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萃取光度法测定钨精矿中钍 总被引:1,自引:1,他引:1
试样经碱熔、溶液浸取后 ,以 Mg Cl2 为载体沉淀钍 ,再经沉淀溶解、萃取和反萃 ,在 3.6mol/L 盐酸介质中对钍进行光度法测定。钍量在 0~ 2 0 μg/2 5m L浓度范围符合比耳定律。钨精矿中常见杂质元素及其含量对钍的测定无明显影响。方法的标准偏差为 5.0× 1 0 -5~ 1 .1 7× 1 0 -4 ,相对标准偏差为 1 .87%~1 0 .8%。 相似文献
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经辉 《中国无机分析化学》2015,5(3):34-40
建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品中铀、钍含量的快速分析方法。采用高压粉末制样法,对不同含量的放射性样品的压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400 MPa压力下压制,克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线的标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线的标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品中铀、钍含量日常分析要求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定矿物渣中微量铀和钍 总被引:2,自引:0,他引:2
采用改进的微波消解程序处理矿物渣样品,用185Re作为内标同位素,以在线内标加入法补偿样品的基体干扰,提出了测定矿物渣中微量铀和钍的电感耦合等离子体质谱法.铀和钍的方法检出限分别为0.017,0.021 ng·g-1;铀和钍的平均加标回收率(n=6)分别为99.0%,101.3%;相对标准偏差(n=6)分别为4.02%和3.54%.两种标准物质中铀和钍的测定结果与标准值相符合. 相似文献
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TRPO萃取色层分离偶氮胂Ⅲ光度法测定磷酸中铀和钍 总被引:1,自引:0,他引:1
用三烷基氧膦(TRPO)涂敷萃取色层分离铀的选择性很高。但多次淋洗,萃取剂难免流失。本文研究了TRPO合成萃淋树脂(代号CL-5401)柱分离铀、钍的性能,利用TRPO萃取纸色层法对柱淋洗条件进行预筛选。该柱性能稳定,使用30次以上流出液清亮,用于萃取磷酸和磷矿石中铀、钍的分离,具有选择性高、富集能力强、方法简便快速、分离效果好等优点。 (一)主要试剂 TRPO萃淋树脂(代号CL-5401,由核工业部北京第五研究所合成)。含50—60%TRPO取40—60目;干法装柱(ф0.8×5cm)。水浸泡一天,以5%Na_2CO_3过柱。水洗至中性。用2M HNO_3平衡备用。 相似文献
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同一份称样中微量铀和钍采用三辛基氧膦(TOPO)萃取光度法连续测定,一般文献中所列步骤均较烦琐。本文采用TOPO一次萃取,有机相用0.1mol/L H_2SO_4反萃取钍,经洗涤后直接用5-Br-PADAP-F-光度法测定铀;反萃取液则在0.5mol/L HCl介质中,采用偶氮氯膦mV(CPA-mN)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)-二苯胍(DPG)多元络合物法测定钍。钍络合物的λ_(max)=670nm,ε_(670)=1.6×10~5,钍量在0—12.5μg/25mL范围内符合比尔定律,组成比Th(Ⅳ):CPA-mN=1:5;铀络合物的λ_(max)=575nm,ε_(575)~5=7.8×10~4,铀量在0—17 相似文献
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在以往国内外钨矿的物相分析中,分离白钨矿的选择溶剂都采用草酸或稀盐酸,或者是两者的混合溶剂。在这些溶剂中,由于黑钨矿溶下来较多,所以在黑钨精矿中直接测定少量白钨矿的问题,一直没有得到解决。笔者发现结晶氯化铝(AIC1_3·6H_2O)溶液在微沸条件下是浸取白钨矿的良好溶剂。本文采取适当的措施使黑钨矿的溶出率降至非常小,使之适合于黑钨精矿中少量白钨矿的测定。 1.装置:锥瓶容积为250ml的回流加热装置。 相似文献
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石油化工应用催化剂中,常需分析氧化铝中低至万分之几的氟,过去采用蒸馏法分离,因铝与氟强烈络合,氟往往蒸馏不完全,数据不稳。遵照科研为生产服务的方针,我们试用氟离子电极解决这一课题。问题的关键是采用一种掩蔽剂,夺取铝氟络合物中的铝,使氟释放出来。文献中报道过多种铝的掩蔽剂,但柠檬酸钠或柠檬酸钠加上 CYDTA 只能掩蔽小于5毫克的铝;磺基水杨酸能掩蔽25毫克的铝,但需在 pH 9才能掩蔽,由于受 pH 的影响,氟的浓度必须大于1×10~(-4)M,铝氟比例还在500倍左右。Wilson 用氟离子电极测定氧化铝中氟,但氟量为百 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱测定水中铀钍元素含量的方法。水样以硝酸酸化处理后直接用电感耦合等离子体质谱法测定,为了消除铀记忆效应对测定结果的干扰,测试溶液的质量浓度以不超过10μg/L为宜,样品测定间隙设置清洗时间为2 min。铀钍元素标准曲线线性相关系数分别为0.999 4,0.999 5;铀、钍的检出限分别为0.000 9,0.002 1μg/L;加标回收率分别为95.70%~112.33%,96.94%~109.98%;测定结果的相对标准偏差分别为0.61%~5.33%,1.16%~1.33%。 相似文献
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二甲酚橙比色法测定矿石中少量钙和镁 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了在氨-铵介质中,用二甲酚橙(简称XO)显色比色测定钙、镁的方法。以试剂空白作参比,钙-XO络合物最大吸收峰在570—575毫微米。镁-XO络合物最大吸收峰在560—565毫微米。其络合物组成皆为1:1。在一定条件下,可用8-羟基喹啉掩蔽镁而测定钙。用EGTA掩蔽钙而测定镁。可测定多种矿石中5%以下氧化钙或氧化镁。 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定富铀矿样中微量钍的方法。富铀矿样经Na_2O_2分解,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)–三乙醇胺(TEA)–H_2O_2溶液提取,以Mg(OH)_2作载体共沉淀提取液中的过氧化钍,使钍与大部分金属离子和UO_2~(2+)分离。沉淀用2 mol/L热HNO_3溶液溶解,定容后用ICP–MS法测定。该方法消除了样品中高含量铀组分对仪器进样系统的污染。钍的质量浓度在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7,钍的检出限为0.185μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.23%~5.91%(n=6),用该法测定3种国家标准物质,测定值与标准值的相对误差小于4.96%。该法样品分解彻底,铀分离较充分,检测速度快,检出限低,测定结果稳定可靠,适用于富铀矿样中微量钍的测定。 相似文献