微波溶样技术

微波溶样是近年来产生的一种崭新的有前途的分析技术。它是Koirtyohann 1975年首次引入样品制备的。1983年,Matthes提出了封闭容器微波溶样,此法综合了微波能产生的内加热和吸收极化作用达到的高温高压与     

微波溶样-分光光度法测定螺旋藻中的碘

用微波溶样－分光光度法测定螺旋藻中的碘,溶样快速,简单,安全。ＲＳＤ２．４％￣４．１％,回收率９７．１％￣１０３．３％。     

微波封闭溶样快速测定矿石中金

微波是毫米波段至分米波段的电磁辐射,它具有极高的频率,使物质中的极性分子高频率的改变方向,相互剧烈碰撞摩擦而产生热量,获得高的热效率,在化学分析中采用微波加热溶样已日见广泛。     

5-Br-PADAP光度法测钒钛磁铁矿中钒的不确定度评定

5-Br-PADAP光度法是测钒钛磁铁矿中钒的主要方法之一。根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素。建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为称样质量、溶液含量、钒标准工作曲线和重复测定引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算。结果表明,钒的标准工作曲线的建立是影响样品分析误差的重要因素。     

X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中的主次量元素

采用X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁、钛、硅、铝、锰、钒、钙、镁等8种主次量元素。样品以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为4.5比1比0.4)为熔剂,脱模所得熔块用于X射线荧光光谱分析。以GBW 07224、GBW 07225、GBW 07227、YSBC 19701-76、GSB 03-2584-2010、YSBC 19722-2011等6种标准物质和光谱纯二氧化硅、氧化钙、氧化铝、五氧化二钒、二氧化钛为基础制作校准曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在3.79~39.06mg·kg-1之间。对钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225重复测定10次,测得其相对标准偏差(n=10)在0.83%~2.9%之间。方法用于钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225,GBW 07227的分析,所得结果与认定值相符。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收测定钒钛磁铁矿中痕量镍

样品粒度不超过３８μｍ，以２０％乙醇－１％硝酸水溶液为介质，用与样品基体类似的一种标准矿样进行校正，可消除基体效应。样品浓度不超过７３ｍｇ／１０ｍｌ，含镍０－３５０ｎｇ．ｍｌ＾－１范围内呈良好线性关系。     

微波溶样ICP—MS直接测定茶叶中15种前量稀土元素

本文报道用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２微波溶样，不经分离富集，用标准加入ＩＣＰ－ＭＳ法，直接测定茶叶中１５种痕量稀土元素，对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择，在最佳实验条件下，用本法测定了国家一级茶叶标准ＧＢＷ０７６０５中的单一稀土元素，测得值与标准值很好吻合。     

微波溶样-火焰原子吸收光谱法测定人发中锌

锌是人体内主要且必需的微量元素之一。头发作为人体的一部分 ,其发锌含量的多少 ,可以不同程度的反映一个人的营养和健康水平。微波溶样技术是当前世界上最先进的样品预处理技术之一 ,将这一技术应用于发锌含量的测定 ,建立起系统的微波溶样 -火焰原子吸收分析方法 ,获得了满意的结果。该方法的运用对于临床诊断和营养调查有非常重要的作用。1　仪器与试剂AA- 670 1原子吸收分光光度计 (日本岛津公司 )MK- 1型微波溶样炉 (上海新科微波技术应用研究所 )锌标准储备液 :50 0 mg· L-1(中国预防医学会 )锌标准使用液 :取标准储备液 1 .0 0 m…     

微波溶样ICP-MS直接测定茶叶中15种痕量稀土元素

本文报道用ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２微波溶样，不经分离富集，用标准加入ＩＣＰ－ＭＳ法，直接测定茶叶中１５种痕量稀土元素．对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择．在最佳实验条件下，用本法测定了国家一级茶叶标准物质ＧＢＷ０７６０５中的单一稀土元素，测得值与标准值很好吻合     

微波消解ICP-AES法测定铌铁中钽钛

铌作为合金元素加入钢中 ,能显著地提高钢的强度和抗腐蚀性 ,改善钢的焊接性能[1] 。随着钢铁企业高附加值钢种冶炼比例的增加 ,铌铁的应用量也逐年上升。在分析铌铁时 ,除需分析主元素铌外 ,还需对钽、钛、硅、磷、铝、钨等杂质元素进行分析。常用的钽、钛分析方法操作繁琐 ,分析周期长 ,而且分析钽时空白值较高。ICP AES法以其分析速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、分析精确度好等特点已成为现代化学分析的重要检测手段之一。本文结合微波溶样技术 ,用ICP AES法同时进行钽、钛元素的测定。1　试验部分1.1　仪器与仪器测定条件…     

微波溶样—ICP—AES法测定人发标准物质中15种超痕量稀土元素的研究

本文采用微波溶样，不经分离富集，直接用标准加入ＩＣＰ－ＭＳ法，测定人发标准物质１５种超痕量稀土。选择了最佳样品预处理条件和测定的最佳仪器参数。     

催化剂中钨的测定溶样方法的改进

研究了新的溶样方法——微波消解法,并将其与常规光度法相结合测定催化剂中钨。考察了测定条件,研究了消解用酸的种类、用量和不同的消解程序对消解效果的影响,确定了微波消解催化剂的最佳消解程序。将经微波消解处理的催化剂样品用常规光度法测定钨的含量,其相对误差小于2．0%,相对标准偏差小于1．3%。将微波消解法与常压敞口消解法进行对比,测定结果基本一致。微波消解法酸用量减少了约5．0倍,消解速度提高了3．5～6．7倍。该方法具有省时、省酸、样品损失少、无环境污染、测定结果准确可靠等优点。     

