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相似文献
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1.
Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur Bestimmung von Biuret in technischem Harnstoff mit alkalischer Nickeltartratlösung berichtet, welche sich zur visuellen Abschätzung und zur spektralphotometrischen Bestimmung gut eignet. Die Messungen erfolgen im allgemeinen bei 465 m, geringe Biuretgehalte (unter 0,5%) können durch Absorptionsmessungen bei 260 m bestimmt werden. Vorteile des neuen Verfahrens gegenüber den Bestimmungsmethoden mit Fehlingscher Lösung bzw. mit Kupfersulfat und Lauge sind u. a. die geringere Störung durch gleichzeitig vorhandene Ammoniumsalze, sowie die gute Möglichkeit der visuellen Schätzung des Biuretgehaltes.Herrn Doz. Dr. W. Leithe danke ich für wertvolle Anregungen und Diskussionen, der Österreichische Stickstoffwerke A. G. für die Erlaubnis zur Veröffentlichung und Herrn F. Hoskowetz für die sorgfältige Durchführung der Untersuchungen.  相似文献   

2.
Zusammenfassung Zur Bestimmung von Spuren Aluminium in Lebensmitteln und biologischen Materialien hat sich Eriochromcyanin R gut bewährt. Die von P. Meunier angegebene und von H. Hadorn weiter ausgebaute Methode der Abtrennung des störenden Eisens und Kupfers mittels Kupferrons ist ohne Schwierigkeiten durchzuführen, wenn sie bei wesentlich höherer Wasserstoff-Ionenkonzentration durchgeführt wird, als von diesen Autoren vorgeschrieben wurde. Bei der Trennung des Aluminiums vom Phosphat, die ebenfalls mit Kupferron erfolgt, muß dieses zur sauren Lösung zuerst zugegeben werden. Erst dann darf auf den zur Abscheidung der Aluminium-Kupferronverbindung geeigneten höherenph-Wert abgepuffert werden. Kieselsäure und Fluorid bewirken auch in beträchtlichen Konzentrationen keine Störung. Es wird ein Analysengang -angegeben, nach dem die Bestimmung von 10–100 g Aluminium mit einem Fehler von 2–6% möglich ist.Fräulein F. Lynen sind wir für die Durchführung zahlreicher Untersuchungen zu besonderem Dank verpflichtet.  相似文献   

3.
Zusammenfassung Die beiden 1,4-Isomeren des Polyisoprens wurden bisher infrarotspektroskopisch an Hand der Banden bei 840,1100 und 4050 cm–1 ermittelt. Da die betreffenden Verfahren gegenüber Störungen empfindlich sind, ist es günstiger, wenn die Bestimmungen mit Hilfe von Bandenverhältnissen erfolgen. An der Bandengruppe bei 1100 cm–1 lassen sich mehrere derartige Verhältnisse bilden, die — unempfindlich gegenüber Untergrundstörungen — auf optisch aktive Verunreinigungen verschieden reagieren.Für die Bestimmung der Extinktionskoeffizienten der 1,2- und der 3,4-Struktur wird ein Verfahren angegeben, bei dem unter Einschaltung der Benzopersäuremethode die Eichwerte direkt an Kautschukproben gewonnen werden können.Bei routinemäßigen Analysen bestimmt man das Verhältnis der beiden 1,4-Isomeren an den Banden bei 1100 cm–1, während die Gesamtkonzentration dieser beiden Komponenten mit Hilfe der Summenbande bei 840 cm–1 ermittelt wird. Die Teilkonzentrationen der anderen beiden Komponenten werden ebenfalls aus dem Spektrum berechnet und die prozentualen Anteile durch Bildung der entsprechenden Verhältnisse ermittelt. Da auf diese Weise eine experimentelle Konzentrationsbestimmung nicht nötig ist, können nach dem Verfahren auch unlösliche Isoprenpolymerisate im angequollenen Zustand analysiert werden.Die Arbeit wurde im Untersuchungslaboratorium des VEB Chemische Werke Buna (Schkopau Kr. Merseburg) durchgeführt. Für die Unterstützung und das der Arbeit entgegengebrachte Interesse danken wir an dieser Stelle Herrn Prof. Dr. Dr. h. c. J. Nelles sowie den Herren Dr. A. Grimm und Dr. W. Luchsinger. Weiterhin möchten wir Frl. B. Randzio, Frl. L. Russ, Frau Chr. Scholz und Herrn M. Röder für die zahlreichen Untersuchungen unseren Dank aussprechen.Teil I: Schmalz, E. O., u. G. Geiseler: diese Z. 190, 293 (1962).Teil der Dissertation, Universität Leipzig 1961.  相似文献   

4.
    
