苯并三氮唑及其烷基衍生物的合成

以邻硝基氯苯和水合肼为原料,通过缩合、还原反应合成苯并三氮唑,并进一步合成了1,3-二（1H-苯并三氮唑基）丙烷,通过红外光谱对产物结构进行了表征,并对其合成条件进行了优化．     

高分子担载苯并三氮唑及其铜配合物的合成及表征

在相转移催化下，将苯并三氮唑以共价键担载于氯甲基化交联聚苯乙烯，采用元素分析及红外光谱对其结构进行了表征．合成了高分子担载苯并三氮唑与铜（Ⅱ）的配合物．初步考察了其催化氧化性能     

聚丙烯酰基苯并三氮唑的合成及其反应的研究

本文用丙烯酰氯与苯并三氮唑反应,合成了丙烯酰基苯并三氮唑(ABT),并通过聚合反应合成了聚丙烯酰基苯并三氮唑(PLABT)。以红外光谱、元素分析确定了单体与聚合物的结构,讨论了PLABT与芳香胺、氨基酸的功能化反应。     

无溶剂条件下1-芳甲酰基苯并三氮唑的合成

在无溶剂条件下,由苯并三氮唑、取代苯甲酸、二氯亚砜经过室温研磨合成了1-芳甲酰基苯并三氮唑,收率达到了88%～95%,其结构分别用IR,1H NMR和MS进行了表征.此方法具有反应条件温和,操作简单,反应时间短,产率高等优点,是一种有效合成酰基苯并三氮唑的新方法.     

新型含三氮唑苯并恶二唑衍生物的合成

以二甲基吡啶胺、炔丙基溴和4-碘苯酚为原料,通过亲核取代反应、叠氮化反应、Click反应合成了中间体三氮唑化合物3,以2,6-二氯苯胺为原料经氧化反应、环化反应、硝化反应合成了中间体6,中间体3与6反应,合成了一种新型含三氮唑苯并恶二唑类化合物7,其结构经1H NMR和MS进行了表征。     

苯并三氮唑在金属清洗剂中缓蚀性研究

本文研究了苯并三氮唑在金属清洗剂中的缓蚀作用,用电化学法比较研究了苯并三氮唑(BTA)、硅酸钠、硝酸钠在10%NaCl溶液中对铜的缓蚀性能;在原电池中探讨苯并三氮唑与硅酸钠、硝酸钠协同对铜的缓蚀作用。实验结果表明,苯并三氮唑本身具有缓蚀性,缓蚀率为54.5%,加入助溶剂硅酸钠后缓蚀率由54.5%增加到84.5%;硅酸钠、苯并三氮唑复配后在油酸三乙醇胺金属清洗剂中对铜的缓蚀率可达97.6%;浓度为0.0008mol/L苯并三氮唑在时间达3h时缓蚀作用最强,且硅酸钠(0.004mol/L)、苯并三氮唑(0.0008mol/L)和油酸三乙醇胺三者复配对铜的缓蚀作用最好。苯并三氮唑对铝基本无缓蚀作用。     

4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成

改进4-[1,2,4] 三氮唑-1-基甲基苯腈的合成方法,以价廉易得的对氰基氯苄代替对氰基溴苄,研究对氰基氯苄与1H-[1,2,4]三氮唑的N-烃基化反应及合成4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的工艺条件.实验所选用的最佳工艺条件:对氰基氯苄为0.03 mol,1H-[1,2,4]三氮唑用量为0.045 mol,乙腈溶剂为20 mL,混合碱(无水碳酸钾和氢氧化钾的量比为1∶1)的总用量为0.03 mol,反应温度为70 ℃,反应时间为5 h,在此条件下,4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的收率可达76%.     

