Synthesis and properties of metal collecting phases with silica immobilized 8-Hydroxyquinoline

Summary A simple method for the preparation of silica immobilized 8-hydroxyquinoline is described. The resulting material is investigated for its affinity to copper, nickel, cobalt, iron(III), manganese(II), chromium(III), zinc, cadmium, lead and mercury(II). The metal uptake capacities were found in the range from 0.2 to 0.7 mmol/g, the distribution ratios in the range from 1000 up to > 90000.

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Synthese und Erprobung einer Metallsammelphase mit auf Kieselgel immobilisiertem 8-Hydroxychinolin

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur Herstellung von an Kieselgelen immobilisiertem 8-Hydroxychinolin wird beschrieben. Das erhaltene Material wird hinsichtlich seiner Affinität für Kupfer, Nickel, Cobalt, Eisen (III), Mangan(II), Chrom(III), Zink, Cadmium, Blei und Quecksilber(II) untersucht. Die Metallkapazitäten liegen in der Größenordnung von 0,2–0,7 mmol/g, die Verteilungskoeffizienten in der Größenordnung 1000–>90000.

     

Cation-exchange separation of copper from zinc, nickel and lead

Summary Copper is separated from zinc, nickel and lead on the cation-exchange resin Dowex 50 W X-16 by selective elution. 0.5 M ammonium acetate solution is used for the elution of copper, 1.0 M ammonium chloride solution for zinc, 1.2 M hydrochloric acid for nickel and 0.25 M ammonium acetate solution for lead. The method is applied to the separation of copper from brass and gun metal. The errors are about ± 2.5%.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Trennung des Kupfers von Zink, Nickel und Blei durch selektive Elution am Kationenaustauscher Dowex 50 W X-16 wird beschrieben. Zur Elution von Kupfer dient 0,5 M Ammoniumacetatlösung, für Zink wird 1,0 M Ammoniumchloridlösung benutzt, für Nickel 1,2 M Salzsäure und für Blei 0,25 M Ammoniumacetatlösung. Die Fehler liegen bei ± 2,5%. Die Methode wird zur Abtrennung von Kupfer aus Messing und Bronze benutzt.

     

Reversed phase extraction chromatography of chromium with tributylphosphate on silica gel

Summary A silica-gel column impregnated with TBP will extract various metal ions from hydrochloric acid media of various concentrations. Chromium(VI) is readily separated in this way from many other metal ions by use of selective extraction and elution. Chromium(VI) is easily separable from chromium(III). Chromium(VI) is separable from binary mixtures with alkali and alkaline earths, scandium, yttrium, cerium, zirconium, thorium, vanadium, manganese, iron, cobalt, nickel, copper, zinc, aluminium, gallium, indium, germanium, tin, lead, antimony, bismuth and tellurium by selective sorption, and from multicomponent mixtures [e. g. with copper or cobalt, vanadium and thorium; titanium, vanadium(V) and uranium(VI); iron(III) and molybdenum(VI)] by selective sorption and elution. The method is applicable to analysis of alloys.

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Extraktionschromatographische Trennung von Chrom mit Tributylphosphat auf Silicagel

Zusammenfassung Mit einer Silicagel-Säule, die mit Tributylphosphat imprägniert wurde, lassen sich verschiedene Metallionen aus salzsaurem Medium verschiedener Konzentration extrahieren. Chrom(VI) ist auf diese Art gut von vielen anderen Metallionen durch selektive Extraktion und Elution zu trennen. Es ist auch von Chrom(III) leicht trennbar. Ebenso kann man Chrom(VI) aus binären Gemischen mit Alkalien, alkalischen Erden, Scandium, Yttrium, Cer, Zirkon, Thorium, Vanadin, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Aluminium, Gallium, Indium, Germanium, Zinn, Blei, Antimon, Wismut und Tellur durch selektive Sorption trennen. Aus Mehrfachgemischen, z. B. mit Kupfer oder Kobalt, Vanadin und Thorium; Titan, Vanadin(V) und Uran(VI); Eisen(III) und Molybdän(VI) ist es ebenfalls durch selektive Sorption und Elution trennbar. Das Verfahren eignet sich für die Analyse von Legierungen.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Extractive photometric determination of zinc traces in water

Summary Traces of zinc in water are determined by extracting diethyldithiocarbamates into chloroform at about p_H 9, and stripping lead, zinc and cadmium with 0.16M hydrochloric acid. The cadmium is masked with iodide and the zinc determined spectrophotometrically with Zincon at 620 nm. Iron is masked with citrate before the extraction.

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Zusammenfassung Zinkspuren in Wasser werden als Diäthyldithiocarbamat mit Chloroform bei p_H 9 extrahiert. Blei, Zink und Cadmium werden dann mit 0,16-n Salzsäure der Chloroformphase entzogen. Cd wird mit Jodid maskiert und Zink spektrophotometrisch mit Zineon bei 620 nm bestimmt. Eisen wird vor der Extraktion mit Zitrat maskiert.

