新型有机中间体取代吡唑甲酸乙酯、取代吡唑甲酸的合成

吡唑类化合物是一类具有广泛生物活性的杂环化合物,在医药和农药领域均有商品化的品种问世.在寻找新的吡唑类化合物的过程中,以草酸二乙酯为起始原料,分别与不同的一元酮反应,经过缩合、环合、烷基化、(溴化)、水解,合成了a～d 4个未见文献报道的取代吡唑甲酸乙酯、取代吡唑甲酸中间体,收率78%～90%,结构均经元素分析、1H NMR、MS和IR确证.     

4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑的合成新工艺

以5-羟基-2-戊酮为原料经过酯化、氯化及关环反应,得到中间体2-氨基-4-甲基-5-(2-乙酰氧基)噻唑,在浓H2SO4作用下,用NaNO2和NaH2PO2还原氨基,最后通过皂化反应得到目标产物4-甲基-5-(2-羟乙基)噻唑,采用IR,1H NMR和13C NMR对产物的结构进行了表征确认。     

1-羟乙基-5-巯基-1H-四唑的合成及条件优化

实验以乙醇胺、二硫化碳为起始原料,经过缩合、保护、成环及脱保护反应合成了1-羟乙基-5-巯基-1H-四唑。通过单因素实验,优化了第1步的浓缩温度,第2步与第四步中催化剂的种类与用量、反应温度,第3步实验的反应温度、投料比和反应时间。采用本工艺优化的实验条件,可以使四步总收率达50%,适合工业化生产。更多还原     

1,4-二(1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑-5-基)氧苯的合成

以1-苯基-3-甲基-5-氯-4-吡唑甲醛为原料,和对苯二酚反应生成1,4-二(1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑-5-基)氧苯.采用超声波催化法合成了标题化合物,并与常规加热法进行了对比.超声波催化法具有操作简单、反应时间短、条件温和、产率高、副反应少等优点.标题化合物经元素分析、IR、1H NM R谱确证结构.     

DDQ氧化法合成3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物

以DDQ为氧化剂,对3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物进行氧化研究,合成了一系列3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱分析确证,该方法具有操作简便、产率高、适用范围广等优点.     

DDQ氧化法合成3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）二1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物

以DDQ为氧化剂,对3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物进行氧化研究,合成了一系列3-溴-1-（3-氯-2-吡啶基）-1H-吡唑-5-甲酸酯类化合物,其结构经氢谱、碳谱和高分辨质谱分析确证,该方法具有操作简便、产率高、适用范围广等优点．     

在微通道反应器中合成2-乙基-2-苯基-3-溴-3-丁烯醛

在微通道反应器中进行了1-苯基-2-乙基-2,3-丁二烯醇和溴合成2-乙基-2-苯基-3-溴-3-丁烯醛的反应．测定了不同流速和反应时间对反应产率的影响．反应速度比常规的玻璃容器中有明显提高,并具有反应物的用量少,对环境的污染轻等优点．实验结果表明,微通道反应器在有机合成领域有广泛的应用前景．     

4-酰代双吡唑啉酮及其与稀土固体配合物的合成及性质研究(Ⅱ)

合成了1,3-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)-1,3-苯二酮(H_2L)及其与La(Ⅲ),Pr(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Tb(Ⅲ),Tm(Ⅲ),Y(Ⅲ)的固体配合物,进行了元素分析、电子光谱、红外光谱和摩尔电导测定,确定了化合物的组成,推测出可能的配位式。     

茚达特罗的中间体5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐的合成

以易得且廉价的乙苯为起始原料合成了茚达特罗的中间体5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐.该合成方法分8个步骤:氯丙酰化、环化、肟化、钯炭氢化还原、氨基保护、乙酰化、还原、去保护并成盐,得到最终产品.产品通过元素分析、质谱及核磁共振等测试手段进行了表征.     

2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸合成

研究了重要的药物中间体2-氯-5-三氟甲基苯基硼酸的合成方法,并提出了适用于工业化生产的高产率、高纯度的合成途径.产物结构均经IR、1H NMR、13C NMR谱得以证实.     