苯并三氮唑和4-羧基苯并三氮唑对铜缓蚀作用的光电化学比较

采用光电化学方法和交流阻抗方法将不同浓度的ＢＴＡ（苯并三氮唑）和４ＣＢＴＡ（４－羧基苯并三氮唑）在硼砂缓冲溶液（ｐＨ９．２）中对铜电极的缓蚀性能作了比较。发现在阳性向电位扫描中,一定农度的ＢＴＡ作用下,铜电极光响应由ｐ型转化为ｎ型,并可依此判断缓蚀剂的缓蚀性能。ｎ型光响应越大,缓蚀剂的缓蚀性能越好;而在４ＣＢＴＡ作用下,铜电极光响应保持ｐ型,然其阴极向扫描中最大光电汉变化明显,并可据此判断缓蚀剂诉     

苯并三氮唑添加剂对硬质合金钴元素浸出的影响

通过浸泡试验考察了切削液添加剂三乙醇胺、苯并三氮唑对硬质合金钴元素浸出的影响。试验结果表明:三乙醇胺与钴离子形成配合物进入溶液而使钴浸出,苯并三氮唑与钴离子形成配合物薄膜覆盖在硬质合金表面而阻止钴离子浸出。     

苯并三氮唑添加剂对硬质合金钴元素浸出的影响

通过浸泡试验考察了切削液添加剂三乙醇胺、苯并三氮唑对硬质合金钴元素浸出的影响.试验结果表明:三乙醇胺与钴离子形成配合物进入溶液而使钴浸出,苯并三氮唑与钴离子形成配合物薄膜覆盖在硬质合金表面而阻止钴离子浸出.     

一种新型含二茂铁基三角架配体的合成与表征

近年来,杂氮三角架型化合物及其过渡金属配合物的合成引起了人们的广泛兴趣［１,２］,三角架配体与金属离子形成的配合物具有高度的热力学稳定性和动力学惰性,并且该类配体能作为合成许多大环化合物的前体物质．二茂铁基团由于具有芳香性、可逆的氧化还原性、稳定性及低毒性,其衍生物在聚合物、电化学、医学等领域有着广泛的应用．将二茂铁基引入不同的分子,以期得到新的具有特殊性能的化合物是近年来研究的热点［３,４］．通过二茂铁甲酰肼与三角架醛的缩合反应,得到一种新型三角架配体三｛［２（２苯甲醛二茂铁甲酰腙）氧代…     

三脚架多齿胺Mn(II)、Ni(II)配合物仿酶性能研究

合成了三-(6-甲基-2-吡啶甲基)胺(TLA)的叠氮桥联双核锰(II)、镍(II)配合物,对两种金属配合物模拟甲基单加氧酶催化苯乙烯环氧化反应的性能进行了研究,并讨论了温度、催化剂浓度等反应条件对催化作用的影响,分析了分子结构与催化活性的关系.通过对EPR光谱和UV-v is光谱的研究,得到了高价金属氧酰(M=O)活性中间物的信息,提出了反应机理.应用比色法考察了两种配合物对羟基自由基的清除作用.     

相转移催化法合成黄酮糖苷的研究

以[(CH3OCH2CH2OCH2CH2)3N]为相转移催化剂,白杨素和鸡豆黄素为苷元,研究了黄酮和异黄酮类化合物分别与1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖进行缩合反应制备糖苷的合成工艺.其合成收率分别为60%和54%.     

铜锌超氧化物歧化酶模拟化合物的合成与活性研究

分别以三（2－苯并咪唑亚甲基）胺（NTB）和二（2－苯并咪唑亚甲基）胺（N3）为配体,合成了四种Cu,Zn超氧化物歧化酶（SOD）的模拟化合物[Cu(NTB)(ClO4)2.CH3OH.3H2O,Cu(NO3)2,NTB.2CH3OH.3H2O,Cu(NO3)2.N3.4CH3OH,Cu(ClO4)2.N3.6CH3OH.6H2O]并对它们进行了红外,紫外谱图表征,利用邻苯二酚氧化法检测了活性,活性数据值表明,配合物具有抑制O2-的活性,其中Cu(ClO4)2.N3.6CH3OH.6H2O的活性高于其它配合物,IC50＝4．34。     