Zusammenfassung Durch Verwendung des Hexamethylentetramin (Urotropin)- und des Monochloressigsäurepuffers werden neue chelatometrische Methoden ermöglicht. So kann bei der Titration mit 0,1 m Äthylendiamintetraessigsäure (EDTA) der Kupfer(II)-Murexid-Komplex noch bei pH 5–6 der visuellen Indication dienen. Der in der Maßanalyse kaum benutzten Nitrilotriessigsäure(NTA) werden neue Anwendungsmöglichkeiten erschlossen. Mit ihr lassen sich Eisen(III)-Ionen noch bei pH 2 gegen Chromazurol S bestimmen. Kupfer(II)-Ionen können im pH-Bereich von 5–6 mit 0,1 m NTA-Lösung gegen die Metallindicatoren Murexid oder Chromazurol S titriert werden. Benutzt man den Redoxindicator Variaminblau B-Base, so läßt sich Kupfer in direkter Titration neben Blei sowie auch neben Mangan, Eisen, Aluminium und den Erdalkalien bestimmen. Weiter wird gezeigt, daß man mit Hilfe der von Schwarzenbach 14 gegebenen scheinbaren Stabilitätskonstanten der EDTA- und NTA-Metallchelate einige zu erwartende Störungen recht gut abschätzen kann.Die umgekehrten Titrationen ermöglichen unter anderem eine bequeme maßanalytische Bestimmung der Nitrilotriessigsäure, die als Trinatriumsalz, dem Trilon A der BASF, technische Bedeutung besitzt.Der von Brown u. Hayes 1 benutzte Maleinsäurepuffer, mit dem ein pH-Wert von 6,8 für die Bestimmung des Zinks mit EDTA gegen Eriochromschwarz T eingestellt wird, läßt sich durch Hexamethylentetramin ersetzen. Wie qualitative Vorversuche ergaben, scheint die Titration des zweiwertigen Mangans im Urotropin-Puffer bei pH 6,5–7,0 mit 0,1 m EDTA-Lösung gegen Eriochromschwarz T ebenfalls möglich zu sein.Herr Prof. Dr. L. Erdey, Budapest, war so freundlich, mir den Redoxindicator Variaminblau B-Base zur Verfügung zu stellen. Der BASF danke ich für Trilon-Produkte. Herrn W. Johannsen, dem Laboratoriumsleiter der Metallhütte Mark A.G., bin ich für sein dieser Arbeit entgegengebrachtes Interesse zu Dank verpflichtet.Mitteilung VI dieser Reihe: diese Z. 149, 244 (1956).  相似文献   

5.
Zusammenfassung Es werden die Verhältnisse für die Anwendung von Natriumpyrrolidindithiocarbaminat zur, Bestimmung der Spurenelemente Wismut, Kupfer, Zinn und Antimon in allen handelsüblichen Zinkqualitäten beschrieben. Auf die Beseitigung von Störungen durch andere Begleitelemente wird besonders hingewiesen. Nach den angegebenen Arbeitsvorschriften lassen sich Wismut, Zinn und Antimon in Mengen von 10–500g, Kupfer in Mengen von 1–60g bei gleichzeitiger Anwesenheit von 100–500 mg Zink mit guter Genauigkeit bestimmen. Eine Anreicherung von Zinn und Antimon ist möglich, wobei eine dem Kupfer entsprechende Empfindlichkeit erreicht werden kann. Die mitgeteilten Arbeitsvorschriften eignen sich zum Teil als Schnellmethoden.Der Direktion der Georg Fischer Aktiengesellschaft (Schaffhausen) danken wir für die Bewilligung zur Veröffentlichung der vorstehenden Arbeit. Herrn W.Lüscher danken wir für die Ausführung der zahlreichen Extraktionen und photometrischen Messungen.  相似文献   