不锈钢载体上高结合力ZSM-5涂层的水热合成

采用水热合成法制备了不锈钢负载的ZSM-5分子筛涂层．考察了不锈钢载体表面处理对分子筛与载体之间结合力的影响．研究结果表明,与酸处理或洗涤剂清洗处理相比,高温热处理更加有利于提高分子筛与不锈钢载体之间的结合力,且热处理效果与温度有关,最佳处理温度为850℃,在该温度下处理5h后的载体,所得到的分子筛／不锈钢复合材料,不仅具有最大的分子筛表面覆盖率,而且在焙烧过程中分子筛几乎不脱落．热处理后的载体在反应液中进一步浸泡同样会影响分子筛的覆盖率及结合力,影响大小与载体热处理温度有关．     

香料紫罗兰酮的合成研究

报道用新的催化剂合成紫罗兰酮.用CH3ONa作固体碱催化剂催化柠檬醛与丙酮的Aldol缩合反应,在50～60℃反应3.5h,以95.3%的收率制得假性紫罗兰酮,然后假性紫罗兰酮在磷酸催化下进行关环反应,于温度55～65℃反应,得质量分数为97.6%的紫罗兰酮,收率81.5%,对合成条件进行了分析和讨论,对产品紫罗兰酮的IR谱图、NMR谱图进行了确认和详细的分析.     

植物病毒病化学防治剂的探寻 ⅤⅢ.1,5-二乙酰基-3-乙基-DHT羧酸酯的合成

合成了９个未见文献报道的羟乙基ＤＡＤＨＴ的酯化衍生物,新化合物经ＩＲ和ＭＳ确定结构．其水溶性,脂溶性较ＤＡＤＨＴ好     

Cd（PMBP）2（HPMBP）配合物的合成和表征

合成了一种新螯合物,Cd(PMBP)_2(HPMBP),并进行了元素分析,IR,~1HNMR,TGA和DSC研究.     

2-碘-3-（对甲苯磺酰氧基）苯基醚的选择性合成

磺酰氧基卤代芳基醚是一种多功能化合物,在众多研究领域具有广泛应用价值。以2-碘间苯二酚为原料,经化学计量的双磺酰化、选择性单侧水解及与溴化物的亲核取代反应,合成系列2-碘-3-（对甲苯磺酰氧基）苯基醚。结果表明,双磺酰化产物的选择性单侧水解比2-碘间苯二酚通过单烃基化进行原料中2个对称羟基的选择性官能化更有优势。以低成本碱为水解试剂,探索反应时间、温度等因素对2,6-双（对甲苯基磺酰氧基）碘苯单侧选择性水解的影响,水解产物核磁纯度>99%,为对甲苯磺酰氧基碘代芳基醚的合成提供一种操作简便、反应条件温和、成本低和选择性高的方法。所有化合物结构均经¹H-NMR、¹³C-NMR与高分辨质谱等方法确定。     

5-Br-PAN-S作为光度显色剂的研究

5-Br-PAN-S是一种水溶性的光度显色剂。本文研究了十一种金属离子和5-Br-PAN-S的络合反应,测定了各种金属络合物的pH效应、组成和摩尔吸光系数。Pb~(2+)、Hg~(2+)、V~(5+)、Pd~(2+)及Cu~(2+)(pH≤6)与5-Br-PAN-S的络合比为1∶1,而Fe~(2+)Co~(2+)、Co~(3+)、Ni~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)和Gu~(2+)(pH≥8)均为1∶2。由于5-Br-PAN-S金属络合物都溶于水,且灵敏度较高,所以5-Br-PAN-S作为光度显色剂对于多种离子测定都具有一定的应用价值。     

5-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯在汞电极上的吸附还原机理研究

本文利用差分脉冲极谱法、常规脉冲极谱法、循环伏安法等电化学方法研究了5-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯[3,5-diBr-PADAT]在汞电极上的吸附伏安行为,电极还原反应机理。发现在碱性介质中,该试剂在电极上发生2电子的可逆反应;确定了该试剂在汞电极上的吸附等温线模式,并测定了电极反应速率常数k_s值。     

伏安法结合化学计量学测定食品中的香兰素和乙基麦芽

实验采用微分脉冲溶出伏安法(DPSV)对食品中的香兰素和乙基麦芽酚进行同时测定。在pH=10.12的Britton-Robinson缓冲溶液中这2种增香剂都具有峰型良好的氧化峰,在最佳的实验条件下香兰素和乙基麦芽酚的线性范围分别为0.40～6.40、0.20～7.60μg.mL-1,检测限分别为0.28、0.11μg.mL-1。由于这2种增香剂的峰电位相近,所得伏安曲线重叠严重,不经分离难以进行同时测定。本实验将主成分回归法(PCR)、偏最小二乘法(PLS)、一阶导数-主成分回归(DPCR)及一阶导数-偏最小二乘法(DPLS)处理它们的重叠伏安波谱数据并进行定量分析,发现主成分回归法可建立稳定的校正模型并获较好的定量结果。建立的方法用于食品中的2种增香剂的测定,并与高效液相色谱法进行了对照,可获得可靠的定量分析结果。