三(苯并咪唑-2-亚甲基胺)锌配合物的晶体结构和量化计算

以三(苯并咪唑-2-亚甲基胺)(NTB)为配体合成了ZnNTB·(NO3)2·DIPY·DMF(DIPY:4,4'-联吡啶)的单核锌配合物,用X-射线衍射法对其晶体结构进行了测定.晶体学参数:C37H36N12O7Zn,Mr=826.16,triclinic,a=0.9856(3)nm,b=1.2655(4)nm,c=1.5965(5)nm,α=81.714(5)o,β=76.601(5)o,γ=81.504(5)o,V=1.9032(10)nm3,Dc=1.442g/cm3,Z=2,F(000)=856,μ=0.712mm-1,空间群为P-1.采用经典的邻苯三酚自氧化法,对配合物进行了活性测试,其pI50值为4.21,说明该配合物具有拟SOD活性.利用G98量子化学程序包,在B3LYP/LanLDZ基组水平上对配合物C37H36N12O7Zn进行量子化学计算,对其分子轨道能量、电荷分布和前线轨道的贡献分析可知,所合成的配合物能与超氧阴离子自由基反应,与活性测试结果相符.     

单双核铜锌模拟超氧化物歧化酶配合物的合成、表征与活性研究

分别以三(2-苯并咪唑亚甲基)胺(NTB)和二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(N3)为配体,咪唑基为桥,合成了一系列单双核CuZn超氧化物歧化酶(SOD)的模拟化合物,并对它们进行了红外、紫外光谱表征,利用邻苯三酚自氧化法检测了活性.活性结果表明,配合物具有抑制O2.-的活性,其中N3异双核的活性高于其他配合物.     

2,5-双-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑噻吩类衍生物的合成及其抗菌活性研究

芳香羧酸经酯化、肼解、成盐、环化成3-芳基4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(1a～1h),然后与噻吩-2,5-二羧酸在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3,作用下,高产率地制得了8种2,5-双-1,2,4-三唑并[3,4-6]-1,3,4-噻二唑噻吩类衍生物(3a～3h),并利用IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步的抗菌试验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性.     

2-[2-(3-氨基丙氧基)乙氧基]乙醇的合成

以二甘醇为起始原料,经羟基保护,Michael加成,催化加氢反应合成目标化合物2-[2-(3-氨基丙氧基)乙氧基]乙醇;优选Michael加成催化剂为LiOH·H_2O;优选加氢催化剂为Sponge Co,反应压力为6.0 MPa,反应温度为80℃,总收率46%.     

脂肪酸酰胺类阴离子表面活性剂的合成、性能和应用

以月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等脂肪酸为原料,通过甲酯化、酰胺化、磺化或再甲酯化、磺化等步骤,合成了一系列脂肪酸单乙醇酰胺硫酸酯钠（FMS-n,n为脂肪酸中碳原子数,n=12、14、16、18）、脂肪酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠盐（DFMS-n,n同上）和脂肪酸二乙醇酰胺硫酸酯钠盐（FDMS-n,n同上）等阴离子表面活性剂,测定了它们的临界胶束浓度（CMC）、润湿力、克拉夫特点（K.P）、钙皂分散力（LSDR%）、去污力（R%）等性能。结果表明：采用本实验室的方法,工艺稳定,全盛产率高;另外,较系统地研究了该系列阴离子表面活性剂的结构与性能的关系,为它们的应用提供了有益的基础数据。     

四氟硼酸氯·[三(2-氨基乙基)胺]合锌(Ⅱ)的合成和晶体结构

氯化锌、三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠在甲醇介质中反应,合成单核锌配合物{[(tren)ZnCl]BF4},用IR和1H NMR等手段对该化合物的结构进行表征.单晶x衍射法测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群为P2(1)/c,晶体学参数为a=1.068 0(3)nm,b=1.153 2(3)nm,c=1.103 4(3)nm,α=90.00°,β=102.453°,γ=90.00°,V=1.327 0(7)nm3,Dc=1.671 g/cm3,Z=4,F(000)=680,μ=2.083 mm-1.