表面形貌对螺旋线形跨尺度电化学葡萄糖传感器性能的影响

将键合金丝以螺旋方式紧密绕制在光纤纤芯上,用水浴法在其表面合成氧化锌纳米线,再将葡萄糖氧化酶物理吸附在纳米线上,得到了螺旋线形跨尺度葡萄糖酶电极。提取了该跨尺度结构及相应酶电极的表面形貌,表征了该批酶电极的电化学性能。结果表明,氧化锌纳米线的合成参数对跨尺度结构的表面形貌、葡萄糖氧化酶的固定效果、跨尺度电化学葡萄糖传感器的性能有显著影响;当生长液Zn2+浓度为25 mmol/L时,跨尺度结构表面形貌的粗糙度为0.10μm、相关长度0.29μm,此时葡萄糖氧化酶的固定效果最好,对应的葡萄糖传感器灵敏度为2.15μA/(mmol/L·cm2)、线性范围0~4.5 mmol/L、检出限9.2μmol/L、Michaelis-Menten常数3.68 mmol/L。研究结果不但有助于螺旋线形跨尺度酶电极的批量制备,还可显著提高其测量精度。     

基于ZnO纳米线的圆柱形微纳米跨尺度结构的制备与表征

基于水浴法在光纤纤芯上合成了ZnO纳米线, 得到了圆柱形微纳米跨尺度结构. 将纳米级的随机粗糙表面叠加到微米级的圆柱形基底上, 实现了对圆柱形跨尺度结构表面形貌的仿真分析. 采用扫描电子显微镜(SEM)并结合Matlab图像处理算子对跨尺度结构的表面形貌和ZnO纳米线的几何特征参数进行了表征. 与ZnO纳米线薄膜实际轮廓提取出的特征参数相同, 对均方根粗糙度为39.2 nm、偏斜度为0.1324及峭度为2.7146的圆柱形粗糙表面进行了仿真, 验证了仿真表面与实际轮廓的一致性. 建立了合成工艺参数对ZnO纳米线的长度、直径及长径比等几何特征参数的影响关系, 确定最佳工艺条件为: 种子层溶液Zn²⁺浓度为1.0 mmol/L, 生长液Zn²⁺浓度为0.03 mol/L, 生长时间为1.5 h, 水浴恒温90℃.     

基于CoP纳米笼的高效无酶葡萄糖电化学传感器

采用水热法和煅烧结合的方法制备过渡金属磷化钴(CoP)纳米笼,并利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征CoP的形貌、结构和元素组成。研究发现,所合成的CoP具有中空纳米笼的结构,该结构有利于提供更多可接触的催化活性位点,促进电子或离子的传输,加快催化反应过程。采用循环伏安法(CV)和计时电流法研究表明CoP纳米笼对葡萄糖具有优异的电催化氧化活性。基于CoP纳米笼修饰的玻碳电极构建的无酶葡萄糖电化学传感器显示出优异的性能。该传感器具有宽的线性范围(0.04～3 mmol·L-1和3～8 mmol·L-1)、低的检测限(3.8μmol·L-1)和高的灵敏度,以及良好的选择性、重复性、重现性和稳定性。另外,该传感器能够实现人体血清中葡萄糖的快速检测。     

柔性钯-银纳米线电极用于非酶葡萄糖检测

糖尿病现已成为困扰全球人类健康的突出问题。微创检测血糖给患者带来不便和痛苦,而可穿戴无创血糖检测正成为研究和关注的热点。采用聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane,PDMS)为柔性基底,以均匀涂布的银纳米线(Silver nanowires, AgNWs)为导电层,利用电化学方法将钯纳米粒子均匀沉积在AgNWs上,制备出不同沉积圈数的新型钯-银纳米线(Pd-AgNWs)柔性电极。以其作为工作电极,采用循环伏安法检测葡萄糖,发现沉积25圈钯的Pd-AgNWs电极在葡萄糖检测中具有最佳的电化学响应。优化了检测葡萄糖的实验条件,采用电流-时间法检测葡萄糖的两段线性范围分别为0.02～0.5 mmol/L和1～4 mmol/L,检出限为1μmol/L(S/N=3),响应灵敏度为33.18μA/cm²(mmol/L)。此电极表现出良好的重现性、稳定性和选择性,在无创唾液葡萄糖检测中具有良好的应用前景。     