微波溶样－ICP－AES法测定人发标准物质中15种超痕量稀土元素的研究

本文采用微波溶样，不经分离富集，直接用标准加入ＩＣＰ－ＭＳ法，测定人发标准物质中１５种超痕量稀土元素。选择了最佳样品预处理条件和测定的最佳仪器参数。检出限为０．００７～０．０２６ｎｇ／ｍＬ。用国家一级土壤标准物质（ＧＢＷ０７４０１和ＧＢＷ０７４０３）作为质控样，１５种痕量稀土元素的测得值与标准值很好地吻合，相对标准偏差（ＲＳＤ）为１．２％～５．４％。国家一级人发标准物质（ＧＢＷ０７６０１）中稀土元素的标准值仅有Ｌａ，Ｃｅ和Ｙ，本法测得值均落在标准值的置信区间内。其余１２个超痕量稀土元素本法也取得了较为满意的结果。     

工业硅溶样方法的改进

工业硅在硝酸作用下 ,能与氢氟酸反应 ,生成挥发性的四氟化硅逸出。为了赶尽四氟化硅 ,文献 [1]采用一般挥硅的方法 ,冒硫酸烟以达到赶尽四氟化硅的目的 ,残渣用盐酸处理 ,处理后测定铁、铝、钙。本文采用聚四氟乙烯高压密封消化罐 ,ＨＣｌ ＨＦ ＨＮＯ3处理溶解试样。本法简单、快速、成本低 ,结果准确。1　分析方法称取制备好的试样 1.0 0 0ｇ ,放入聚四氟乙烯高压密封消化罐 ,加入ＨＣｌ ＨＦ混合酸 (1+1) 10ｍｌ,硝酸 6滴分次滴加 ,盖好密封塞 ,用特制的扳手将盖旋紧 ,并套上安全保护架 ,将密封罐移入烘箱内 ,逐渐升温至 180℃ ,并保温 …     

微波增压溶样-石墨炉原子吸收光谱法同时测定植物性样品中微量铅镉

使用微波增压溶样法，将样品用HNO3—HClO4溶解后，用石墨炉原子吸收光谱法同时测定植物性样品中铅和镉。以磷酸二氢铵—硝酸镁作为基体改进剂，可使灰化温度大大提高，克服了基体的干扰。铅和镉的回收率分别为95．3％—104．8％和96．2％—105．5％，RSD分别为4．8％-7．2％和4．3％-7．6％。     

微波溶样肉桂基荧光酮和表面活性剂连续荧光测定葡萄酒中铁和钴

观察到肉桂基荧光酮(略作CF)在pH≈8与Fc(Ⅲ)配位后荧光增强,CPB的加入使荧光更强,络合物与试剂荧光强度之比F_(FeR)/F_R随0～0.01μg/ml Fe(Ⅲ)线性变化,λ_(ex)=410nm,λ_(ex)=480nm;而CF在pH≈10与Co(Ⅲ)配位后荧光却减弱,乳化剂OP存在时使试剂荧光增强,若以荧光熄灭Co(Ⅲ)灵敏度便提高,试剂与络合物荧光强度之比F_R/F_(CoR)对0～0.016 μg/ml Co(Ⅲ)呈直线关系,λ_(ex)=300nm,L_(em)=352nm。控制化学条件和激发、发射波长,可不经分离测定葡萄酒(微波溶样)中铁和钴。     

一种实用的微波砂浴溶样装置

湿法难溶试样的分解常用熔融法。但使用现行的高温马弗炉加热 ,不仅费时 ,而且耗能 ,效率和效益都不令人满意[1] 。微波辐射溶 (熔 )样异常快捷 ,但在家用微波炉内直接分解试样 ,极易损坏微波炉的磁控管 ;用聚四氟乙烯容器密闭溶样时 ,常会有爆炸的危险。本文根据微波辐射的特点和难溶试样的性质 ,设计出一种简易安全的微波砂浴熔样装置 ,它是基于砂盘中的石墨炭会强烈吸收微波能致热坩埚中的内容物 ,促使试样在数分钟内熔融分解 ,而特设的假负载能将反射回来的微波能充分吸收 ,从而起到保护微波炉磁控管的作用 ,试验证明 ,这种设想是可行的…     

电解溶样--黄铜的ICP-AES分析

用单室电解池恒电流电解法溶解黄铜，使基体铜在铂阴极上沉积并用电重量法测定，用阴离子交换树脂吸附基体锌并用络合滴定法测定，消除了基体对ICP-AES测定杂质和微量合金元素的影响，延长了雾化器和石英炬管的使用寿命。用Faraday定律计算电溶解样品的质量（m=kIt）。应用此法测定了黄铜中铜、锌、锡、锑、铋、铁、磷与标准值一致，加标回收率为90％～108％。