毛细管胶束电动色谱法测定夏枯草中两种有效成分

建立了毛细管胶束电动色谱法（ＭＥＫＣ）同时分离和测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸异构体含量的新方法。以１５ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钠（Ｎａ２ＨＰＯ４）、１５ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）、１０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）、５％（Ｖ／Ｖ）乙醇的缓冲溶液作为运行电解质溶液,在２０ｍｉｎ实现了齐墩果酸和熊果酸的基线分离。同时也研究了ＳＤＳ浓度和有机溶剂（乙醇）浓度对待测物质分离的影响。研究了不同提取     

胶束电动毛细管色谱法同时测定阿咖酚散中3种有效成分

建立了胶束电动毛细管色谱同时分离测定阿咖酚散中咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林3种有效成分的方法。对以有机碱三乙醇胺为改进剂的胆酸胶束相进行了优化,对改进剂的影响机理进行了详细讨论。最佳电泳条件如下:以40 mmol/L硼酸盐-60 mmol/L胆酸-12.5%三乙醇胺(pH 12.0)为缓冲体系,分离电压为15 kV,检测波长为254 nm。在上述条件下,14 min内实现了阿咖酚散中3组分的基线分离。咖啡因、对乙酰氨基酚和阿司匹林的线性范围分别为18.75～900.0(r=0.999 9)、2.60～62.50(r=0.992 9)、79.17～3 800 mg/L(r=0.994 0)。上述3组分迁移时间和峰高的相对标准偏差分别不高于1.8%和6.8%。咖啡因、对乙酰氨基酚和阿司匹林的检出限分别为4.6、0.17、38 mg/L。应用该法测定阿咖酚散中上述3组分,加标回收率分别为100%、100%和102%,可满足实际样品分析要求。所建立的方法简便、快速、灵敏、经济,能同时进行阿咖酚散中多种成分的分离测定。     

混合胶束毛细管电动色谱法测定片仔癀中有效成分

采用混合胶束毛细管电动色谱法(mixMs-MEKC)同时分离检测片仔癀中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、麝香草酚、人参皂苷Rb1及牛磺胆酸钠5种有效成分。实验发现,采用单一胶束5种目标化合物不能完全分离,当采用胆酸钠-十二烷基硫酸钠(SC-SDS)二元混合胶束时5种化合物达到完全分离。实验优化了混合表面活性剂的浓度、缓冲溶液pH值、分离电压和进样时间等条件对分离效果的影响。在最优化的电泳条件下,5种化合物在16min内得到基线分离,且线性关系良好,检测限(S/N=3)分别为0.2μg/mL、0.08μg/mL、0.01μg/mL、0.2μg/mL、0.2μg/mL。将该方法应用于片仔癀中上述化合物含量的测定,获得较为满意的结果     

毛细管气相色谱法快速测定14种农药的有效成分

建立了用毛细管气相色谱法快速测定毒死蜱、三唑酮等14种农药的有效成分的分析方法,采用Rtx-1701(30 m×0.32 min×0.25 μm)和氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量,气相色谱.质谱定性确证,样品的添加回收率为90.8%～104.6%,相对标准偏差为:0.09%～3.56%,该方法可作为测定单剂、复配制剂及多种农药制剂同时测定其有效成分的方法;方法能通过一次进样,同时鉴别出在分析的农药制剂中是否含有甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷等禁止销售、使用的农药.     

微乳毛细管电动色谱快速分析脂溶性维生素

建立了一种新的微乳体系,成功地应用于微乳毛细管电动色谱(MEEKC)快速分析脂溶性维生素VA、VD3和VE.本微乳液的组成为:1.2%(m/m)十二烷基硫酸钠(SDS)-21%(V/V)正丁醇-18%(V/V )乙腈-0.8%(m/m)正己烷-20 mmol/L H3BO3-Na2B4O7缓冲液( pH 8.4 ).该微乳体系中,助表面活性剂正丁醇和有机溶剂乙腈对脂溶性维生素的分离起到了重要的作用.当分离电压为25 kV,柱温为25 ℃时,VA、VD3和VE在13 min内达到基线分离.3种脂溶性维生素的迁移时间和峰面积的RSD(n= 5)<2.5%和4.5%;VA、VD3和VE分别在20～1000、5～1000和5～1000 mg/L范围内与峰面积呈线性关系;检出限(S/N=3)分别为12、 0.72和0.29 mg/L.本体系应用于市售VE胶囊的测定,结果与标示值相符.     

