地奥心血康中的两个新甾体皂苷

通过正相和反相硅胶柱层析, 从地奥心血康药粉的正丁醇萃取物中分离纯化出2个微量的新甾体皂苷, 通过MS和NMR(包括HMQC, HMBC和NOESY)等波谱解析, 结合化学降解分析将其结构鉴定为3β,26-二醇-25(R)-Δ^5,20(22)-二烯-呋甾-26-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-3β,20α,26-三醇-25(R)-Δ^5,22-二烯-呋甾-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2).     

液相色谱-质谱联用分离拉呋替丁的顺反异构体

拉呋替丁是一种新型非竞争性组胺H2受体拮抗药，目前正处在报新药阶段。本品存在顺反两种异构体，主要成分为顺(Z-)式异构体，含少量反(E-)式异构体。随着药物构效关系研究的深入，药物异构体的分离分析日益被人重视。到目前为止，分离检测拉呋替丁的顺反异构体未见文献报道。本研究利用聚酰胺型ChiraSpher色谱柱，考察了拉呋替丁的顺反异构体的分离。     

液相色谱-电喷雾电离质谱与电子轰击质谱联用筛选百合中的甾体皂甙

 利用高效液相色谱 电喷雾电离质谱联用仪 (HPLC/ESI MS)、电子轰击质谱 (EI MS)和半制备型高效液相色谱 ,从卷丹百合中筛选出了两种甾体皂甙 ,其中一种为含有 3个糖基与提果皂甙元的甾体皂甙 ,另一种为含有 3个糖基和薯蓣皂甙元的甾体皂甙。结果表明 :在线的HPLC/ESI MS能够准确快速地提供糖甙类化合物的分子质量和糖链部分的有益信息 ,但对甙元部分提供的信息极少 ;离线的EI MS只需极少量 (1mg～ 2mg)的纯品就能准确地提供甙元部分的有益信息 ,但很难获得糖甙的分子离子峰与糖链部分的信息 ,两者有机地结合起来能快速地从植物中筛选甾体皂甙。     

气相色谱-质谱联用分析茶树油的成分

采用常规水蒸气蒸馏法从茶树枝叶中提取茶树油，经气相色谱-质谱联用分析，分离出47种成分，检索NI蚋8质谱数据库，与标准谱图对照鉴定了其中32种成分。应用Hewlett—Packard软件，按峰面积归一化法定量，所鉴定成分的馏出峰面积占总馏出峰面积的96．08％。     

血液中溴敌隆的液相色谱-质谱联用分析

溴敌隆为第一代抗凝血杀鼠剂,由于其中毒潜伏期长（3～5d）,体内检测有一定难度。特别是中毒者经过抢救以后,溴敌隆在其体内的含量降低,因此需要采用高灵敏度的方法进行检测。对生物检材中溴敌隆的分析国内外均有报道,样品处理多为有机溶剂提取,高效液相色谱（HPLC）测定。谭家镒等采用GDX403大孔树脂提取和紫外吸收光谱导数法进行了测定。有关高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）测定的方法未见报道。     

气相色谱-质谱联用分析花椒挥发油的成分

 采用气相色谱 质谱联用技术对陕西富平产花椒挥发油的成分进行了分析 ,分离出了 17个峰 ,鉴定出了相对峰面积大于 1 0 %的组分共 16个 ,用峰面积归一化法定量测定了已确定组分的相对含量 ,其占挥发油总质量的95 %以上。     

气相色谱-质谱联用分析白兰叶油成分

采用气相色谱－质谱联用技术对苏州产白兰叶油的化学成分进行了分析,分离出３３个峰。鉴定了其中２７种成分,占总峰面积的９７％,并对油中的主要化学成分芳樟醇用气相色谱－傅立叶红外光谱法进行了验证。     

液相色谱-质谱联用-定向进化酶组合技术应用于三萜类皂苷转化研究

利用定向进化技术重组糖苷酶ABQ,转化不同结构的三萜类皂苷(商陆皂苷甲、三七皂苷R₁和柴胡皂苷A),通过高分离度液相色谱-四极杆飞行时间质谱鉴定转化的产物结构,阐明其转化机制。结果表明,重组糖苷酶ABQ能够催化商陆皂苷甲、三七皂苷R₁和柴胡皂苷A侧链糖苷键的水解,转化为商陆皂苷乙、三七皂苷R₂、柴胡次皂苷F和柴胡皂苷元F。根据色谱-质谱对反应产物的实时分析,ABQ对这3种三萜皂苷表现出不同的底物选择性,重组糖苷酶ABQ能够催化商陆皂苷甲C-3位外侧的葡萄糖水解,生成商陆皂苷乙;三七皂苷R₁的C-20位葡萄糖被水解,生成三七皂苷R₂;重组糖苷酶ABQ能够首先催化柴胡皂苷A的C-3位葡萄糖水解,生成柴胡次皂苷F,并继续催化C-3位的岩藻糖苷水解,生成柴胡皂苷元F。定向进化技术重组酶能够提高酶活力和作用环境适应能力,色谱-质谱联用通过原型和产物实时检测评价重组酶的作用。     

表面活性剂的液相色谱质谱联用分析

表面活性剂(surfactant)是指具有固定的亲水亲油基团,能在溶液表面定向排列,并能使表面张力显著下降的物质,其广泛应用于工业生产的各个领域,因此,表面活性剂的分析尤为重要.     