6.
Zusammenfassung Die Bedingungen der Bildung der Silicomolybdänsäure und deren Reduktion zu Silicomolybdänblau werden eingehend untersucht. Insbesondere ergibt sich, daß zur Erzielung einer definierten Reduktionsstufe Zinn(II)-oxalat am besten geeignet ist. Aus der Beeinflussung der Absorptionskurven des Silicomolybdänblaus bei Änderung despH- Wertes bei der Bildung der gelben Silicomolybdänsäure folgt, daß derpH-Einfluß stark wellenlängenabhängig ist. Im Gebiet 710–730 m beträgt diepH-Abhängigkeit nur einen Bruchteil der Abhängigkeit im Absorptionsmaximum (800 m). Die sich aus den Versuchen ergebenden Folgerungen für die photometrische Bestimmung kleiner Siliciummengen werden diskutiert. Bei Einhaltung der gefundenen optimalen Bedingungen wird eine Reproduzierbarkeit < ± 2% relativ erreicht.Bei der Durchführung der Untersuchungen wurde ich von Frl. E. Bauersachs unterstützt.  相似文献   

7.
Zusammenfassung Die vakuumspektrometrische Untersuchung hochlegierter Chrom-Nickel-Stähle auf alle üblichen Elemente läßt sich praktisch nur durch Integration über konstante Zeit durchführen. Dieses Arbeitsverfahren vereinfacht und verkürzt grundsätzlich die Untersuchung hochlegierter Stähle. Für die Aufstellung der Eichkurven bei Nickel und Chrom in entsprechenden Stählen muß gegen das Konzentrationsverhältnis dieser Elemente zu Eisen aufgetragen werden: bei den übrigen Elementen und Legierungen wird hierdurch keine Verminderung von Einflüssen dritter Partner erreicht.Nach der beschriebenen Arbeitsweise lassen sich — wie bei niedrig- und mittellegierten Stählen — alle entsprechenden Elemente in hochlegierten Stählen in den angegebenen Gehaltsbereichen mit guter Wiederholbarkeit und Genauigkeit bestimmen, auch Wolfram zwischen 10 und 20%. Fallweise treten Abweichungen bei der Bestimmung des Kohlenstoffs in Stählen auf, die höhere Gehalte an carbidbildenden Elementen enthalten, sowie bei Stählen mit hohen Chrom- und Kohlenstoff gehalten.Ebenso läßt sich unter abgeänderten Bedingungen Bor 5 ppm mit guter Wiederholbarkeit bestimmen.
Summary A report is given on the determination of the composition of high-alloy steels by means of a direct-reading vacuum spectrometer, integration over constant time and application of concentration ratio of chromium and nickel to iron. Comparison has been made with other methods of determination and it has been shown that the method described yields results of good reproducibility and accuracy. Information is provided on excitation conditions, analysed elements, percentual ranges and analytical results.


Herrn Prof. Dr. C. Mahr zum 65. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

8.
    
Zusammenfassung Beim Lösen von Disiliciumhexachlorid in Natriumhydroxyd bilden sich größere Mengen Natriumsilicat und Natriumchlorid, die wegen ihrer Störeinflüsse vor der Borbestimmung entfernt werden müssen. Die Entfernung des Silicats erfolgt durch Fällung mit Methanol, die Abtrennung des Chlorids durch Destillation in Form von Salzsäure aus schwefelsaurer Lösung. Es schließen sich die Isolierung der Borsäure in Form ihres Methylesters und dann die photometrische Bestimmung des Borgehaltes im Destillat mit Hilfe von Curcumin oder 1,1-Dianthrimid an. Die Methode gestattet die Bestimmung von Borgehalten der Größenordnung von 1 g B/ml Si2Cl6 (entsprechend 0,7 ppm). Der systematische Fehler beträgt ±10%.Wir danken dem Direktor des Institutes, Hern Prof. Bëla Lengyel für seine fördernde Unterstützung.  相似文献   

9.
    
