高效液相色谱化学发光检测法测定氨基酸

本文根据铜与氨基酸组成的１：１不饱和络合物对Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的催化活性，设计了一种新型氨基酸高效液相色谱化学发光检测器，即在色谱柱后安装一个氢氧化铜柱，从柱后流出的氨基酸通过氢氧化铜柱时，产生配合溶解形成氨基酸－铜（１：１）络合物，进行化学发光检测，１４种常见氨基酸的检测限均在ｐｍｏｌ级，已用于血清、尿和啤酒中氨基酸的测定。     

化学发光分析与高效液相色谱联用检测酪氨酸

在强碱性条件下,KMnO4氧化酪氨酸产生自由基,自由基氧化Luminol产生强化学发光,酪氨酸浓度与相对发光强度呈线性关系。选用C18反相色谱柱、CH3OH、KH2PO4混合液为流动相,酪氨酸能很好分离。基于此,建立CL-HPLC检测酪氨酸的新方法,线性范围为1.2×10-3～5.0×10-2g/L、线性相关系数为0.9994、RSD为2.37%、检测限为3.3×10-4g/L。方法已于检测实际样品氨基酸口服液,并与UV光度法,结果一致。本文探讨了酪氨酸增强KMnO4-Luminol化学发光机理。     

化学发光分析与高效液相色谱联用测定芦丁片剂中芦丁含量

在强碱性条件下,1.5×10~(-4)mol·L~(-1)高锰酸钾溶液氧化2.0×10~(-5)mol·L~(-1)鲁米诺溶液发生化学发光反应,芦丁对该反应具有增敏作用,通过检测其化学发光强度来对芦丁进行定量,据此建立了化学发光分析与高效液相色谱联用检测芦丁的方法。将芦丁片剂研磨成粉末,用甲醇溶解后,经回流加热、0.45μm滤膜抽滤、超声振荡,制得待测样品溶液。改装BPCL型微弱发光测量仪,连接高效液相色谱仪和化学发光检测系统,调节化学发光条件中流量为4 cm·s~(-1),检测盘管长度为10 cm。采用C_(18)色谱柱为固定相,体积比6∶4的甲醇-2%(体积分数)冰乙酸溶液的混合液为流动相,芦丁能够很好地分离。结果显示:在1.00～150.00μg·L~(-1)内,芦丁的质量浓度与其化学发光强度呈线性关系,检出限为1.00×10~(-6)g·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=11)为2.7%。     

高效液相色谱同时测定3类食品中的5种罂粟壳生物碱

建立了同时检测3类食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种罂粟壳生物碱含量的高效液相色谱法.试样经无水乙醇超声提取,Waters-C18(4.6 mm ×250 mm,0.5 μm)柱分离,以甲醇-0.01 mol·L-1磷酸盐为流动相梯度洗脱,通过紫外检测器进行检测.5种罂粟壳生物碱的质量浓度在10～600 m...     

高效液相色谱化学发光检测法测定食品中苏丹红Ⅰ

基于碱性条件下,苏丹红Ⅰ对鲁米诺-KIO4发光体系的增敏作用,建立了高效液相色谱化学发光测定苏丹红Ⅰ的新方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以乙腈∶甲醇∶水=5∶4∶1(V/V/V)为流动相,在0.001～0.50μg/mL范围内,苏丹红Ⅰ浓度与发光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5ng/kg,相对标准偏差为1.45%(c=0.01μg/mL,n=6),加标回收率为95.0%～104.0%。该法灵敏、准确,用于实际样品中苏丹红Ⅰ的测定,结果令人满意。     

反相高效液相色谱-增敏化学发光同时测定VB1和VC

本文基于维生素B1(VB1)、维生素C(VC)对鲁米诺(Luminol)和铁氰化钾(K3[Fe(CN)6])化学发光反应的增敏作用原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离、柱后化学发光检测VB1与VC的新方法。当在鲁米诺中加入KBr时可以大大增敏该反应。本法已成功运用于蜂蜜和复合维生素片中VB1与VC的测定。     

用峰鉴别技术反相高效液相色谱法测定火锅汤料中微量吗啡

本文报道了以峰鉴别技术为定性依据的测定火锅汤料中微量吗啡的反相高效液相色谱法。本法采用改良的Ｓｔａｓ－ｏｔｔｏ法分离提取复杂样品中的微量吗啡。由于采用峰鉴别技术，增加了定性参数，大大提高了定性方法的准确性。本法简便、快速。最低检出浓度为０．０４ｍｇ／Ｌ。在数十例样品分析中，与其它仪器分析结果比照，非常符合。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种生物碱

建立高效液相色谱-串联质谱同时测定化妆中10种生物碱的分析方法。实验优化了提取条件、净化方式和仪器条件等参数。样品经80%（v/v）甲醇水溶液超声提取，离心后过滤。采用Waters BEH C₁₈色谱柱分离，在多反应监测模式下测定，外标法定量。结果显示，在各自范围内，10种生物碱具有良好的线性关系，相关系数（R²）>0.9900，方法的检出限为5.0~12.5 μg/kg，定量限为12.5~50.0 μg/kg。在1倍、2倍和6倍定量限的加标水平下，10种生物碱的回收率为70.91%~116.75%，相对标准偏差为0.49%~9.98%（n=6）。该方法操作简单，适用于化妆品中10种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱/化学发光法测定盐酸青藤碱

盐酸青藤碱(sinomenine hydrochloride,SIN,青藤碱的结构式见图1。)是从植物青风藤(Sinom eniumsctumRehd.etW ils)中提取生物碱单体盐酸盐。具有抗炎、免疫抑制、镇痛、降压、抗心率失常等药理作用,临床用于治疗类风湿性关节炎等各种风湿病以及心率失常,取得较好疗效[1]。已报     