穿龙薯蓣化学成分的液相色谱-质谱联用分析

穿龙薯蓣(DiosoreanipponicaMakino)为薯蓣科薯芋属植物,产于内蒙古,黑龙江等省区,其根茎俗称穿山龙,既是生产治疗心血管疾病药物地奥心血康的原料药材,又是用于合成多种甾体激素类药物的原料薯蓣皂苷元的重要来源之一。临床报道穿龙薯蓣总皂苷对治疗冠心病、抗动脉粥样硬化、降血脂、平喘、抗炎和抗肿瘤有一定疗效,其有效部位为穿龙薯蓣甾体皂苷.我们采用高效液相与电喷雾串联质谱联用方法分析穿龙薯蓣中主要的皂苷成分,并发现一种未见报道的甾体皂苷元。     

Three Saponins, a Steroid, and a Flavanol Glycoside from Achyrantes aspera

Summary.  Three bisdesmosidic saponins, 20-hydroxyecdysone, and quercetin-3-O-β-D-galactoside were isolated from the methanol extract of the aerial parts of Achyranthes aspera L. (Amaranthaceae). Their structures were established on the basis of NMR spectroscopic analysis; the complete ¹H and ¹³C assignments of the compounds were achieved by means of 2D NMR studies. Received July 21, 1999. Accepted August 26, 1999     

田七花提取物中22种皂苷类成分的液相色谱-质谱测定

在甲酸体系中以高效液相色谱负离子模式电喷雾电离质谱以及碰撞诱导裂解技术研究了12种人参皂苷(Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rh1 和Rh2).结果表明,应用皂苷化合物(包括人参皂苷、田七皂苷和绞股蓝皂苷)的质谱及裂解规律可在缺少相应对照品的情况下对其进行可靠的鉴定.在此基础上,对田七花样品以加压溶剂萃取法提取,然后以LC-MS/MS分析,从中鉴定出22种皂苷,其中六糖皂苷Ⅰ和Ⅱ、乙酰基Rb1为首次报道,并且定量测定了其中10种皂苷的含量.     

无患子皂苷成分的串联质谱分析

我们采用电喷雾串联质谱直接对无患子总皂苷中各皂苷成分进行鉴定. 该方法方便快捷, 适合于无患子或其它皂苷混合物的快速分析.     

腺叶蔷薇果实化学成分的HPLC-MS分析

蔷薇属植物广泛分布于世界各地,在我国有80余种,其中许多具有药用价值。该属植物的叶片和果实中含有槲皮素、山奈酚、芦丁等多种黄酮类化合物和齐墩果酸、乌苏酸等三萜化合物。腺叶蔷薇(RosakokanicaRegelexJuzep)主要分布于新疆,生长在海拔1500-2500m的山坡及林缘,其果实具有活血化淤、去风除湿和解毒收敛的功效。由于该植物果实的化学成分还未见报道,我们利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱对其提取物进行分析,从所获得的紫外和质谱信息,并参考与之生源相近的同属其它植物化学成分研究的结果,初步鉴定出5个主要的化学成分。     

Steroid alcohols from the ascidianHalocynthia aurantium

The total sterols have been isolated fromHalocynthia aurantium by column chromatography on silica gel. The following steroid alcohols have been identified in it with the aid of GLC, GLC-MS, and¹H NMR: 5α-cholestan-3β-ol, 24ξ-methylcholestan-3β-ol, 24ξ-ethylcholestan-3β-ol, 4ξ-methyl-24ξ-ethyl-5α-cholestan-3β-ol, cholest-5-en-3β-ol, 24ξ-methylcholest-5-en-3β-ol, 24ξ-ethylcholes-5-en-3β-ol, 5α-cholest-22-en-3β-ol, 24-nor-5α-cholest-22-en-3β-ol, cholesta-5,22-dien-3β-ol, 24ξ-methylcholesta-5,22-dien-3β-ol, 24-norcholesta-5,22-dien-3β-ol, 24-ethylcholesta-5,24(28)-dien-3β-ol, and 24-methylcholesta-5,24(28)-dien-3β-ol.     

Steroid glycosides from the starfishEchinaster sepositus

Two new steroid glycosides, which have been called echinasterosides B₁ and B₂ have been isolated from the starfishEchinaster sepositus. Using chemical transformations (methylation, hydrolysis) and also spectral methods (¹H and¹³C NMR spectroscopy and GLC-MS) the complete chemical structure of B₁ has been established as 15-acetoxy-5-cholestane-3,4,6,8,24-pentaol 24-O[O-(2)O÷ methyl--D-xylopyranosyl)-(13)--L-arabinofuranoside] (I) and that of glycoside B₂ as 5-cholestane-3,4,6,8,15,24-hexaol 24-O-[O÷(2-O-methyl--D-xylopyranosyl)-(13)--L-arabinofuranoside] (II).Pacific Ocean Institute of Bioorganic Chemistry, Far Eastern Scientific Center, Academy of Sciences of the USSR, Vladivostok. Translated from Khimiya Pirodnykh Soedinenii, No. 2, pp. 246–249, March–April, 1987.     

Triterpene Saponins from the Leaves of Ilex pernyi

Eight new triterpene saponins, ilexpernosides C–J ( 1 – 8 , resp.), and eight known triterpene saponins were isolated from the 70% EtOH extract of the leaves of Ilex pernyi. The structures of the new compounds were elucidated by spectroscopic data and chemical degradation.