     

Bestimmung von Nickel, Kobalt, Kupfer, Eisen und Zink in Molybd?n und Wolfram

Zusammenfassung Durch Kationenaustauschtrennung wird die Summe der Spurenverunreinigungen von Molybdän bzw. Wolfram abgetrennt. Anschließend trennt man die Verunreinigungselemente durch Anionenaustauschchromatographie voneinander und bestimmt in den einzelnen Fraktionen Nickel, Kobalt, Kupfer und Eisen spektrophotometrisch sowie Zink durch inverse Voltammetrie. Die Nachweisgrenzen betragen für 0,5 g-Einwaagen 0,5 ppm Nickel, 0,5 ppm Kobalt, 0,5 ppm Kupfer, 1 ppm Eisen und 5 ppm Zink.

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Summary The sum of trace impurities in molybdenum or tungsten is separated by cation-exchange chromatography, before separating the impurities from each other by anion-exchange chromatography. In different parts of the eluate nickel, cobalt, copper, and iron are determined spectrophotometrically whereas zinc is determined by anodic-stripping voltammetry. The limits of detection are 0.5 ppm for nickel, cobalt, and copper, 1 ppm for iron and 5 ppm for zinc related to 0.5 g of molybdenum or tungsten.

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Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 75. Geburtstag gewidmet.     

Complexometric titration of copper (II) using chromotropic acid dioxime as a metal indicator

Summary Chromotropic acid dioxime forms purple coloured complexes with copper in the p_H ranges 5.82 to 6.45 and 7.25 to 8.05 respectively which are less stable than the Cu^II-EDTA complex. On titrating these solutions with EDTA, the purple coloured complexes turn colourless or yellow at the end point. These titrations give satisfactory results in the temperature ranges 20 to 70° C and 20 to 50° C respectively. In acid medium, the titration of copper can be carried out in the presence of magnesium and alkaline earths, but zinc, cadmium, nickel, cobalt, aluminium and iron(III) interfere. The latter two elements can be masked by sodium fluoride. In ammoniacal medium, zinc, cadmium, cobalt, nickel, lead, magnesium and alkaline earths interfere.

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Zusammenfassung Chromotropsäuredioxim bildet mit Kupfer im p_H-Bereich 5,82 bis 6,45 und 7,25–8,05 purpurrot gefärbte Komplexe, die weniger stabil sind als der Kupfer-ÄDTA-Komplex. Bei der Titration solcher Lösungen mit ÄDTA ergibt sich am Endpunkt ein Farbumschlag nach Farblos bzw. Gelb. Bei Temperaturen von 20–70°C bzw. 20–50°C werden gute Ergebnisse erzielt. Die Kupferbestimmung in saurem Medium kann in Gegenwart von Magnesium und Erdalkalien durchgeführt werden; Störungen werden verursacht durch Zink, Cadmium, Nickel, Kobalt, Aluminium und Eisen(III), wobei die beiden letzten jedoch mit Natriumfluorid maskiert werden können. Die Titration in ammoniakalischem Medium wird durch Zink, Cadmium, Kobalt, Nickel, Blei, Magnesium und die Erdalkalien gestört.

     

Beiträge zur Analyse nuklearer Rohmaterialien. XIV

Zusammenfassung Ein Analysenschema zur Bestimmung von ppm-Mengen Uran, Thorium, Vanadin, Kupfer, Barium und Strontium sowie mg-Mengen Eisen in Gesteinen wurde beschrieben. Bei dieser Methode wird die Gesteinsprobe mittels Perchlorsäure-Flußsäure aufgeschlossen; danach werden Uran, Thorium, Vanadin, Kupfer und Eisen mittels Anionenaustausches auf Dowex 1-X8 von den Begleitelementen getrennt. In den entsprechenden Eluaten werden die Elemente unter Anwendung von Fluorometrie (Uran), Spektralphotometrie (Thorium) und Atomabsorptionsspektrophotometrie (Vanadin, Kupfer und Eisen) bestimmt. Die Bestimmung von Barium und Strontium erfolgt auf atomabsorptionsspektrophotometrischem Weg nach alkalischem Aufschluß der Gesteinsprobe. Die Methode wurde zur Bestimmung der genannten Elemente in Standardgesteinsproben, zahlreichen Gesteinen aus Kärnten-Osttirol und solchen aus Hawai (Molokai) herangezogen.

