恒速滴定—固定△pH法直接测定α—萘乙酸钾的研究

用微量滴定管控制恒速滴定，用记录仪描绘滴定曲线，在固定的ｐＨ值区间测量有关信号，用盐酸溶液直接测定α－萘乙酸钾，本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量，数分钟即可缓出一条滴定曲线，加标回收率为９８．８％－１０１．４％，相对标准偏差为１．６％（ｎ＝１１），适用于工业品及试剂α－萘乙酸钾的常规分析。     

高效液相色谱法测定α-萘乙酸

 采用高效液相色谱法 ,以HypersilC1 8( 4 6mmi d × 2 50mm ,5μm)为色谱柱 ,甲醇 水 磷酸 (体积比为 60∶40∶0 35,pH 3～ 4)为流动相 ,检测波长为 2 72nm ,测定了α 萘乙酸的质量分数。在 1 6mg/L～1 0 0 0mg/L时 ,质量浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 9997) ,精密度RSD为 0 8% (n =5)。方法简便 ,准确。     

人工神经网络光致发光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

研究了酸度、有机溶剂、重原子效应和共存物对α-萘乙酸(NAA)及吲哚-3-乙酸(IAA)光致发光性质的影响,建立了人工神经网络不经分离同时测定NAA和IAA的新方法。该法测定NAA和IAA的线性范围分别是0.012~0.24 mg.L-1和0.0034~0.068 mg.L-1(荧光)0、.18~1.8 mg.L-1和0.18~1.8 mg.L-1(燐光),检出限分别为0.0039 mg.L-1和0.0019 mg.L-1(荧光)0、.14 mg.L-1和0.13 mg.L-1(燐光)。方法用于合成样和水样测定,回收率在93%~109%之间,结果满意。     

盐酸催化合成α-萘乙酸甲酯

以α-萘乙酸、甲醇为原料,以浓盐酸为催化剂,通过酯化反应合成了植物生长调节剂萘乙酸甲酯。通过正交设计讨论了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化产率的影响。在α-萘乙酸50mmol,n(甲醇)：n(α-萘乙酸)=25,催化剂用量为α-萘乙酸质量的17％,反应时间2．0h,酯化温度65℃～69℃的最佳反应工艺条件下,产率97．4％。     

α-萘乙酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法 ,hypersil 5μmC1 8柱 ( 4 .6× 2 50mm) ,以pH =3～ 4的V(甲醇 )∶V(水 )∶V(磷酸 )=60∶40∶0 .35为流动相 ,检测波长 2 72nm ,测定α -萘乙酸的含量。在 0 .0 1 6～ 1 .0 0 0 g/L范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 .9997) ,精密度RSD为 0 .8% (n =5) ,方法简便 ,准确。     

α-萘乙酸的分析方法研究

 经过实验检测 ,发现采用以甲醇 水为流动相的HPLC和GC法测定α 萘乙酸的结果偏高。通过改变HPLC法中的流动相并加入离子对试剂 ,可使α 萘乙酸原药谱图中分离出一个明显的杂质峰。经过方法验证及实验对比 ,该法平均回收率为 10 0 2 % ,RSD为 0 30 % ,证明方法准确可靠。     

乙醇-硫酸铵双水相萃取荧光法测定痕量α-萘乙酸

提出了一种基于有机溶剂-盐-水体系双水相萃取、荧光法测定痕量α-萘乙酸的新颖而简便的方法.研究了包括盐及有机溶剂的种类和用量、α-萘乙酸的荧光光谱和浓度、萃取时间、共存物和pH等的影响.在最佳萃取体系乙醇-(NH4)2SO4-H2O中,测定α-萘乙酸的线性范围2.4×10-7～5.2×10-6 mol/L,检出限7.8×10-9 mol/L.方法用于强化水样和大米样品中痕量α-萘乙酸的测定,回收率95%～103%,相对标准偏差2.2%～4.3%.     