基于Al/Ni双氢氧化物纳米线无酶葡萄糖传感器的研究

本文采用多孔聚碳酸酯(PC)模板在加热条件下通过溶液渗透和共沉淀制得了Al/Ni双氢氧化物纳米线,并将其修饰到玻碳电极制成无酶葡萄糖传感器。考察了该传感器在不同扫描速度时的循环伏安行为,比较了裸玻碳电极、不同修饰电极对响应电流的影响。在优化条件下进行葡萄糖检测,线性范围为2.0×10-5～1.3×10-3 mol/L,检出限可以达到5.0×10-6 mol/L。该方法快捷、灵敏、分析性能好,操作简便。可将其应用于血清中葡萄糖含量的测定。     

以天青Ⅰ为介体的纳米金颗粒增强的葡萄糖传感器

采用层层自组装的方法和异种电荷互相吸引的原理,将Nafion修饰在金电极上固载带正电荷的天青Ⅰ,并利用天青Ⅰ中的氨基固载纳米金,再通过纳米金将酶固定在金电极表面,制成了葡萄糖传感器.采用循环伏安法和交流阻抗法,研究了金电极表面组装各层之后的电化学特征,以及电极对葡萄糖的电化学催化作用. 结果表明,天青Ⅰ不仅可以固定酶和纳米金,而且还可以在酶和电极之间有效地传递电子.在优化的实验条件下,该传感器对葡萄糖响应的线性范围为5.1×10-6 ~4.0×10-3 mol/L,检出限(S/N=3)为1.0 μmol/L.该生物传感器显示出较好的稳定性和抗干扰能力,将其用于人体血清中葡萄糖的测定,结果令人满意.     

二茂铁不同取代基对其电化学行为的影响

基于二茂铁不同取代基的氧化还原性,利用玻碳电极研究二茂铁及其醇类、醛类、羧酸类的电化学性质。通过循环伏安法探讨了取代基诱导效应和共轭效应对二茂铁电化学性质的影响,并用计时安培法测定了上述8种化合物的扩散系数,探讨了取代基与参数的相关性。     

碳纸负载碳酸氢镍纳米颗粒的无酶葡萄糖电化学传感器

通过一步水热法在碳纸上原位生长碳酸氢镍纳米颗粒,利用粉末X射线衍射和扫描电子显微镜对材料的结构及形貌进行表征,发现碳纸上负载纯相Ni （HCO₃）₂时具有较多的催化活性位点,利于葡萄糖的催化氧化反应进行。循环伏安法和时间-电流响应曲线表明该电极的检测限为0.98 μmol·L^-1,线性范围为2.95~1.02 mmol·L^-1,灵敏度为935 μA·L·mmol^-1·cm^-2,同时具有优异的选择性及稳定性。此外,该传感器能够实现对乳制品中葡萄糖的快速检测。这些结果表明,过渡金属和导电基底的协同作用会增强复合材料整体的导电性能和催化性能。     

液相法制备取向ZnO纳米线阵列的场发射特性(英文)

采用水热合成工艺,在不同条件下制备了不同的一维取向ZnO纳米线阵列样品.用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及透射电镜(TEM)对样品的晶体结构和形貌等进行了表征,对样品的场发射特性进行了分析和比较,并用Fowler-Nordheim方程对影响ZnO纳米线场发射的因素进行了研究.结果表明,具有较低生长密度分布、较高的长径比和较尖锐生长端的ZnO纳米线阵列样品具有较好的场发射特性.     

