条件进行优化,并据此建立凯氏定氮仪直接测定土壤中水解性氮含量的方法,优化后的实验条件:NaOH溶液的浓度为2.7 mol/L,蒸汽比率为100%,蒸馏时间为5 min。测定结果的相对标准偏差为1.76%～2.64%(n=5),优于碱解扩散法(2.66%～3.61%)。对3个国家一级标准物质进行测定,测定结果与推荐值相符。与标准方法相比,该方法成本低,可操作性强,特别适用于土壤环境质量评价、地区土壤抽样调查等大批量土壤样品分析。     

高压溶样冷原子荧光法测定中药中痕量汞

采用高压溶样的消解方式,应用YYG-2型原子荧光分光光度计,建立了中药中痕量汞的测定方法。试验了氯化亚锡浓度、负高压、载气流量、还原时间等的影响。在试验条件下,检出限为0.03μg.L-1,回收率为94%~112%,国标物质桃叶验证结果与推荐值一致,用于样品中痕量汞的测定,结果满意。     

高盐废水中化学需氧量测定方法的研究

针对高盐废水中氯离子对CODCr测定的干扰问题,对比了密闭消解–硫酸亚铁铵滴定法对高盐标样和实际样品中CODCr的测定效果。实验表明,对于氯离子质量浓度小于800 mg/L的高盐废水样品,采用该法密闭消解30 min,硫酸亚铁铵滴定结果准确度高、精密度好,测定结果的相对误差小于5.0%,相对标准偏差不大于1.29%。相对于国标法,该法耗能低、对环境污染小、耗时短,适用于高盐废水CODCr的测定。     

对食品中铝含量国标测定方法的改进

对国标GB/T 5009.182-2003中样品处理方法做了改进,用干法灰化代替湿法消解,解决了国标方法中由于pH值和高氯酸对显色反应的影响造成检测结果不准确的问题.采用干法灰化-分光光度法测定了食品中的铝含量,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6),回收率为94.3%～100.7%.该方法适用于大批量食品中铝的快速检测.     

用自动凯氏定氮仪测定水中氨氮

用MgO控制预蒸馏水中的pH值,以硼酸溶液为吸收液,用稀硫酸进行中和滴定,用自动凯氏定氮仪测试水中的氨氮,检测下限为1mg/L,相对标准偏差在0.32%~1.04%范围内,加标回收率为96%~104%,并将该法与纳氏试剂比色法和离子色谱法进行了比较。     

三价铬对COD测定中Cl~–干扰的抑制

测定含氯量高而化学需氧量较低的水样时,在消解过程中利用含Cr3+的硫酸银–硫酸试剂代替国标法中的硫酸银–硫酸试剂,结果表明,用改进法测定含氯且低COD的水样时,Cl–的干扰小于国标法;测定无氯或含氯且COD大于375 mg/L的水样,两种方法测定结果几乎无差别。测定COD 100 mg/L,Cl–质量浓度为1 000 mg/L的水样,相对偏差由国标法的25.8%下降到8.4%;改进法测定COD 100 mg/L,Cl–质量浓度分别为2 000,3 000,5 000mg/L的水样,相对偏差分别为6.3%,11.4%,15.0%,均优于含氯1 000 mg/L国标法测定结果。改进法在COD测定下限的氧化电位相当于国标法测定的COD上限电位,测定上限的氧化电位比国标法下降了0.008 3 V。该方法用于测定含氯高的低COD水样,可抑制Cl–的干扰,提高测量结果的准确度。     

元素分析法测定茶叶中氮

茶叶中氮的测定,一般采用凯氏法,但操作麻烦、周期长。本文报道用元素分析仪测定环境标准参考物质《茶叶501》、《茶叶601》中总氮。方法简便、快速、准确度高、重现性好。与凯氏法结果相符。所得数据已于该两标准参考物质的定值中被采用。     

脉冲加热气相色谱法测定高钛型炉渣中的氮

本文提出了脉冲加热气相色谱法测定高钛型炉渣中的氮,与凯氏法对照分析,结果吻合。证明脉冲加热法氮释放完全。