高效液相色谱法测定人血浆中的愈创木酚甘油醚

建立了高效液相色谱测定人血浆中愈创木酚甘油醚浓度的方法.采用Higgins C18色谱柱(250mm×4.6mm 5μm),流动相为乙腈-0.1％三乙胺水溶液(pH3.0)(体积比27 ∶ 73),流速1.0mL·min-1,内标为替硝唑,检测波长273nm.方法的线性范围为0.05-2.0μg·mL-1,r=0.9958,定量限为0.05μg·mL-1,平均提取回收率89.92％-97.13％,日内和日间RSD均小于10％.本方法灵敏、简便、准确、快速,符合生物样品分析要求,可用于人血浆中愈创木酚甘油醚浓度的测定和药代动力学研究.     

HPLC测定辛芩喷雾剂中的黄芩苷

建立HPLC测定辛芩喷雾剂中黄芩苷含量的方法.采用Hypersil C18 (4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(47∶53∶0.2,V/V/V),流速为1.0mL/min,紫外检测波长为280nm.在6.0-300μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9993).加标回收率为97.02％,重复性实验的RSD为1.08％(n=3).本法操作简便、快速准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

HPLC法测定大鼠盲肠内容物中5-氨基水杨酸的含量

建立高效液相色谱法测定5-氨基水杨酸在大鼠盲肠内容物中的含量.色谱柱为依利特C18柱（Hypersil BDS,200mm×4.6mm,5μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（含0.01mol·L^-1四丁基溴化铵,pH 6.6）∶甲醇=75∶25 （V/V）,流速1.0mL·min-1,检测波长240nm.实验结果表明大鼠盲肠内容物中的内源性物质不干扰测定;线性范围为1.0-64.0μg·mL^-1（r=0.9994）;样品日内日间精密度的RSD均小于2％,回收率在99％-101％之间.本法快捷、灵敏、准确,可用于5-氨基水杨酸大鼠盲肠内容物药物浓度的测定.     

高效液相色谱法测定金银花中的芳樟醇乙酸酯

建立高效液相色谱法测定金银花中芳樟醇乙酯的方法.金银花通过水蒸气蒸馏提取挥发油.采样后以高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS2 C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65∶35,V/V);流速:1.0mL/min;柱温:室温;检测波长:220nm.在10.4-104.0μg ·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.7％,RSD=1.58％ (n=9).该方法简便、快速、准确,能有效控制金银花中芳樟醇乙酸酯的含量.     

柱前衍生化RP-HPLC拆分盐酸洛美沙星对映异构体

以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,建立了盐酸洛美沙星对映体柱前衍生化RP-HPLC拆分方法。采用了C18(4.6×250mm,5μm,Bnentnach)为色谱柱,在流动相为甲醇∶(3mmol.L-1四丁基溴化铵水溶液∶5mmol.L-1Na2HPO4的水溶液=1∶2)=25∶75,流速为1mL·min-1,检测波长284nm的色谱条件下,盐酸洛美沙星的非对映体在1.0—27.5μg.mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,日内、日间精密度都3%,且获得了基线分离。该种方法能用于盐酸洛美沙星的手性拆分,也为盐酸洛美沙星的光学异构体的测定提供了参考。     

高效液相色谱法测定千柏鼻炎片中的大黄酚

建立了千柏鼻炎片中大黄酚含量的测定方法.采用Prontosil-C18-ace-Eps (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90∶10,V/V),流速1.0mL·min-1;检测波长为254nm,柱温20℃.大黄酚线性范围为1.3-6.5μg/mL(r=0.9999,n=5),平均回收率为90.01％(RSD=2.0％).结果表明方法简便、准确、重现性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制.     

HPLC测定注射用复方头孢西丁钠

建立注射用复方头孢西丁钠中两种有效成分的定量分析方法.采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-磷酸二氢钾(0.03mol·L-1)-10％四丁基氢氧化铵(35∶63.5∶1.5,V/V/V),用85％的磷酸调pH=4为流动相,流速1.0mL·min-1,进样量10μL,柱温30℃,在230nm的波长下进行他唑巴坦、头孢西丁两种物质的定量分析.他唑巴坦、头孢西丁浓度分别在0.125-0.50mg·mL-1(r=0.9998)、0.5-2.0mg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;方法的回收率(n=9)分别为99.7％、100.2％;样品相对标准偏差分别为1.5％、0.2％;稳定性实验表明上述两种成分在室温条件下8h内稳定.本法首次建立了注射用复方头孢西丁钠的含量测定方法,该法快速、简便、准确,重复性好,适用于该药物的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定保健品中左旋肉碱的含量

建立了反相高效液相色谱测定保健品中左旋肉碱含量的方法.采用Nucleosil C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05mol·mL-1磷酸二氢钾(用80%磷酸调pH为2.5)(8:92)为流动相,流速为0.6mL/min,用紫外检测器在210nm波长处检测.标准品及样品均采用0.5mmol/L...     

UPLC法测定半夏提取物中尿苷的含量

建立了UPLC法测定半夏提取工艺物中尿苷的含量的方法.色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18 (1.7μm,2.1mm×50mm),流动相为水-甲醇不同比例梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL·min-1,检测波长为254nm.尿苷在2.058-20.58μg ·mL-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=16800x-2341(r=0.9999);平均回收率为99.25％,RSD=1.06％(n=9).该方法准确、快速、可靠,能科学有效的控制半夏药材质量.     

高效液相色谱法测定盐酸依托必利的含量

高效液相色谱法测定盐酸依托必利片剂中的盐酸依托必利的含量。色谱柱:Phenomenex-C18(4.60×250mm);流动相:0.05mol·L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至5.0)-甲醇(60∶40);流速:1.0mL.min-1;检测波长:258nm。回归方程为:y=533928.10866x+296386.4578,r=0.9992,线性范围为4.216—42.16μg·mL-1,回收率为99.56%—100.37%,RSD为0.33%。本法简便、准确、灵敏。