Zusammenfassung Die Bestimmung des Glycerins in Wein mittels Perjodsäure läßt sich auf verhältnismäßig einfache Weise durchführen und bietet gegenüber den Methoden der Amtlichen Anweisung zur Untersuchung des Weines entschiedene Vorteile. Als besonders exakt arbeitendes Verfahren hat sich die Arbeitsweise von M. Fleury und P. Fatome erwiesen, die in einigen Punkten noch vereinfacht werden konnte. Störende Substanzen wie Oxysäuren und Zucker lassen sich mittels Bariumhydroxyds ohne Schwierigkeiten quantitativ abtrennen. Auch die Zuckeralkohole (Hexite) können auf diese Weise entfernt werden, falls sie nicht in ungewöhnlich großer Menge vorhanden sind. Glycerinverluste treten sehr leicht beim Abdampfen dann ein, wenn die Lösung unmittelbar auf dem Wasserbad erhitzt wird. Es ist deshalb darauf zu achten, daß das Einengen langsam unter Vermeiden des Siedens geschieht.  相似文献   

10.
    
Zusammenfassung Durch Anwendung der Röntgenfluorescenzanalyse an Stelle der bisher üblichen Methoden bei der quantitativen Bestimmung von Brom in organischen Substanzen läßt sich eine beträchtliche Zeitersparnis erzielen. Dies gilt besonders bei Anwesenheit anderer Halogenide wie Chlor oder Jod. Die Bestimmung wird unter Zugabe von Selen nach der Methode des inneren Standards durchgeführt, die Analysengenauigkeit deckt sich mit den Ergebnissen der bisher naßchemisch durchgeführten Bestimmungen.Herrn Dr. F. Ehrenberger und Dr. S. Gorbach danke ich für Anregungen und für ihre wertvolle Mitarbeit.  相似文献   

11.
Zusammenfassung Es wird zusammenfassend über Erfahrungen berichtet, die während eines längeren Zeitraumes auf dem Gebiete der Lösemittelanalyse mit physikalischen Methoden gewonnen worden sind. An Beispielen wird auf die Vorbereitung des Analysengutes und auf die Behebung von Schwierigkeiten eingegangen, die durch Überlagerungen der charakteristischen Absorptionen bzw. Peaks, durch Beeinflussung der Halbwertsbreiten und Verschiebung der Absorptionsfrequenzen durch die Lösungspartner entstehen. Besonders wird die Frequenzerhöhung der -CH-Schwingungen von Aromaten und Olefinen in einigen Lösungsmitteln untersucht und mit einer solvatisierenden Donator-Akzeptorwechselwirkung des Lösungsmittels mit -Elektronen in Verbindung gebracht. Die Extinktionskoeffizienten von zwanzig analytischen Banden werden in Abhängigkeit von der Extinktion und vom nominellen Auflösungsvermögen des Spektrometers mitgeteilt. Für die Sicherheit und Schnelligkeit des quantitativen Auswertens von Gaschromatogrammen ist es von Bedeutung, daß allgemeine Gesetzmäßigkeiten für die Abhängigkeit der Eichgrößen von dem Charakter der Substanz aufgezeigt werden können. Es werden Empfindlichkeitsfaktoren für die Flächennormierung aus kinetischen Daten errechnet und eine Erklärung für den Zusammenhang zwischen integrierter Meßgröße und den Konzentrationsmaßen (Gewichtsbzw. Mol-%) gegeben.Das Ergebnis der Analyse von zwölf Testgemischen wird mitgeteilt.Herrn Professor Dr. phil. Dr. rer. nat. e. h. Karl Ziegler zum 60. Geburtstag gewidmet.Erweiterter Vortrag anläßlich der Arbeitstagung.Bei der spektroskopischen Eichung und der Ausführung von Infrarotanalysen erfreute ich mich in den ersten Jahren der Unterstützung durch meine Frau Annelise und durch Frau Brigitte Langenfurth.Danken möchte ich vor allem Frl. H. Finger, die sich, obwohl frisch von der Schule kommend, mit den Testanalysen in ein schwieriges Gebiet der IR-Analyse schnell eingearbeitet hat.Dank gilt ferner Herrn G. Schroth, der mir wertvolle Hilfe leistete bei der Korrelierung der Analysenergebnisse und Herrn H. Hick für die Hilfe beim Bau elektronischer Meßgeräte.  相似文献   

