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以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1~10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978~0.9999之间。 相似文献
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邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定珍珠母中氨基酸 总被引:3,自引:0,他引:3
朱智甲 《理化检验(化学分册)》2000,16(3):97-98,101
以邻苯二甲醛和β-巯基乙醇为衍生化试剂,柱前衍生,ODS(C18)柱分离,pH5.6乙酸盐缓冲液、甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,在32min内分离测定了珍珠母中8种氨基酸的含量。在一定浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数在0.9984~0.9994之间。对于8种氨基酸,标准加入回收率在95%~105%之间。 相似文献
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邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定人和小鼠血浆中的游离氨基酸 总被引:2,自引:0,他引:2
以邻苯二甲醛(OPA)/3-巯基丙酸(3-MPA)为衍生试剂,手动柱前衍生,ODS(十八基硅烷)柱分离;以磷酸盐缓冲液(pH72)配制流动相,二元一级线性梯度洗脱,紫外340nm检测,在40min内分离测定了人和小鼠血浆中21种游离氨基酸的含量。方法准确可靠,21种氨基酸保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为009%~038%和15%~49%(n=8),氨基酸的进样量为01~16nmol时,峰面积与进样量之间的线性相关系数为0996~0999,标准加入回收率为933%~1059%。 相似文献
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柱前衍生反相高效液相色谱法测定小麦中氨基酸含量 总被引:9,自引:0,他引:9
以肌氨酸为内标物,邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯为柱前衍生剂,用ODS色谱柱在柱温40℃下,采用二元梯度洗脱,DAD检测器在338nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定小麦籽粒中17种氨基酸的方法。氨基酸浓度在5~800μmol/L范围内,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸浓度的线性相关系数均大于0.996;17种氨基酸的加标回收率在97.5%~103.1%范围内。应用本方法对小麦籽粒中氨基酸含量进行测定,取得了较理想的结果。同时,本法还可应用于糙米和玉米等粮食中氨基酸含量的测定。 相似文献
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邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定水牛角中氨基酸的含量 总被引:12,自引:0,他引:12
以邻苯二甲醛和β-巯基乙醇为衍生化试剂,柱前衍生,ODS(C18)柱分离;PH5.6醋酸盐缓冲溶液、甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,在32min内分离测定了水牛角中12种氨基酸的含量。在一定浓度范围人,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9975~0.9994之间。对于12种氨基酸,标准加入回收率在94%~106%之间。 相似文献
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高效液相色谱法拆分α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
建立用高效液相色谱拆分α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体的方法。用多糖类手性固定相ChiralcelOD,ChiralpakAD,ChiralpakAS柱;5%异丙醇/正己烷(V/V)含0.1%三氟醋酸溶液为流动相;流速为1mL/min;检测波长:UV=254nm。考察了α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物在不同手性固定相(ChiralcelOD,ChiralpakAD,ChiralpakAS柱)上的对映体的手性分离。结果表明,α-氨基酸的邻苯二甲酰衍生物对映体在ChiralcelOD柱上的分离效果最佳(α=1.34~2.11),并且全部得到了基线分离。 相似文献
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乙酰葡萄糖异硫氰酸酯柱前手性衍生化拆分氨基酸立体异构体的反… 总被引:1,自引:0,他引:1
本文用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)作柱前手性衍生化试剂,反相高效液相色谱法拆分氨基酸立体异构成。研究了不同构型氨基酸与GITC反应后所生成的衍生物的紫外吸收响应特点。探讨了16种氨基酸GITC衍生物的色谱分离情况。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(4):867-882
Abstract The enantiomeric separation by high-performance liquid chromatography of underivatized non-protein amino acids was investigated by using a column packed with octadecylsilanized silica coated with N,S-dioctyl-D-penicillamine as a chiral ligand-exchange phase (Sumichiral OA-5000). Excellent to good separations of enantiomers were achieved with a variety of nonprotein amino acids carrying aliphatic or aromatic side-chains by optimizing the amount (0-20%, v/v) of the organic component (2-propanol) and the concentration (1-5 mM) of the complexing metal ion (Cu2+) in the hydro-organic eluent. 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(8):1565-1579