三维分级结构ZnO的制备及光催化性能

以聚乙烯醇/醋酸锌复合纳米纤维为模板, 采用模板辅助共沉积技术制备了三维尖晶石型ZnO纳米线/纳米纤维分级结构, 并采用SEM, XRD对其形貌和晶型结构进行了表征. 在光催化降解乙醛性能实验中, 三维分级结构ZnO表现出比纳米粒子和纤维更好的光催化性能. 这主要归因于ZnO纳米线的次级结构和开放的三维网络结构更有利于乙醛分子和氧分子的扩散和传输, 从而提高了乙醛的光降解速率.     

超声刻蚀法构建分级结构的超疏水表面

在湿法刻蚀和超声空化的基础上, 采用超声刻蚀法制备了具有微纳米分级结构的超疏水表面. 以等体积比的硝酸/乙醇(体积分数为4%)和双氧水(质量分数为30%)的混合溶液作为刻蚀剂, 在室温下对60Si2Mn钢、 60^#钢、 T10钢、 Cr06钢、 65Mn钢和硅钢表面超声刻蚀2~10 min, 构建出多种形貌的微纳米分级结构. 上述表面经氟硅烷修饰后具有超疏水性, 水的表观接触角高达157.0°, 155.8°, 157.4°, 154.9°, 157.6°和156.8°, 滚动角分别为6.5°, 19.2°, 6.1°, 7.8°, 6.7°和7.2°. 与常规刻蚀方法相比, 超声刻蚀的化学刻蚀作用因与空化作用耦合而得到强化和改变, 从而在钢表面构建出分级结构. 由于材料表面微结构形貌和固/液界面接触状态不同, 制得的超疏水表面表现出的润湿行为也不同. 超声刻蚀法简单易行, 成本低廉, 适用于其它金属表面构建微纳米分级结构和超疏水表面.     

Electrochemical Oxidation and Determination of Glucose Using Cyclic Voltammetry and a One‐step Prepared Nanoporous Gold Wire Electrode

A nanoporous gold wire electrode (NPGWE) was prepared using a published one‐step method from a 0.3 M oxalic acid at room temperature. It was found in this study that the surface morphology, including the pore size and the width of the ligaments, and thus the surface roughness of the NPGWE could be easily manipulated by controlling the solution stirring rate. The NPGWE was used for the study of electrochemical oxidation and determination of glucose in 0.1 M NaOH using cyclic voltammetry. The effect of two potential interferences chloride ion and ascorbic acid was assessed. The electrode showed a linear range of glucose concentration from 0.5 mM to 10 mM with a detection limit of 8 μM.     

Sb2S3纳米粒子修饰ZnO纳米片微纳分级结构的光电化学性能

采用恒电位方法,选择氯化钾和乙二胺(EDA)为添加剂,在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上制备了高度有序的ZnO纳米片阵列,通过二次电沉积得到了ZnO纳米片上生长纳米棒的微纳分级结构.利用化学浴沉积法在ZnO基底上沉积Sb₂S₃纳米粒子制备出了Sb₂S₃/ZnO纳米片壳核结构和Sb₂S₃/ZnO微纳分级壳核结构.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、瞬态光电流等对其形貌、结构组成和光电化学性能进行了表征和分析.结果表明, Sb₂S₃/ZnO纳米片上生长纳米棒分级壳核结构的光电流明显高于Sb₂S₃/ZnO纳米片壳核结构.在Sb₂S₃/ZnO纳米片壳核结构和Sb₂S₃/ZnO微纳分级壳核结构的基础上旋涂一层P3HT薄膜形成P3HT/Sb₂S₃/ZnO复合结构,以上述复合结构薄膜为光活性层组装成杂化太阳电池,其中, P3HT/Sb₂S₃/ZnO分级壳核结构杂化太阳电池的能量转换效率最高,达到了0.81%.     