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Contributions to the analysis of nuclear raw materials. XIV

Summary Analytical scheme for the determination of ppm-amounts of uranium, thorium, iron, vanadium, copper, barium, and strontium as well as mgamounts of iron in rocks is described. In this procedure the rock sample is decomposed by means of perchloric acid-hydrofluoric acid mixture and then the uranium, thorium, vanadium, copper and iron are separated from the accompanying elements by means of the anion exchanger Dowex 1-X8. The elements are determined in the corresponding eluates by applying fluorimetry (uranium), atomic absorption spectrophotometry (vanadium, copper, iron). The determination of barium and strontium is conducted by atomic absorption-spectrophotometry following alkaline decomposition of the rock sample. The method was used for the determination of the named elements in standard rock samples, numerous rocks coming from Carinthia and Tyrol and those originating in Hawai (Molokai).

     

Über Metallkomplexe des 2,5-Dibenzoyl-3,4-dihydroxyselenophens

Zusammenfassung 2,5-Dibenzoyl-3,4-dihydroxyselenophen bildet im p_H-Bereich zwischen 7,0 und 9,5 mit Blei, Kobalt, Kupfer, Nickel und Zink Komplexe der Zusammensetzung 11, die nach der Methode der stetigen Veränderung und nach der Methode der molaren Verhältnisse bestimmt wurde. Die Logarithmen der Stabilitätskonstanten dieser Komplexe wurden nach zwei verschiedenen Methoden ermittelt und betragen 5,4 bis 6,9.

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Metal complexes of 2,5-dibenzoyl-3,4-dihydroxyselenophen

Summary 2,5-Dibenzoyl-3,4-dihydroxyselenophen, in the p_H region between 7.0 and 9.5, reacts with lead, cobalt, copper, nickel and zinc to yield complexes having the composition 11, which were determined by the method of continuous variation and by the method of molar ratios. The logarithms of the stability constants of these complexes were determined by two different methods; they were found to be 5.4 to 6.9.

     

The determination of metals in organic compounds

Summary A comprehensive review of the methods available for the determination of metals in organic compounds has been made. The following metals have been considered:—sodium, potassium, lithium, rubidium, caesium, magnesium, calcium, barium, strontium, boron, thallium, silicon, germanium, antimony, bismuth, tin, lead, selenium, tellurium, silver, gold, osmium, platinum, copper, cadmium, zinc, mercury, vanadium, chromium, iron, cobalt, nickel, niobium, tantalum, rhenium, titanium, zirconium and uranium.

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Zusammenfassung Eine vollständige Übersicht über Methoden zur Bestimmung von Metallen in organischen Verbindungen wird gegeben. Für folgende Metalle werden Methoden beschrieben: Natrium, Kalium, Lithium, Rubidium, Cäsium, Magnesium, Calcium, Barium, Strontium, Bor, Thallium, Silicium, Germanium, Antimon, Wismut, Zinn, Blei, Selen, Tellur, Silber, Gold, Osmium, Platin, Kupfer, Cadmium, Zink, Quecksilber, Vanadium, Chrom, Eisen, Kobalt, Nickel, Niob, Tantal, Rhenium, Titan, Zirkonium und Uran.

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Résumé On donnait une revue complète des méthodes valables pour le dosage des métaux dans des substances organiques. Des méthodes sont décrites pour les métaux suivants: sodium, potassium, lithium, rubidium, caesium, magnésium, calcium, barium, strontium, bore, thallium, silicium, germanium, antimoine, bismuth, étain, plomb, sélénium, tellure, argent, or, osmium, platine, cuivre, cadmium, zinc, mercure, vanadium, chrome, fer, cobalt, nickel, niobe, tantale, rhenium, titane, zirconium et urane.

     

Bestimmung des Kupfergehaltes und der Kupfersorption von Teichböden durch Wechselstrom-Polarographie

Zusammenfassung Die Wechselstrompolarographie eignet sich gut, um den Kupfergehalt von Bodenproben aus Fischteichen zu bestimmen. Gleichzeitig ist es möglich, auch Blei, Cadmium und Zink bei Anwesenheit von Eisen zu erfassen. Das Leitsalz Triäthanolamin/Natronlauge (pH 12) ermöglicht die Bestimmung von Kupfer neben Eisen. Für die Bestimmung von Pb, Cd und Zn in Anwesenheit von Eisen bewährt sich Ammoniumacetat/Hydroxylamin-Hydrochlorid. Zur Charakterisierung der Bodenprobe wird der Gesamt-Kupfergehalt, das extrahierbare und okkludierte Kupfer sowie die Kupfer-Sorption (Sättigungswert) durch AC-Polarographie bestimmt.

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Determination of copper and copper-sorption in soils of pools by ac-polarography

Summary The ac-polarography was used for the determination of copper in soil samples of pools. Some supporting electrolytes were found, in which a simultaneous determination of metallic ions, in the presence of iron, were possible. The supporting electrolyte triethanolamine/sodium hydroxide (pH 12) was used for the copper determination in presence of iron. For the determination of lead, cadmium and zinc, in presence of iron, ammoniumacetate/hydroxylamine-hydrochloride was applicated. The characteristic parameters of the soil samples were investigated. These are: total copper, extractable and occluded copper. The saturation of the coppersorption in these soils was calculated.