12.
Zusammenfassung Im vorstehenden wird eine photometrische Methode zur Bestimmung kleiner Zinnmengen mit 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin beschrieben. Das Verfahren beruht auf der Extraktion der Zinn-5,7-Dibromoxinverbindung mit Isobutylalkohol bei pH 1,0 und Messung der gelbgefärbten isobutylalkoholischen Lösung bei 410 m.Das Verfahren eignet sich zur Ermittlung des nicht als 4-Oxyd vorliegenden Zinnanteils in technischem Zinn(IV)-oxyd.Ich möchte Herrn Rolf-Günther Rinkowski für die Durchführung dieser Untersuchungen und der Firma Th. Goldschmidt AG. für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit danken.  相似文献   

13.
Zusammenfassung Fünfwertiges Vanadium setzt sich, in mineralsauren, wasserstoffperoxydhaltigen Lösungen mit Pyridin-2,6-dicarbonsäure in stöchiometrischer Reaktion zu einer intensiv orangefarbigen Komplexverbindung um, welche Vanadium, die Peroxygruppe und das Pyridindicarbonsäureanion im molaren Verhältnis 111 enthält. Diese Reaktion ist die Grundlage eines photometrischen Titrationsverfahrens, mit dessen Hilfe Vanadium neben großen Mengen anderer Elemente, insbesondere neben Eisen und den Legierungselementen von Stählen, quantitativ bestimmt werden kann. Die Bestimmung erfordert keine Trenn- oder Maskierungsoperationen, sie kann vielmehr unmittelbar in der sauren Probenlösung vorgenommen werden. Die Streuung beträgt bei Vanadiummengen von 0,1–2 mg etwa ±2%. Das Verfahren wurde an der Analyse von Bau- und Werkzeugstählen geprüft. Die photometrische Titration erweist sich als vorteilhaft gegenüber einfachen photometrischen Bestimmungen.  相似文献   

14.
Zusammenfassung Ein Vergleich der Methoden von Weinmann u. Deibner zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure zeigte, daß die letzte Methode zu exakteren Werten führt,vor allem dadurch bedingt, daß das überdestillierte Schwefeldioxyd in einer sauren gekühlten Vorlage aufgefangen wird. Ein Nachteil der Methode ist, daß bei der Titration der Vorlage mit Jodlösung der pH-Wert mehrfach geändert werden muß. Es gelang uns, diesen Mangel ohne Einbuße an Analysengenauigkeit dadurch zu beseitigen, daß wir als Auffanglösung ein Puffergemisch (pH 3,5) benutzen und nicht in saurem, sondern in schwach alkalischem Milieu mit Jodlösung titrieren. In dieser Form kann das Verfahren zur Bestimmung der gesamten schwefligen Säure im Wein empfohlen werden.Zur genauen Bestimmung der freien schwefligen Säure arbeiteten wir ein polarographisches Verfahren aus, bei dem im Gegensatz zur jodometrischen Methode die koordinativ gebundene schweflige Säure nicht miterfaßt wird. Der verhältnismäßig große apparative Aufwand bei der Polarographie spricht jedoch gegen die Anwendung dieses Verfahrens in der routinemäßigen Weinanalyse. Es wird deshalb eine vereinfachte, aber recht genaue jodometrische Methode zur Bestimmung der freien schwefligen Säure vorgestellt, die geeignet ist, Aufnahme in die neue Allgemeine Verwaltungsvorschrift für die Untersuchung von Wein und ähnlichen alkoholischen Erzeugnissen sowie von Fruchtsäften zu finden, die an die Stelle der alten Amtlichen Anweisung getreten ist.Für die Untersuchungen wurden Mittel des Bundesernährungsministeriums zur Verfügung gestellt, wofür auch an dieser Stelle bestens gedankt sei.Die Arbeit stellt einen Ausschnitt dar aus der Diplomarbeit von D. Hess: Beitrag zur Bestimmung der schwefligen Säure im Wein (Universität Frankfurt/M. 1957) und der Dissertation von D. Hess: Über den Einfluß von schwefliger Säure und l-Ascorbinsäure bei der Weinbereitung (Frankfurt/M. 1960).  相似文献   