Anti‐Interferent Properties of Oxidized Nickel Based on Layered Double Hydroxide in Glucose Amperometric Biosensors

An amperometric biosensor based on Pt electrodes modified with a thin film of a Ni, Al layered double hydroxide (LDH), submitted to a preliminary oxidative treatment in order to have the nickel centers at the oxidation state +4, and glucose oxidase (GOx) is presented. The oxidized LDH acts both as a system to support the enzyme and as a barrier to anions since it acquires an overall negative charge, as demonstrated by electrochemical impedance spectroscopy. Even if the biosensor response is due to the detection of H₂O₂ at anodic potentials, glucose can be accurately determined in the presence of ascorbic acid or other interferences, commonly present in real matrices in anionic form, since they can not reach the electrode surface. The effectiveness of the developed biosensor has been demonstrated by measuring glucose in samples of fruit juices containing ascorbic acid at high levels.     

Electrochemically Determining Electronic Structure of ZnO Quantum Dots with Different Surface Ligands

The electronic structure of quantum dots (QDs) including band edges and possible trap states is an important physical property for optoelectronic applications. The reliable determination of the energy levels of QDs remains a big challenge. Herein we employ cyclic voltammetry (CV) to determine the energy levels of three types of ZnO QDs with different surface ligands. Coupled with spectroscopic techniques, it is found that the onset potential of the first reductive wave is likely related to the conduction band edges while the first oxidative wave originates from the trap states. The determined specific energy levels in CV further demonstrates that the ZnO QDs without surface ligands mainly have oxygen interstitial defects whilst the ZnO QDs covered with ligands contain oxygen vacancies. The present electrochemical method offers a powerful and effective way to determine the energy levels of wide bandgap ZnO QDs, which will boost their device performance.     

溶胶凝胶辅助水热可控合成ZnO不同形貌分级结构光催化剂

以Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸和Na OH为原料,采用溶胶凝胶(sol-gel)辅助水热法,仅通过改变水热时间,就可得到片花、棒花及梭状3种不同形貌ZnO分级结构。利用XRD、SEM、UV-Vis DRS、光致发光光谱(PL)和氮低温吸附-脱附等手段对合成的ZnO样品进行了表征。推测了合成条件下不同形貌ZnO分级结构形成的机理。以活性翠兰(KGL)为模拟印染废水,考察了其光催化活性。结果表明,虽然所合成的不同形貌的ZnO样品在光照120 min后均能使KGL降解78%以上,但其中水热4 h得到的片花状ZnO光催化性能最好,可降解99%的KGL,这与其片花状的形貌、较大的比表面积、较多的表面氧缺陷和极性面有关。     

溶胶凝胶辅助水热可控合成ZnO不同形貌分级结构光催化剂

以Zn(NO₃)₂·6H₂O、柠檬酸和NaOH为原料,采用溶胶凝胶(sol-gel)辅助水热法,仅通过改变水热时间,就可得到片花、棒花及梭状3种不同形貌ZnO分级结构。利用XRD、SEM、UV-Vis DRS、光致发光光谱(PL)和氮低温吸附-脱附等手段对合成的ZnO样品进行了表征。推测了合成条件下不同形貌ZnO分级结构形成的机理。以活性翠兰(KGL)为模拟印染废水,考察了其光催化活性。结果表明,虽然所合成的不同形貌的ZnO样品在光照120 min后均能使KGL降解78%以上,但其中水热4 h得到的片花状ZnO光催化性能最好,可降解99%的KGL,这与其片花状的形貌、较大的比表面积、较多的表面氧缺陷和极性面有关。     

Synthesis of Novel CuO Nanosheets with Porous Structure and Their Non‐Enzymatic Glucose Sensing Applications

Novel CuO thin films composed of porous nanosheets were in situ formed on indium tin oxide (ITO) by a simple, low temperature solution method, and used as working electrodes to construct nonenzymatic glucose sensor after calcinations. Cyclic voltammetry revealed that the CuO/ITO electrode calcinated at 200 °C exhibited better electrocatalytic activity for glucose. For the amperometric glucose detection, such prepared electrode showed low operating potential of 0.35 V and high sensitivity of 2272.64 μA mM^?1 cm^?2. Moreover, the CuO/ITO electrode also showed good stability, reproducibility and high anti‐interference ability. Thus, it is a promising material for the development of non‐enzymatic glucose sensors.