高效液相色谱-高锰酸钾氧化化学发光法测定水中的痕量苯二酚

基于酸性介质中甲酸对高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应的增敏作用建立了高效液相色谱-化学发光柱后检测苯二酚的新方法。优化了高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应及高效液相色谱分离苯二酚的条件,用甲醇-0.1 mmol/L β-环糊精水溶液(体积比为30∶70) 作为流动相可实现对水中3种苯二酚异构体的分离,且能与高锰酸钾-苯二酚氧化化学发光反应条件很好地偶合。对所测定的苯二酚异构体,方法的线性范围达两个数量级;以信噪比为3测得邻、间、对苯二酚的检出限(n=3)分别为:5.2,4.7,3.2 μg/L,对质量浓度均为0.10 mg/L的3种苯二酚混合溶液连续测定11次,邻、间、对苯二酚的相对标准偏差分别为2.8%,3.4%,6.5%。将该方法与固相萃取技术相结合,对河水中的痕量苯二酚进行了测定,加标回收率为92.1%~95.4%。     

高效液相色谱法对吗啡、杜冷丁、安定的同步测定

利用高效液相色谱法同时分析测定了血液中吗啡、杜冷丁、安定的质量浓度。分析柱为C18,流动相为V（甲醇）：V（25mmol／LKH2PO4）＝90：10,检测波长为285nm。样品血液pH8．5～9．4时,用V（氯仿）：V（异丙醇）＝9：1溶液提取,以氮气吹干有机溶剂后用流动相溶解残渣进样分析。线性范围为0．05～50mg／L,最小检出质量浓度为0．05mg／L,日内与日间精密度CV＜6％。     

人尿液中麻黄碱和可待因的液-液-液微萃取/高效液相色谱法测定

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中麻黄碱和可待因的方法.优化得到的最佳萃取条件:萃取溶剂为80μL苯,接受相为1.0μL 0.2 mol·L-1的HCI,搅拌速率为80 r·min-1,萃取时间为40 min.在该条件下.获得了高的富集因子(大于117倍).方法的线性范围为麻黄碱0.05-10mg·L-1,可待因0.10-10 mg·L-1,相关系数(r)大于0.997,检出限分别为0.025 mg·L-1和0.05 mg·L-1,相对标准偏差小于9%.该方法能有效地去除尿样中的干扰物质,有机溶剂消耗少,萃取效率高,可同时测定尿样中麻黄碱和可待因.     

Simultaneous Determination of Epinephrine, Noradrenaline and Dopamine in Human Serum Samples by High Performance Liquid Chromatography with Chemiluminescence Detection

A simple, rapid and accurate high performance liquid chromatographic （HPLC） technique coupled with chemiluminescence （CL） detection was developed for the simultaneous determination of epinephrine （E）, noradrenaline （NA） and dopamine （DA）. It was based on the analyte enhancement effect on the CL reaction between luminol and potassium ferricyanide. The effects of various parameters, such as potassium ferricyanide concentration, luminol concentration, pH value and component of the mobile phase on chromatographic behaviors of the analytes （E, NA and DA） were investigated. The separation was carded out on C18 column using the mobile phase of 0.01 mol/L potassium hydrogen phthalate solution and methanol （92 ： 8, V/V）. Under the optimum condi- tions, E, NA and DA showed good linear relationships in the range of 1 × 10^-8 -5 × 10^-6, 5.0× 10^-9 -1.0× 10^-6 and 5.0×10^-9-1.0× 10^-6 g]mL respectively. The detection limits for E, NA and DA were 4.0×10^-9, 1.0× 10^-9 and 8.0 × 10^-10 g/mL. The proposed method has been applied successfully to the analysis of E, NA and DA in human serum samples.     

液相色谱-化学发光检测法的最新进展

评述了近年来液相色谱－化学发光检测法的最新进展,参考文献从１９９２年到１９９５年。内容涉及各类化学发光反应同液相色谱体系的耦合方式,仪器设计,多种无机、有机、生物大分子、生物活性物质及药物的分析方法及其在环境、生物医学科学和生命科学、临床化学及药物化学中的应用和发展方向。     

高效液相色谱化学发光检测人体血清及尿样中的盐酸肾上腺素

研究发现,盐酸肾上腺素在碱性条件下能显著增强铁氰化钾-鲁米诺化学发光强度。基于此建立了新的测定肾上腺素的方法。本方法以C18反相键合相为色谱柱,用0.01 mol/L邻苯二甲酸氢钾-甲醇(92∶8,V/V)为流动相,实现了对人体血清及尿样中盐酸肾上腺素的分离与测定。在最适宜条件下,方法的线性范围为10~5000μg/L;检出限为4.0×10-6g/L;相对标准偏差为3.0%(n=11)。     

反相高效液相色谱分离-安培法检测酚类化合物

本文报道了RP-HPLC-安培法检测测定酚类化合物的条件。在Shim-pack CLC-C_8柱上用含0.05mol/L NaH_2PO_4缓冲溶液的5％甲醇水溶液洗脱分离,于E+1.0V处检测。线性范围在0～7μg/ml,检测限达ng/ml。     

高效液相色谱法测定茯苓皮的指纹图谱

本文用正交设计优化茯苓皮的超声提取条件,并有效提取了茯苓皮药材内的主要成分三萜类物质,同时利用高效液相色谱法(HPLC)建立了提取物的液相指纹图谱。实验考察了不同提取溶剂、提取条件对提取工艺的影响;确立了最佳色谱条件,得到了茯苓皮中24种总提取物的指纹图;同时对10种不同产地的茯苓皮药材进行分析,标定了17个共有峰。研究结果表明,HPLC指纹图谱方法重现性好,稳定可靠,可用于控制茯苓皮中三萜成分的质量。