Abstract The synthesis of a new chiral agent, (R,R) (-)N, N'-trans-1, 2-dihexylcyclohexanediamine, for the chromatographic resolution of racemates is reported. Highly selective separations of D- and L-isomers of free and Dns-amino acids were accomplished on a reversed-phase column using in the mobile phase a Cu(II) complex of the above chiral selector. The procedure was extended to resolve diastereomeric derivatives, which were obtained by reaction of an optically active amine with o-phthaldeyde in the presence of N-acetyl-L-cysteine. 相似文献
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柱前手性衍生色谱法拆分DL—氨基酸时流动相的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
本文利用邻苯二甲醛和N-乙酰-L-半胱氨酸作柱前手性衍生化试剂,经反相高效液相色谱法拆分DL-氨基酸对映体,研究了流动相组成对出峰顺序和分离效果的影响。 相似文献
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葡萄酒中游离氨基酸的高效液相色谱法测定 总被引:5,自引:0,他引:5
采用邻苯二甲醛衍生化法衍生葡萄酒中的游离氨基酸,以反相高效液相色谱法对葡萄酒中18种氨基酸进行了测定,方法简单、迅速,25min即可完成18种氨基酸的分离。精密度及回收率实验结果令人满意。 相似文献
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Many drugs or physiologically important compounds are chiral molecules and the optical isomers of them may differ in their pharmacological activities. In some instances differences in undesirable side-effects of these enantiomers are important. So the separation of chiral compounds is becoming increasingly important. Liquid chromatography (LC) is well known as an excellent method for separating and analyzing mixtures of stereoisomers. For resolving the ionic chiral compounds it is available t… 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(3):457-473
Abstract We have found that high-performance liquid chromatographic analysis of enantiomeric N-protected amino acid esters on a cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phase column (Daicel Chiralcel OD) can be utilized as one of the procedures for determining the optical purities of non-protein amino acids. The methyl esters of the N-benzyloxycarbonyl (Z) derivatives of a number of non-protein amino acids showed excellent to good enantiomeric separations using hexane - 2-propanol as a mobile phase. There was a regularity in the elution order of enantiomers: the L-isomer had a shorter retention time than the D-isomer. We have also investigated the effect of the N-protecting groups and the ester groups on the enantiomeric separation. The Z, 4-methoxybenzyloxycarbonyl (Z(OMe)), and 9-fluorenylmethoxycarbonyl (Fmoc) derivatives gave exceptionally good resolutions. By contrast, the formyl and t-butoxycarbonyl (Boc) groups impaired the enantiomeric separation. Almost all the alkyl esters examined and the benzyl ester gave resolutions better than or of the same order as the methyl ester. The resolution of β-amino acids was worse than that of the corresponding α-amino acids. 相似文献
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离子对色谱法分离氨基醇类对映体 总被引:9,自引:0,他引:9
运用离子对色谱法 ,以 (+) 10 樟脑磺酸为手性离子对试剂 ,在二醇柱 (Lichrospher 10 0 DIOL)上 ,分离了苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇 5种氨基醇类对映体。考察了流动相组成和化合物结构对分离选择性的影响。选用的流动相为二氯甲烷 正戊醇 (97 3、V V、内含 2 .2× 10 - 3mol L的樟脑磺酸 ) ,流速为 0 .3mL min。苯丙醇胺、美托洛尔、普萘洛尔、肾上腺素和沙丁胺醇对映体的分离因子分别为 1.2 9、1.2 5、1.2 5、1.33和 1.2 9;它们的分离度分别为 1.5 5、1.78、1.83、1.89和 1.78 相似文献
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反相高效液相色谱法分离和测定富马酸 总被引:9,自引:0,他引:9
采用反相高效液相色谱法测定富马酸,在μ-Bondapark c18色谱柱上以含0.5%乙酸的水溶作为 劝相能较好地分离富马酸和马来酸试样,当其流速为1.0mL/min时,富马酸与马来酸的分离因子的分离度达1.52。该方法操作简便、快速定量准确、可靠。 相似文献