α-萘乙酸:植物生长的调节剂

α-萘乙酸是应用广泛的植物生长调节剂,它可以促进作物生长、疏花疏果、保花保果、促进生根等。介绍了α-萘乙酸的性质、合成方法、降解途径以及在农业生产上的应用和合成新型的植物生长调节剂。     

无保护流体室温燐光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

利用重原子效应(HAE)的选择性,建立了一种仅用TlNO3和KI为重原子微扰剂(HAP)、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光(NP-RTP)同时测定α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的方法。吲哚-3-乙酸(KI为HAP)、α-萘乙酸(TlNO3为HAP)和α-萘乙酸(KI为HAP)的最大激发/发射峰分别位于280/448nm、280/490nm和280/490nm,线性范围分别为2.5×10-7~1.0×10-5mol/L、1.0×10-7~6.5×10-6mol/L和6.5×10-7~1.0×10-5mol/L,检出限分别为6.5×10-8mol/L、7.1×10-8mol/L和1.98×10-7mol/L。该方法已用于商品萘-吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸的同时测定,回收率和相对标准偏差分别为95.3%~104.7%和1.8%~4.6%。     

在不同重原子存在下α-萘乙酸的固体基质室温燐光法研究

本文以滤纸为固体基质,详细讨论并比较了碘,铅和铊盐作重原子时α-萘乙酸的室温燐光特性,定量线性范围和检出限,并研究了重原子浓度对RTP强度的影响。结果表明,NaI作重原子时α-萘乙酸有较低的检出限和较宽的线性范围。Pb(Ac)_2和TlNO_3虽能较显著地增强α-萘乙酸的RTP强度,但同时也较显著地增强了滤纸地RTP背景。     

用电导滴定法快速测定钾盐中的钾含量

用四苯硼钠溶液电导滴定法确定终点,测定钾的含量。适宜测定的ｐＨ＞９,在此范围内氨的存在不干扰测定。测定高含量钾和中含量钾回收率分别在９９．８％～１００．２％和９９．２％～１００．８％。该法简便,测定周期仅需１０ｍｉｎ左右,所需试剂种类和用量少,准确度与四苯硼钾重量法接近,适用于钾盐、卤水和复混肥和钾肥中钾的测定     

解热镇痛药中氨基比林含量的示波极谱-铬酸钾滴定法测定

以K2CrO4与氨基比林的氧化还原反应为基础,在1．5mol/L NH4Ac-NH4OH(pH8.2)极谱底液中,用K2CrO4为标准溶液滴定氨基比林,以K2CrO4在示波极谱上切口的出现指示滴定终点,测定去痛片、安痛定片、克感敏片中氨基比林的含量。该法简便易行、灵敏、准确、终点 直观、选择性强,制剂中常见组分不干扰测定。     

Determination of Azaleptine by Direct Potentiometry and Amperometric Titration

The conditions for the formation of a poorly soluble ion pair of azaleptine and the phosphomolybdic anion and its physicochemical properties were studied by UV and IR spectroscopy. The composition of the ion pair (Az₃PMo₁₂O₄₀) was determined by amperometric titration. The compound obtained was used as an ionophore in the development of a film ion-selective electrode reversible to azaleptine cations. Procedures were developed for the determination of azaleptine in medicinal preparations by direct potentiometry and amperometric titration.     

高锰酸钾法测定磷化溶液中锰量

磷化是将金属零件浸入含有磷酸盐中进行化学处理 ,使其表面生成一层难溶于水的磷酸盐保护膜。要获得性能优良的磷化膜保护层 ,必须严格控制磷化溶液中各种工艺参数。磷化溶液中的锰离子可以提高磷化膜硬度、附着力和耐蚀性 ,并能使磷化膜颜色加深、结晶均匀[1] 。为满足磷化生产现场的需要 ,本文拟定了操作简便快速、测定结果准确可靠的高锰酸钾法测定锰量。目前 ,国内外普遍采用的磷化工艺是磷酸锰铁盐和磷酸锌盐溶液磷化。磷化溶液的种类按磷化温度分为高温磷化 (90～ 98℃ )、中温磷化 (5 0～ 70℃ )和低温磷化 (45℃以下 ) ;按磷化成膜…     

