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有机酸在阴离子交换树脂上的保留行为及其机理 总被引:12,自引:2,他引:12
研究了有机酸在阴离子交换树脂上的保留行为。首次报道了有机酸在阴离子交换色谱过程中的“多峰现象”,即一种有机酸有两个或两个以上的色谱峰流出色谱柱。对这种“多峰现象”形成的机理进行了初步探讨,提出了有机酸离解后的不同价数阴离子在阴离子交换树脂上同时保留的机理。研究中还发现离解很弱的有机酸的保留行为不完全符合离子交换机理。 相似文献
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单一阴离子交换柱同时分离有机酸和无机阴阳离子 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了用乙二胺四乙酸(EDTA)作淋洗液时,性质迥异的有机酸、无机阴离子和碱土金属离子(Ca^2+、Mg^2+)在同一阴离子交换柱上的同时分离以及保留机理,结果表明,在离子交换机理之外,非离子交换机理对有机酸及钙镁的EDTA络阴郭的保留行为起一定的辅助作用,9种有机酸和无机阴阳离子在10min内得到了较好的分离。各离子的电导检测灵敏度在10^-9至10^-11mol,能满足环境和食吕分析的要求。 相似文献
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以偶氮二异丁腈( AIBN)为自由基引发剂,将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体和亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)交联剂通过原位聚合的方法,在不锈钢管柱(150 mm ×4.6 i.d.mm)中合成为具有一定机械性能和一定孔径结构的聚合物整体色谱柱;利用三甲胺动态修饰反应将整体柱改性为具有阴离子交换功能的整体型离子色谱分离柱.实验优化了制备条件和改性修饰条件,考察了相关离子交换容量、流体动力学参数和色谱性能等.采用直接紫外检测的方法,在205 nm检测波长下,常规阴离子乙酸根、溴酸根、亚硝酸根、溴离子、硝酸根均能得到较好的分离检测.结果表明,该阴离子交换整体色谱柱制备方法简便,成本较低,可以方便地与常规色谱系统进行联用,具有一定分析实用价值和较大的开发前景. 相似文献
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制备了弱阴离子交换整体柱,并建立了白介素-18在该柱上分离纯化的方法。以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了一种以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂的整体色谱柱,并用二乙胺将其修饰为弱阴离子交换柱。考察了交联剂及致孔剂用量对色谱柱压力的影响,发现:随着交联剂用量的减小,致孔剂用量的增大,柱压下降;当交联剂和致孔剂用量达到一定水平后,柱压变化不再明显,但柱体机械强度降低。用该柱对白介素-18进行了分离,同时考察了不同固定相、缓冲液体系、pH值、盐的类型以及有机添加剂对白介素-18分离效果的影响。方法简单、灵敏、快速,重现性好。 相似文献
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高效阴离子交换色谱-电化学法测定酱油中的氨基酸 总被引:10,自引:0,他引:10
采用高效阴离子交换色谱-电化学检测器分离并测定了18种常见氨基酸. 实验首先对酱油样品进行了简单前处理, 然后以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液, 选择合适的梯度淋洗条件, 使18种氨基酸在阴离子交换色谱柱上实现良好地分离, 并用脉冲安培检测器进行了测定. 氨基酸的检出限为1.7~20.0 μg/L, 样品加标回收率在85%~108%范围内. 方法灵敏度高, 操作简单, 重现性好, 不需要繁琐的柱前或柱后衍生操作. 已应用到生抽和老抽酱油调味料产品中氨基酸的测定. 相似文献
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高效阴离子交换色谱在易极化阴离子痕量分析中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
以45 mmol/L的 NaOH溶液作淋洗液,采用强亲水性的IonPac AS16阴离子交换分析柱和脉冲安培检测器,在15 min内分离检测了Br-,S2O2-3,I-和SCN-4种易极化阴离子,检测限(以3倍信噪比计)分别为0.5,0.2,0.05和2 μg/L (进样25 μL)。痕量离子的标准溶液平行9次进样测定的相对标准偏差为0.8%~3.7%。而在相同的色谱条件下,抑制型电导检测器对上述4种阴离子的检测限分别为1,1,2和10 μg/L,平行9次进样测定的相对标准偏差为0.9%~4.7%。通过实验比较可知,脉冲安培检测器的灵敏度是抑制型电导检测器的2~40倍。在测定上述易极化阴离子时,脉冲安培检测器具有选择性强、精密度好和灵敏度高等优点。 相似文献
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磷酸根离子在阴离子交换树脂上的保留行为及其机理探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
首次发现磷酸根离子在阴离子交换柱上以两个色谱峰流出。在研究磷酸根离子的保留行为的基础上,提出了H2PO-4在固定相中进一步离解的保留机理,即H2PO-4在与阴离子交换树脂交换基进行离子交换的过程中,由于树脂交换基和淋洗离子的电荷相互作用促使一部分H2PO-4进行第2级离解。由于H2PO-4和HPO2-4在阴离子交换树脂上的保留值不同,导致磷酸根离子出现“双峰”。 相似文献
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阴离子交换分离-脉冲安培检测分析糖类化合物的进展 总被引:5,自引:0,他引:5
简述了糖的主要生物学作用及测定糖的主要方法,重点讨论了近年来建立起来的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)技术。对此技术的基本理论、应用现状及优缺点进行了较为详细的叙述。 相似文献
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高效阴离子交换-脉冲安培检测同时分析单糖和糖醛酸 总被引:17,自引:2,他引:17
建立了高效阴离子交换-脉冲安培检测(HPAE-PAD)同时分离测定8种单糖和2种糖醛酸的分析方法。以CarboPacPA20阴离子交换柱为分离柱,以2mmol/LNaOH溶液将8种单糖从分离柱上洗脱,而后用NaAc(50~200mmol/L)梯度淋洗2种糖醛酸,淋洗液流速为0.5mL/min,总分析时间为30min。在优化的分离测定条件下,8种单糖和2种糖醛酸的检出限为2.5~14.4μg/L(进样体积25μL,峰面积定量)。5mg/L的10种化合物的混合标准溶液连续7次进样,峰面积的相对标准偏差为0.3%~1.5%。用所建立的方法测定了多糖水解液和木材半纤维素水解液中的单糖和糖醛酸含量。 相似文献
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采用含原位聚合阴离子交换整体柱的微芯片分离氨基酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用原位聚合法,制备了以2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(META)为功能单体的强碱性季铵盐离子交换型微整体柱,构建了带微整体柱的复合式微流控芯片;以氨基酸-H2O2-Lum inol化学发光体系为样品对象,根据氨基酸等电点的差异,在原位聚合微整体柱上进行分离实验。进行了苯丙氨酸-白氨酸、苯丙氨酸-组氨酸、苯丙氨酸-精氨酸3组氨基酸混合体系的分离,获得了很好的分离结果。优化并讨论了影响氨基酸分离效果的多种因素,如缓冲液pH值、洗脱液pH值和洗脱液流速等。在优化条件下,苯丙氨酸-精氨酸的分离度达到1.6,结果显示出整体柱与微流控体系相结合的可行性。 相似文献