15.
Zusammenfassung Zinn gibt in essigsaurer Lösung mit Brompyrogallolrot einen 11-Komplex mit einem Absorptionsmaximum bei 515 nm und dem Extinktions-koeffizienten = 18000 l/Mol · cm. Die Farbbildung ist unabhängig von der Wertigkeitsstufe und eignet sich zur photometrischen Bestimmung des Zinns. Günstigster Meßbereich: 6–90 g Sn in 25 ml. Störungen durch andere Elemente — außer der durch SbIII und Ag — können durch vorherige Extraktion des Sn als SnJ4 vermieden werden.
Summary Tin forms a 11-chelate with bromopyrogallol red in acetic acid solution. The maximum absorptivity coefficient is = 18000l/Mol · cm at 510nm. The colour production is independent of the valence state of the tin and can be used for photometric determination. Optimum range for measurement: 6–90 g tin in 25 ml. Interferences caused by other cations — except those of SbIII and Ag — are prevented by extraction of tin as SnI4.


Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Verband der Chemischen Industrie (Fonds der Chemie) für Sachbeihilfen. Besonders sei auch Frl. Strehlau, Frl. Wortberg, Frl. Zuber, Herrn Höhn und Herrn Jackisch für die interessierte Mitarbeit bei der Überprüfung der Methode gedankt.  相似文献   

16.
Zusammenfassung Nickel(II)-ionen lassen sich in neutralen bis schwach basischen Lösungen in Gegenwart von Pyridin-2,6-diacetoxim oder syn-Phenyl-2-pyridylketoxim mit Kaliummetaperjodat oder anderen Oxydationsmitteln zu Nickel(IV)-chelaten der genannten Pyridinderivate oxydieren, deren tief blaue bzw. blaugraue Farbe zur Bestimmung kleiner Nickelgehalte ausgenutzt wird. Größere Beimengungen von Fremdionen stören die Bestimmung.Ich danke Frl.Annette Schendekehl für ihre Mithilfe bei den Experimenten.  相似文献   

17.
Zusammenfassung Die zur Vitamin D2-Bestimmung bekannten spezifischen Farbreaktionen nachHalden und H.Brockmann werden durch die Unbeständigkeit des erhaltenen Farbtones und dieser durch Fettbegleitsubstanzen empfindlich gestört. Es gelingt, eine für Vitamin D spezifische, im Farbton beständige Reaktion bei Verwendung einer 20%igen Antimontrichloridund 5%igen Guajakol-Lösung in Chloroform. Die Empfindlichkeit der Reaktion ist 1200000. Es können quantitativ 15 in 2,8 ml Chloroform nachgewiesen werden bei tunlichster Einhaltung der beschriebenen Versuchsbedingungen.Der Einfluß der Sterine auf die Reaktion ist sehr gering, doch werden die Empfindlichkeit und die Spezifität dann vermindert, wenn sehr große Mengen dieser Begleitstoffe vorhanden sind. Mit Hilfe der Adsorption an frisch behandeltes, bei 120 erhitztes Aluminiumoxyd können störende Begleitstoffe abgetrennt werden. Das Vitamin D2 wird dabei in einer scharf umrissenen Zone festgehalten, die im UV.-Licht weiß aufleuchtet.Die vorliegende Methode ist geeignet zur mengenmäßigen Bestimmung von Vitamin D in tierischen und pflanzlichen Fetten, in Milch und Milcherzeugnissen, in Kindernährmitteln, bestrahlten Hefen und pharmazeutischen Präparaten. Um die hier auftretenden, störenden Begleitstoffe auszuschalten, werden die Präparate nach der Extraktion des Vitamins D verseift, und der unverseifbare Anteil wird an Aluminiumoxyd adsorbiert. Dabei wird das Vitamin D bei Einhaltung der Arbeitsvorschrift immer in einer charakteristischen schmalen Zone festgehalten, die im Tageslicht gelb bis rosafarben erscheint. Durch die Anwesenheit von Vitamin A, Provitamin A und anderen. Carotinoiden kann die Reaktion gestört werden, so daß auch hier eine chromatographische Auftrennung erforderlich ist, die sich aber leicht durchführen läßt.  相似文献   