毛细管胶束电动色谱法分离测定中药半枝莲中的7种有效成分

建立了毛细管胶束电动色谱同时分析检测中药半枝莲药材及其膏剂中黄芩素、柚皮素、汉黄芩素、野黄芩苷、芹菜素、木犀草素和原儿茶酸7种有效成分的方法。半枝莲样品中7种有效成分经甲醇超声提取。实验考察了运行缓冲溶液的pH值和浓度、添加剂、检测波长、分离电压和进样时间等重要参数对目标物分离的影响。得到的优化条件为: 运行缓冲液50 mmol/L硼砂-0.20 mol/L硼酸溶液(pH 8.4),含8.5 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS),分离电压25 kV,检测波长260 nm和335 nm。在此条件下,7种组分于12 min内达到基线分离。各组分在8×10~6～3.2×10~4mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9965～0.9999;检出限为7.0×10~8～2.0×10~6mol/L;回收率均大于85%。该方法提取简便、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可以用于中药半枝莲中7种有效成分的定量检测。     

连花清瘟胶囊中6种有效成分的毛细管胶束电动色谱法测定

建立了毛细管胶束电动色谱法同时测定中药复方制剂连花清瘟胶囊中甘草苷、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、绿原酸、大黄酸6种药效成分含量的分析方法.使用未涂层弹性石英毛细管,以50 mmol/L SDS-15mmol/L磷酸氢二钠-15 mmol/L硼酸(含25%异丙醇,pH=8.0)作电解质,于254 nm下紫外检测,被测组分在3...     

β-环糊精修饰胶束电动毛细管色谱法测定大黄中有效成分

采用β-环糊精修饰的胶束电动毛细管色谱法分离测定了大黄中5种有效成分。缓冲溶液为磷酸盐（Ph10-10.38）含20mmol/L SDS和10mmol/Lβ-CD，10%-15%（V/V）的甲醇或异丙醇。对生大黄和蒙古大黄样品进行了测定。结果令人满意。     

微乳毛细管电泳法测定脑心通胶囊中4种有效成分

建立了一种微乳毛细管电泳法同时检测脑心通胶囊中芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 4种有效成分的含量。使用未涂层熔融石英毛细管(60cm×75μm i.d.,有效长度50cm)为分离通道,以50mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)-60mmol/LTris(含8.3%正丁醇,1.3%正己烷和15%乙腈,pH=8.8)作电解质,于230nm波长下进行检测。芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的质量浓度分别在10～300mg/L、2.5～80mg/L、10～100mg/L和5.0～80mg/L范围与其峰面积呈良好的线性关系,4种物质的检出限分别为1.5mg/L、0.5mg/L、2.0mg/L和1.0mg/L。样品加标回收率在92%～105%之间,相对标准偏差均小于3.2%。方法简便、快速,已用于实际样品的分析。     

鼠李糖脂应用于微乳毛细管电动色谱快速测定化妆品中激素类物质

采用生物表面活性剂鼠李糖脂建立了无需助表面活性剂的微乳体系,并应用于微乳毛细管电动色谱快速分析化妆品中皮质类激素泼尼松、泼尼松龙和氢化可的松。考察了pH值、鼠李糖脂浓度、离子强度、油相种类和浓度、分离温度、分离电压及进样电压和时间的影响,得出微乳体系最佳组成为0.1%(w/w)鼠李糖脂+0.8%(w/w)正庚烷+99.1%(w/w)硼砂缓冲液(80 mmol/L,pH 9.2)。分离温度20℃,分离电压20kV,电动进样10 kV×3 s,泼尼松、氢化可的松和泼尼松龙在9.4 min内可基线分离。重复进样7次,迁移时间和峰面积的RSD分别小于0.2%和5.0%。3种分析物线性范围均为5～100 mg/L;检出限分别为1.0,1.1和1.3 mg/L(S/N=3)。仅需简单萃取即可用于化妆品样品测定,回收率为81.6%～108%;RSD均小于4.8%。     

胶束毛细管电泳法同时测定消栓通络片中5种有效成分

建立了胶束毛细管电泳法同时测定中药复方制剂消栓通络片中芦丁、丹参素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1含量的分析方法。研究了缓冲体系的浓度、添加剂种类、分离电压、进样时间对组分分离的影响,以60 mmol/L SDS-30 mmol/L Tris-10 mmol/L硼酸(含15%甲醇)作运行缓冲液,检测波长214 nm,5种组分在26 min内得到基线分离。芦丁、丹参素、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的质量浓度分别在2.5～100、2.5～200、10～300、15～400、15～400 mg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系,检出限分别为0.3、0.9、3.0、5.0、6.0 mg/L。样品在低、中、高3个浓度下的加标回收率为93%～108%,相对标准偏差均不大于4.5%。该方法简便、快速,可用于实际样品检测。     