维生素C的交流示波极谱滴定分析

在盐酸介质中 ,用K3 [Fe(CN) 6]标准溶液直接滴定Vc,以K3 [Fe(CN) 6]在交流示波极谱图上的切口出现指示滴定终点 .本法操作简便 ,灵敏准确 ,选择性强 ,应用于单方药物制剂Vc片剂和复方药物制剂感冒敏以及强力Vc银翘片中Vc的含量测定 ,结果满意     

Rapid Method for the Micro-Determination of Hydrazine by Amperometric Titration With Potassium Iodate

Abstract

An amperometric method, with potassium iodate as the titrant, for the rapid and precise determination of micro amounts of hydrazine salts is described. Hydrazine dihydrochloride, hydrazine sulfate and hydrazine hydrate could be quantitatively analyzed at the concentration range of 4 × 10^?7 -4×10^?3 M in the presence of 5 M hydrochloric acid. Hydrazine salts, 2×10^?4 -4×10^?3 M, were titrated in 5 minutes with a relative error and a relative standard deviation of 0.1%. It was also found that hydrazine dihydrochloride can be precisely determined, without any interference, even in the presence of hydroxylamine which is ten times as much as the former.

The suitable applied potential between the rotating platinum indicator microelectrode and the silver plate-silver chloride reference electrode was + 0.7V.     

碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量

采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。     

Potassium Carboxylates by Direct Carbonylation of Potassium Alkoxides

Reaction of the K⁺ alkoxide of linalool ( 1 ) in benzene with CO at 425–440 bar and 120–130° for 12–30 h gave the K⁺ salt of 2,6-dimethyl-2-vinyl-5-heptenoic acid ( 4a ) in a ca. 25% yield based on ca. 65% converted alkoxide. Reaction of the [K⁺ ? 18-crown-6] alkoxide of 1 with CO at 50–55 bar and 40° for 90–140 h gave a mixture containing mainly the [K⁺ ? 18-c-6] salts of 4a (ca. 62%) and of the homogeranic acids 3a and 6a (together ca. 27% of the mixture) in a ca. 35% combined yield based on 50–60% converted alkoxide. The uncomplexed or complexed K⁺ alkoxide of (S)? 1 gave, with ca. 85% net retention, the K⁺ salt of (S)- 4a . Reaction of the [K⁺ ? 18-c-6] alkoxide of geraniol ( 2 ) with CO at 50 bar and 40° for 65–70 h gave myrcene ( 10 ) and geranyl formate ( 11 ) in a ca. 40–50% yield each based on ca. 85% converted alkoxide. Reaction of the [K⁺ ? 18-c-6] alkoxide of 3-pentyl-1,4-pentadien-3-ol ( 14 ) at 50 bar and r.t. for 70 h gave a mixture of the [K⁺ ? 18-c-6] salts of 2-pentyl-2-vinyl-3-butenoic acid ( 15a ) (67%) and the 4-pentyl-2,4-hexadienoic acids 18a and 19a (together 23% of the mixture) in a ca. 90% combined yield based on ca. 65% converted alkoxide.     

锌粉-硼砂-硼酸熔融-碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中的锡

针对高硅锡精矿中锡的测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求的问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡的分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%~0.55%,加标回收率在96.9%~105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡的测定要求。     

平行双铂丝微电极用于铁氰化钾电流滴定法测定抗坏血酸的研究

平行双柱微电极是一种基于可逆氧化还原物质在电极间反馈扩散使得信噪比进一步增大的新型微电极,作者首次将这种电极应用于电流滴定分析中。结果显示,电极间距很小时,终点突跃变敏锐,使灵敏度进一步提高。该方法不需搅拌溶液,单次测量样品量只需约3μ1,是一种有实用价值的新方法。