18.
Zusammenfassung Die Anwendungsmöglichkeiten der Fluorimetrie zur Bestimmung der Aktivität von Monoaminoxydase (MAO) wurden untersucht. Von verschiedenen Substraten hat sich Kynuramin als das geeignetste erwiesen. Bei seiner oxydativen Desaminierung durch MAO bildet sich 4-Hydroxychinolin, das eine intensive Fluorescenz aufweist (Aktivierung 310 nm, Fluorescenz 390 nm).Die optimalen Bedingungen für diese Reaktion hängen vom pH, der Temperatur, der Art des Puffers und der Substratkonzentration ab. Es wurde eine relativ einfache und schnelle Methode zur Bestimmung der MAO-Aktivität entwickelt, die eine Messung in sehr kleinen Gewebeproben (0,1 mg Frischgewicht) erlaubt. Die Werte der MAO-Aktivität werden in Einheiten angegeben (1 Einheit=1 M 4-Hydroxychinolin/g Frischgewicht/h).Die Spezifität der Reaktion wurde nachgewiesen: 1. durch die Übereinstimmung der charakteristischen Aktivierungs- und Emissionskurven des nach Einwirkung von MAO auf Kynuramin entstandenen Produktes mit den charakteristischen Kurven von 4-Hydroxychinolin und 2. durch die Möglichkeit der Unterbrechung der Reaktion durch spezifische Hemmstoffe für MAO.Die Anwendbarkeit der Methode wurde am Beispiel der Bestimmung der MAO-Aktivitätsverteilung im Nervensystem der Teleosten wie auch in Geweben verschiedener anderer Tiere demonstriert.
Application of fluorimetry in the determination of monoamine oxidase activity
A detailed study of the application possibilities of fluorimetry in the determination of monoamine oxidase (MAO) activity is presented. Of the different substrates used, kynuramine was found to be the most suitable. Through the oxidative desamination of kynuramine by MAO 4-hydroxyquinoline is formed. The optimal conditions for this reaction depend upon the pH, temperature, the type of buffer and the concentration of the substrate.This study led to the development of a relative simple, fast and highly sensitive (0.1 mg tissue wet-weight) method for the determination of MAO activity. The specificity of the method is proved by the fact that, first, the characteristic shape of the emission curves of the desamination product is identical with that of 4-hydroxyquinoline and, second, that the desamination reaction can be blocked by specific inhibitors for MAO (Marplan).The method was used for the mapping of MAO activity in the nervous system of teleosts and for the determination of the enzyme activity in different tissues of toad, fish and rat.


Für die sorgfältige und aufmerksame technische Hilfe bei der Durchführung der Arbeit danken wir Frl. C. Camacho und Herrn C. Muriel.

Auch danken wir Herrn Dr. M. Horzinek für die Hilfe bei der Vorbereitung des Manuskriptes, und der Firma Hoffman-La Roche für die großzügige Spende von Marplan.  相似文献   

19.
Zusammenfassung Es wird ein photometrisches Verfahren zur Bestimmung von Kupfer in Leichtmetall-Legierungen mittels Violursäure beschrieben, das sich als Schnellverfahren zur Bestimmung von Kupfergehalten von 0,02 bis 10% Cu eignet. Nickelgehalte bis 4% stören die Bestimmung nicht. Die Messung kann sofort oder nach längerer Zeit erfolgen.Herrn Prof. Dr. O. Glemser, Direktor des Anorganisch-chemischen Instituts, danke ich für die Unterstützung der vorliegenden Arbeit durch Institutsmittel.Der techn. Assistentin, Frl. U. Hartje, danke ich für die unermüdliche Hilfe bei der analytischen Arbeit.  相似文献   

20.
Zusammenfassung Die Entwicklung einer neuen Methode zur Bestimmung sehr geringer Spuren Bor im Silicium wird beschrieben.Zur Analyse wird das Silicium in einer geschlossenen Apparatur aus Quarz mit einer etwa äquivalenten Menge Brom quantitativ bromiert. Bor und Silicium werden hierauf durch Destillation und Perforation quantitativ getrennt und anschließend das Bor mit Curcumin als Farbkomplex bei 540 m photometrisch bestimmt.Die Methode erfordert keine Zerkleinerung der Probesubstanz, vermeidet Alkalien oder sonstige anorganischen Salze beim Aufschluß und ermöglicht die verlustlose Isolierung von Borspuren bis 10–7 % unter Vermeidung fester Phasen im Trennungsgang.Für die sorgfältige Ausführung von Versuchen danken wir FrauIngrid Stumpe und Frl.Ursula Hein.  相似文献   

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