胶束电动毛细管色谱快速测定化妆品中的防腐剂

重氮烷基脲和对羟基苯甲酸酯(甲酯、乙酯和丙酯)是目前化妆品中较常添加的防腐剂。卫生部《化妆品卫生规范》对上述4种防腐剂均限定了用量,其中重氮烷基脲的含量(质量分数,下同)应不大于0．5％,对羟基苯甲酸酯的含量应不大于0．4％。因此有必要建立一个快速、简便的同时测定这4种防腐剂的方法。     

有机改性剂胶束电动色谱分离测定去痛片等药物中的有效成分

运用有机改性胶束电动色谱，在ｐＨ＝８．０的磷酸盐和硼砂，十地基硫酸钠缓冲体系中加入乙腈１４％，操作电压１２ｋＶ时，咖啡因，苯巴比妥，扑热息痛，非那西丁，安替比林得到了很好分离。将本法用于实际药品的分析，其结果与标示量一致。     

Simultaneous Determination of Phenolic Additives in Cosmetics by Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography with Electrochemical Detection

A micellar electrokinetic capillary chromatography method with electrochemical detection (MECC‐ED) has been developed for the simultaneous determination of eight phenolic additives, including propyl gallate (PG), tert‐butylhydroquinone (TBHQ), butylated hydroxyanisole (BHA), butylated hydroxytoluene (BHT), methylparaben (MP), ethylparaben (EP), propylparaben (PP) and butylparaben (BP) in cosmetic products. Method development involved optimization of the working electrode, the pH value of running buffer, the concentration of sodium dodecyl sulfate (SDS), the separation voltage, and the sample injection time. Under the optimum conditions, all analytes can be well separated within 26 min at the separation voltage of 18 kV in a 9 mmol·L^?1 sodium dodecyl sulfate (SDS) ?60 mmol·L^?1 borate running buffer (pH 8.0). A 300 μm diameter carbon disk electrode generated good response at +0.90 V (vs. SCE) for all analytes. Linearity of the present method was over three orders of magnitude of analyte concentration with detection limits (S/N=3) ranging from 1.1×10^?7 to 1.2×10^?6 g·mL^?1 for all analytes. This proposed method has been successfully applied to the simultaneous determination of the above additives in commercial cosmetics, and the assay results were satisfactory.     

毛细管胶束电动色谱对复方药物有效成分的定量研究

本文报道采用毛细管胶束电动色谱法对复方药物去痛片和感冒灵中有效成分进行了分离和定量研究。以0.05毫米内径、45厘米长的弹性石英毛细管为分离柱,用十二烷基硫酸钠胶束溶液,在选定的实验条件下,各组分在十几分钟内就能很好的分离。采用两点内标法定量,所得结果与HPLC法测定结果相一致。该法具有装置简单,无需价格昂贵的分离柱,样品预处理简单等优点,可在药物分析中推广。     

胶束电动毛细管色谱法同时测定血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平

建立了血清中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平的胶束电动毛细管色谱(MEKC)分析法。方法以巴比妥钠为内标物,10 mmol/L磷酸氢二钠溶液-30 mmol/L十二烷基硫酸钠(胶束相)-15%甲醇为缓冲液(pH=8.50),恒定电压18 kV,检测波长210 nm。本法测定苯巴比妥和苯妥英钠两种药物的线性范围为2.5~80μg/mL(r≥0.9990),检出限为0.5μg/mL;测定卡马西平的线性范围为1~32μg/mL(r=0.9999),检出限为1.0μg/mL。方法快速、简便、结果准确,适合于临床应用。     

胶束毛细管电动色谱法用于祖师麻中5种主要成分的测定

采用胶束毛细管电动色谱法分离和测定祖师麻中紫丁香苷(SR)、7-甲氧基香豆素(7-MC)、瑞香苷(DN)、瑞香素(DP)和7-羟基香豆素(7-HC)等5种组分,通过研究影响分离和测定的主要因素,建立一种快捷、简便的方法用于5种组分的分离测定.在最佳电泳介质(10 mmol/L SDS pH=9.0,20 mmol/L硼酸盐缓冲溶液)中,5种待测组分在8 min内实现基线分离.SR、7-MC、DN、DP和7-HC的线性响应范围分别为1.0~100、1.5~100、5.0~75、5.0~75和1.0~75!g/mL;检测限分别为0.3、0.5、1.7、1.7和0.3!g/mL.方法成功应用于实际样品祖师麻注射液及祖师麻片中SR、7-MC、DN、DP和7-HC的含量测定.     

毛细管胶束电动色谱法测定血管紧张素转化酶的活性

 建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :2 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9 0 ,含 5 0mmol/LSDS) ;检测波长 :2 2 8nm)。方法的最低ACE活性检测限为 5pmol/min(以 2倍的信噪比计 )。